Амальгама натрия, приготовление

Восстанавливающая способность амальгамы натрия в значительной мере зависит рт степени ее чистоты. Поэтому ее нужно готовить только в фарфоровых или стеклянных сосудах, а не в железных, как это было принято раньше. Наиболее широко применяемый способ приготовления амальгамы натрия заключается в следующем в ртуть, помещенную в фарфоровую ступку, последовательно погружают кусочек за кусочком натрий при помощи стеклянной палочки с заостренным концом. Реакция идет быстро и бурно. По мере добавления натрия смесь слегка подогревают так, чтобы она все время была жидкой. По окончании добавления натрия (в количестве, вычисленном для требуемой концентрации) амальгаму охлаждают и, если она твердая (при содержании натрия свыше 1,25%), измельчают в ступке. Очень хорошая модификация этого метода дана Ридом Натрий расплавляют в небольшом количестве кипящего толуола и постепенно приливают ртуть. Когда минует первая бурная стадия реакции, к реакционной массе добавляют еще небольшое количество толуола и постепенно увеличивают скорость приливания ртути. За счет выделяющегося тепла экзотермической реакции толуол испаряется, а оставшаяся амальгама натрия расплавляется для того чтобы получить амальгаму в зернистом виде, ее охлаждают при сильном перемешивании. [c.490]

Амальгамой натрия восстанавливают в водных или спиртовых растворах (или в суспензиях), часто с добавлением едких щелочей или кислот, в зависимости от того, в какой среде нужно вести реакцию. К раствору постепенно добавляют измельченную амальгаму натрия из расчета 2,5—3 грамм-атома натрия на 1 моль необходимого водорода. При таком большом избытке натрия можно увеличивать продолжительность реакции, не снижая ее выхода. Выход продукта реакции не зависит также от величины зерен амальгамы и времени их приготовления. Однако при применении порошкообразной амальгамы натрия реакция идет слишком бурно. Последовательность добавления реагентов не играет роли . Обычно при восстановлении сильно встряхивают реакционную смесь. Температура не оказывает влияния на результат реакции, но сказывается на ее продолжительности. Если восстанавливают при низкой температуре, -то в конце реакции смесь немного подогревают до полного выделения ртути, которую отделяют и промывают водой или спиртом. [c.491]

Приготовление реактива по Симонсу и Кипу сводится к следующим операциям. В сухой сосуд, заполненный азотом, прибавляют 175 см безводного эфира, 35—45 г 28%-ной амальгамы натрия и 9 г трифенилхлорметана. Сосуд закрывают и сильно встряхивают 5 мин через каждый час в течение двух дней. Полученный раствор отделяют от ртути и остатков амальгамы и используют для анализа. [c.76]

Приготовление пинакона из ацетона можно проводить при помощи различных восстановителей, магниевой и алюминиевой амальгамы, натрия, натриевой амальгамы или же электролитически. Для лаборатории очень пригоден метод Голлемана [1042], при котором применяют активированный сулемой магний. Пропись, основанная на этом методе, дана в Синт. орг. преп. . Сборник 1, стр. 342. [c.372]

Для приготовления 1%-ной амальгамы натрия 11,5 г (0,5 гр.-ат.) натрия нарезают небольшими кубиками высотою в 5 л И и растворяют его в 1150 г очищенной ртути, прибавляя по одному кусочку натрия. Ртуть находится в широкогорлой конической колбе емкостью ЪШ мл, а каждый кусочек натрия накалывается на острый конец длинной стеклянной палочки и погружается в ртуть, под ее поверхность. В результате бурно протекающей реакции маленькие кусочки натрия могут разбрызгиваться. Поэтому стеклянную палочку пропускают через кусок толстого картона, который во время реакции покрывает горло колбы. [c.482]

Для приготовления раствора соли глиоксиловой кислоты к 5—7 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты в пробирке добавляют около I мл амальгамы натрия и смесь оставляют на 1 ч, затем сливают и используют водный раствор. [c.322]

Для приготовления амальгамы натрия в небольшую фарфоровую ступку помещают 1—2 мл сухой ртути (осушенной прикладыванием к ее поверхности кусочка фильтровальной бумаги) и вносят кусочек металлического натрия размером не более половины горошины. Работу проводят за стеклянной дверцей вытяжного шкафа. Натрий предварительно очищают от керосина, в котором он хранился, и от корок. Плавающий на ртути натрий прижимают пестиком ко дну ступки он растворяется в ртути, иногда со вспышкой. Затем вводят новые кусочки натрия — второй и третий. Готовая амальга.ма при содержании натрия до 1% — жидкая, при большей концентрации после охлаждения густеет и затвердевает. Ее хранят хорошо закрытой. [c.322]

Неудобство этого метода приготовления амальгамы натрия заключается в том, что при нагревании выделяются пары ртути, вредно действующие на человеческий организм. Вместо вазелинового масла можно применять расплавленный парафин, который после прибавления необходимого количества кусочков натрия и охлаждения застывает, образуя на поверхности ртути защитный слой, предотвращающий испарение ртути. Застывший парафин удаляется легче, чем вазелиновое масло. [c.195]

Для приготовления амальгамы натрия в большую ступку поместить 20—30 мл ртути. Ртуть должна быть чистой и сухой. Ступку покрыть листом картона в круглое отверстие, вырезанное в картоне, вставить ручку пестика. Тщательно очистить небольшой, размером с горошину, кусочек натрия. (Помнить правила обращения с металлическим натрием и со ртутью ) Положить кусочек на ртуть и, удерживая его пестиком, закрыть ступку картоном. Сильно надавить пестиком и тщательно растереть натрий. Слышится характерное шипение, а иногда происходит и вспышка. Затем таким же образом ввести следующие [c.152]

Амальгама натрия разлагается водой в разлагателе 7, а водород возвращается на приготовление гидрида натрия в аппарате 1. Электрохимический способ синтеза тетраэтилсвинца дает возможность полностью использовать свинец, служащий анодом, что не может быть достигнуто в химическом методе, где большая часть свинца превращается в шлам [c.269]

Как видно из приведенной на рис. 7 схемы, при приготовлении тетраэтилсвинца электрохимическим методом расходуются лишь этилен, свинец, натрий и водород, который получается в данной схеме при разложении амальгамы натри водой. Технологическое оформление как стадии электролиза, так и последующих стадий производства несколько затруднено необходимостью предотвращения контакта электролита с атмосферой. Имеются указания, что электрохимический метод получения тетраэтилсвинца экономически выгоднее химического метода [27], основанного на взаимодействии свинцово-натриевого сплава с хлористым этилом [реакция (9)]. [c.269]

Амальгамы щелочных металлов значительно удобнее и безопаснее готовить электрохимиче-ским путем. Основной промышленный способ получения амальгам щелочных металлов — электролиз водных растворов хлоридов соответствующих металлов. Однако выделение хлора на аноде, сопровождающее катодное образование амальгамы, делает этот способ неудобным для исследовательских целей. В связи с этим в лаборатории целесообразнее получать амальгамы электролизом соответствующих гидроокисей. Простейший прибор для приготовления амальгамы представлен на рис. 60. Электролизером служит толстостенный стеклянный сосуд, имеющий в нижней части кран для слива амальгамы. На дно воронки наливают отвешенное количество ртути (200—400 г), поверх которой заливают 25—30% водный раствор гидроокиси щелочного металла, из которого необходимо получить амальгаму. Устанавливают мешалку, лопасти которой расположены в два ряда. Верхний ряд лопастей находится в растворе щелочи, нижний ряд в ртути. Затем в электролизер вводят никелевый перфорированный анод. Для того чтобы никелевый анод не разрушался, концентрация гидроокиси в растворе не должна быть ниже 1,5 г-э/св/л. Электролиз ведут при плогности тока 0,1—0,2 а/сл . Амальгамы калия, рубидия и цезия лучше готовить при более высоких плотностях тока, чем амальгаму натрия, а для получения [c.114]

К амальгаме натрия, приготовленной из 9,0 г (0,39 гр-ат.) натрия н 750 г (55 мл) ртути (примечание 1), находящейся в Д-литро-вой колбе из стекла пирекс (примечание 2) и нагретой до 50° (примечание 3), приливают холодную суспензию 25 г (0,13 мол.) ксан-тона (стр. 236) в 175 мл 95%-ного этилового спирта. Колбу немед- [c.234]

Безводный Th l4 и 4 М амальгаму натрия (приготовленную электролизом раствора NaOH на ртутном катоде, см. т. 6, гл. 34 Сплавы и интерметаллические соединения ) тщательно перемешивают в отсутствие воздуха в нагре- [c.1220]

Синтез диизобутилртути из иодистого изобутила [И]. В круглодонную колбу (2 л), снабженную капельной воронкой с хлоркальциевой трубкой, термометром, обратным холодильником и мешалкой и охлаждаемую льдом, помещают 0,294 моля (31 мл) иодистого изобутила и 0,147 моля (14,3 мл) этилацетата. Когда смесь примет температуру ледяной бани, 0,25% -ную амальгаму натрия, приготовленную из 0,591 моля (13,6 г) натрия и 27,2 моля (5440 г или 400 мл) ртути, прибавляют с такой скоростью, чтобы температура смеси не поднималась выше 15°С. После того как вся амальгама прибавлена (на что требуется около 45 мин.), прибавляют эфир, избыток натрия разлагают прибавлением воды. Эфирный слой отделяют, сушат хлористым кальцием и перегоняют. Диизобутилртуть перегоняется в пре делах 202—206°С, лучше в вакууме (константы см. выше). Выход 56,5%. [c.43]

Получение димерной о-терфениленртути [66]. 9,5 е о-дибромбензола и амальгаму натрия, приготовленную из 4,6 г натрия и 15 лд ртути, в 100 л л абс. диметилового эфира этиленгликоля встряхивают под азотом 30 мин. и после затухания реакции еще в течение 12 час. После прибавления воды ртуть отделяют в делительной воронке, прибавляют эфир и отсасывают о-фениленртуть (гексамер), которую кипятят с небольшим количеством толуола. Соединенные толуольный и эфирный растворы упаривают до начала выпадения кристаллов из горячего раствора. После этого одновременным добавлением толуола и отгонкой диметилового эфира этиленгликоля заменяют последний на толуол (объем толуольного раствора около 30 жл). При охлаждении выкристаллизовывается слабо окрашенная в коричневый цвет о-терфениленртуть. Кристаллизуют из толуола с активированным углем, т. пл. 292—293°С. Выход 40—42%, считая на о-дибромбензол. [c.46]

Хлортиофен и амальгама натрия. 118 г (1 моль) 2-хлортиофена прибавляют к 1 л бензола, содержащему порвшкообразную амальгаму натрия, приготовленную из 50 г натрия (2,17 г-атома) и 29 г (0,145 г-атома) ртути. Смесь нагревают до 80—82° С в тече- [c.401]

Метансульфокислота и ее производные. Метансульфокислота получена несколькими путями, не включенными в вышеприведенное описание общих методов приготовления. Восстановление трихлорметансульфокислоты [53] электролитическим путем, а также действием амальгамы натрия или цинка происходит легко, не сопровождаясь заметным выделением водорода, прежде чем реакция почти полностью не закончится. [c.114]

Подготовка. Для приготовления амальгамы натрия в большую ступку поместить 20—30 мл ртути. Ртуть должна быть чистой и сухой. Ступку покрыть листом картона в круглое отверстие, вырезанное в картоне, вставить ручку пестика. Тщательно очистить небольшой, размером в горошину, кусочек натрия. (Помнить правила обращения с металлическим натрием и со ртутью ). Положить кусочек на ртуть и, удерживая его пестиком, закрыть стуику картоном. Сильно надавить пестиком и тщательно растереть натрий. Слышится характерное шипение, а иногда происходит и вспышка. Затем таким же образом ввести следующие 2—3 кусочка. При большом содержании натрия амальгама становится твердой и менее удобной в обращении. Ртуть, оставшуюся после опыта, тщательно промыть, высушить фильтровальной бумагой и слить в сосуд для хранения. [c.130]

Трикарбаллиловую кислоту можно получить омылением нитрила, приготовленного из трибромгидрина глицерина и цианистого жалия восстановлением аконитовой кислоты амальгамой натрия [c.400]

Из химических свойств ртути интересна ее способность растворять многие металлы с образованием жидких и тверды сплавов, называемых амальгамами. Железо и никель не растворяются в ртути и не дают с ней амальгам, поэтому хранить га транспортировать ртуть можно только в железных и никелевых сосудах. Амальгама натрия применяется в лабораторной практике как восстановитель. Амальгамы олова и серебра xopomoi затвердевают тотчас же после их приготовления и применяются в стоматологической практике для пломбирования зубов. [c.125]

Восстановлением Приготовленных таким о5разом гексозаминовых кислот амальгамой натрия Левен - получил все 8 теоретически возмож-иых гексозаминов. Выше мы уже описали этот способ на примере получения эпихитозамина, здесь же прибавим еще, что перед восстановлением необходимо перевести сначала свободную кислоту в солянокислую соль ее лактона, для чего, по Э. Фишеру поступают следующим образом [c.359]

ЛЯЮТ 1200 г 1%-ной амальгамы натрия, колбу закрывают и механически встряхивают в течение 2 час. Затем при перемешивании добавляют эквивалентное количество уксусной кисло-ты-Н , приготовленной из уксусного ангидрида и воды-Нз, и отделяют эфирный слой. После исиарения эфира остается продукт желтого цвета, из которого при перекристаллизации из спирта получают 15 г tpифeнилмeтaнa т. ил. 91—92°. [c.281]

Каталитическая гидрогенизация с коллоидальными металлами платинО вой группы широко изучена, но каталитическое окисление с коллоидальными металлами весьма мало исследовано. Шрётер с сотрудниками провел много опытов каталитической гидрогенизации, применяя коллоидальные металлы платиновой группы. Особый интерес представляли исследования силы и типа гидрирующего действия коллоидальных катализаторов при гидрогенизации ненасыщенных соединений. Валлах [468], исследуя терпены, проводил каталитическую гидрогенизацию кратных связей в терпенах, пользуясь коллоидальным палладием, приготовленным по Паалю. Скита утверждает, что соединения с двойными связями эффективно гидрогенизуются в присутствии полученного им препарата коллоидального катализатора. Считается, что гидрогенизация с коллоидальными металлами платиновой группы имеет преимущество перед восстановлением с натрием, амальгамой натрия, цинковой пылью и уксусной кислотой в том отношении, что реакция идет в нейтральном растворе, чем исключается перегруппировка и (или) нежелательные превращения ненасыщенных соединений, весьма чувствительных к кислотам и щелочам. Гидрогенизация при обыкновенной температуре, в присутствии металлов с высокоразвитой поверхностью, как, например, платиновой или палладиевой чернью, идет медленнее, чем гидрогенизация в присутствии коллоидальных катализаторов, так как поверхность коллоидально-диспергированного металла больше, чем поверхность губчатого металла. [c.266]

Для приготовления раствора едаого натра, свободного от карбоната, предлагают получать сначала амальгаму натрия следующим образом. Перегнанную ртуть наливают толстым слоем в коническую делительную воронку и вводят в ртуть катод из платиновой проволочки, вставленной в предохранительную стеклянную трубку. На ртуть наливают концентрированный раствор перекристаллизованного хлорида натрия, а в этот раствор погружают платиновый анод. Проводят электролиз при на- пряжении 4—6 в и время от в])емени осторожно встряхивают воронку, чтобы разбить кристаллы амальгамы, образующейся на поверхности ртути. Одновременно кипятят [c.208]

Приготовление амальгамы натрия можно обойти, если подвергнуть коричную кислоту электролизу в щелочном растворе с ртутным катодом. Восстановление не является в с0бственном смысле электролитическим, но оно идет точно так, как описано выше с амальгамой натрия. Описание метода см. в Синтезах органических препаратов , сборник 1, стр. 161 (1949). [c.15]

Для получения раствора NaOH можно пользоваться также амальгамой натрия. Для ее приготовления отвешивают 2,5 г металлического натрия и 100 г ртути. Ртуть наливают в пробирку, последнюю помещают в стакан, поставленный в фарфоровую чашку. Предварительно заготавливают несколько стеклянных палочек с оттянутым концом (длина палочек 35—40 см). На палочку надевают кусок асбеста так, чтобы при опускании палочки в пробирку она закрывалась этим куском. При помощи этой [c.302]

Приготовление амальгамы натрия. В фарфоровую чашку помещают 2 г очищенного от корки металлического натрия и валивают столько парафинового масла, чтобы над натрием образовался слой толщиной в 1 см. Чашку ставят на горячую плитку и расплавляют натрий, нему через капельную воронку, при постоянном встряхивании, добавляют 65 г ртути, сперва медленно, а затем быстрее, с таким расчетом, чтобы время прибавления всего количества не превышало трех минут. Затем большую часть парафина декаигируют. Во время охлаждения амальгаму растирают тяжелым пестиком до начала затвердевания. После охлаждения ее промывахя бензином, сушат и сохраняют в банке с притертой пробкой. [c.407]

Г. Голлеман для приготовления амальгамы натрия, содержащей 1,3 вес. % щелочного металла, рекомендует в толстостенную колбу емкостью 500 мл поместить 9 г натрия, очищенного от окисной пленки, и залить его сухим толуолом в количестве 15—20 мл. Затем, осторожно нагревая, натрий расплавить, и в расплав по каплям из делительной воронки приливать 750 г ртути, периодически взбалтывая колбу. Вначале, при взаимодействии ртути с жидким натрием, реакция протекает очень бурно, но после добав.чения 2—3 мл ртути она протекает более спокойно, и скорость приливания ртути можно увеличить. [c.93]

Приготовленную 0,1%-ную амальгаму натрия нужно хранить в сосуде с сифоном под слоем 40%-ного раствора химически чистого NaOH. Концентрацию натрия в амальгаме можно определить газоволюметрически или титрованием раствором соляной кислоты в присутствии метилового оранжевого . [c.195]

Для приготовления амальгамы натрия на каждые 10 мл ртути берут около 2,5 г натрия. Ртуть наливают в фарфоровую ступку. От куска натрия, высушенного между листами фильтровальной бумаги и очищенного от коркн, отрезают кусочки величиною с горошину (не больше ). [c.206]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология