Бисульфитные методы органического

Определение альдегидной и кетонной групп. В органическом синтезе широко применяются многие альдегиды и кетоны жирного, ароматического и циклического рядов. Для количественных определений альдегидов и кетонов применяют главным образом методы, основанные на следующих реакциях присоединения с образованием бисульфитных соединений под действием бисульфита натрия или сульфита натрия замещения с образованием альдоксимов и кетоксимов при действии солянокислого гидроксиламина окисления альдегидов и кетонов. [c.228]

Особенности сбраживания сульфитного сусла. Подготовлен-пый к сбраживанию сульфитный щелок является таким же техническим раствором сахара, как например древесные гидроли- аты. Процесс брожения осуществляется по известным ранее, вышеописанным методам. Однако, рассматривая вопрос о сбраживании сульфитного щелока, надо учесть также и его отличительные особенности и прежде всего наличие в нем бисульфита свободного (минерального) и органически связанного. В зависимости от проведенной подготовки щелока в сульфитном сусле остается больше или меньше ионов бисульфита. С одной стороны, нх присутствие придает сульфатному суслу большую стерильность по сравнению с другими, что позволяет применить бессепа-рационные методы брожения. С другой стороны, сернистая кислота, даже нейтрализованная, и бисульфитные соединения оказывают отрицательное влияние на процесс спиртового брожения, токсически действуя на дрожжи и влияя на гсонечный выход спирта. Установлено, что непосредственно титруемый 50г уже в количестве 0,02—0,03% оказывает отрицательное действие на [c.445]

Вопрос о строении бисульфитных производных хинонов и ароматических оксисоединений с самого момента их открытия привлекал внимание многих крупных исследователей и составлял предмет длительной дискуссии. Окончательно этот вопрос был разъяснен работами С. В. Богданова. Выполненные им и его сотрудниками исследования утвердили принципиально новый взгляд на строение бисульфитных соединений, который в настоящее время дополнительно обоснован и работами ряда других авторов. Превращения бисульфитных производных, изученные при этом, легли в основу некоторых новых методов органического синтеза. [c.52]

В литературе описан ряд методик работы с ионитами, синтезированными по мерке . Регулируя пористость, можно получить сорбенты, работающие по принципу молекулярных сит. Неорганические катионообменники шабазиты применяют для разделения метил-, диметил- и триметиламинов, а ионообменные смолы — для разделения органических красителей. Меняя функциональные группы в полимерной матрице, можно получить иониты с самыми различными свойствами. Хелатообразующие полимеры применяют в хроматографии для разделения ионов металлов, аниониты в бисульфитной форме — для разделения альдегидов, а полимеры с восстанавливающими группами — электронообменники, окислительно-восстановительные смолы — для восстановительной хроматографии. В этих примерах ионообменная хроматография выступает в качестве общего хроматографического метода, в котором используются взаимодействия между макромолекулярными соединениями и низкомолекулярными компонентами. [c.244]

Выделение и разделение кислородных соединений с карбонильной группой и альдегидов производятся при помощи классических методов органической химии в виде гидразонов и семикарбазонов и бисульфитных производных с последующей адсорбционной хроматографией. [c.253]

Преобладающий в Европе сульфитный метод образует ще лока, состоящие на одну треть из биохимически легко окисляю щихся веществ (пентоз, гексоз) и почти на две трети из биохи мически трудно расщепляющихся лигнин сульфоновых кислот В некоторых местах проводят сбраживание или дрожжевание первой группы веществ, что приводит к ограниченному загряз нению отстойника. Многочисленные предложения о способах pea лизации сульфитных щелоков проблемы в целом не решают В настоящее время единственное технически оправданное меро приятие состоит в выпаривании щелоков и сжигании остатков При использовании бисульфита кальция для переведения дре весины в удобную для переработки форму выпаривание щелоков сопровождается образованием корки выделяющегося сульфата кальция, которая препятствует дальнейшей переработке. Более целесообразной является обработка древесины бисульфитом магния. Бисульфитно-магниевые щелоки без затруднения выпариваются до высокой концентрации, при температуре сгорания органического вещества бисульфит магния расщепляется с образованием двуокиси серы, а в золе останется лишь окись магния. Отходящие газы промывают суспензией окиси магния, при этом образуется щелочной раствор бисульфита магния, который возвращается в технологический процесс переработки древесины. Таким образом, в этом процессе не только уничтожаются 95—98% органических отходов и получается энергия, но образуются также неорганические реактивы (сера и окись магния), которые обратно возвращаются в технологический процесс. Метод наряду с другими был проверен на практике в Ленцииге (Верхняя Австрия) в течение нескольких лет (см. [139а]). [c.180]

Количественное определение. По связыванию кислого сернистокислого натрия (бисульфитный метод) или колориметрически с фуксиносернистой кислотой. Оба метода дают сумму альдегидов и некоторых кетонов (ацетона) (Гроздовский). Метод раздельного определения А. в смеси альдегидов и других органических соединений см. у Иконниковой. Полярографический метод (Эльвинг и Ратнер). [c.293]

Лучише результаты были получены при применении для выделения альдегидов бисульфитного метода. При этом продукт, содержащий альдегиды в количестве 26%, обрабатывался насыщенным раствором бисульфита натрия из расчета 1,5 моля бисульфита на 1 моль альдегида. Полученная смесь энергично перемешивалась в течение получаса при кипении, затем ох.паждалась и разделялась в делительной воронке. Верхний органический слой, [c.90]

Нами предложено два метода пov yчeния бисульфитных соединений хлорацетальдегида отгонка избыточной воды из водных растворов хлорацетальдегида и бисульфитных солей [2] и взаимодействие димергидрата хлорацетальдегида с ме-табисульфитными (пиросульфитными) солями в твердой фазе или в присутствии апротонных органических растворителей [3]. В обоих случаях выходы близки к количественным. [c.17]

Натриевая и калиевая соли 1-окси- -хлорэтансульфоиислогы получены отгонкой избыточной воды из водиых растворов хлорацетальдегида и бисульфитных солей или взаимодействием димергидрата хлорацетальдегида либо с метабисульфитными солями в твердой фазе, либо в присутствии апротонны.х органических растворителей. В обоих методах выходы близки к количественным. Библ. 3 иазв. [c.125]

Удобный метод, который можно применять и в промышленном масштабе для выделения чистого (3), состоит в следующем. Раствор неочищенного продукта реакции Ю.05 люля, содержится примерно 50 <1 (3)1 в 250 ли метанола смешивают с раствором 40 г Н. м. в 210 ли воды в течение 2—3 мин н сразу же экстрагир тот три раза хлористым метиленом. При этом исходное вещество (I) остается в водной фазе в виде бисульфитпого соединения. Органически] слой промывают водой, сушат и упаривают, остаток растворяют в 150 мл метанола и раствор кппятят 1—1,5 час с раствором 28 г Н. м. в 100ли воды для превращения (3) в бисульфитное соединение. Затем добавляют 100 ли воды, раствор охлаждают и экстрагируют три раза хлористым метиленом. Для выделения (3) водный ело кипятят в течение 15 лшн с раствором 5 г едкого натра в 150 ли воды. После охлаждения экстракцией хлористым метиленом выделяют чистый [c.415]

Предложены кинетические методы анализа карбонильных соединений, основанные на измерении скоростей реакции. Ионеску и Слусанки [13] удалось различить формальдегид и ацетальдегид по скорости осаждения твердых производных с димедоном. Ли и Кольтгофф [1] описали кинетический метод для анализа смесей двух органических веществ, содержащих одну и ту же функциональную группу. Для установления соотношения между начальной концентрацией компонента и концентрацией его в данный момент онй пользовались калибровочными кривыми. Есть сообщение об анализе смесей альдегидов, основанном на различии скоростей разложения их бисульфитных соединений. [c.629]

Ионообменная хроматография органических соединений разработана довольно хорошо. Если судить о степени ее использования по числу выполняемых за день анализов, то, по-видимому, она находит наибольшее применение в анализах смесей аминокислот с помощью катионного обмена. Методом ионообменной хроматографии можно разделять органические кислоты и основания, а также многие вещества неионного характера путем предварительного получения продуктов конденсации или координации их с простыми ионами. Примером таких соединений могут служить альдегиды, образующие с бисульфитными ионами продукты присоединения, и сопряженные диолефины, которые образуют координационные соединения с ионами серебра. Кроме того, многие вещества сорбируются ионообменными смолами без увеличения ионных зарядов. Примером такого рода сорбции являются моносахариды, которые можно разделить хроматографически на анионообменных смолах, содержащих четвертичные основания (гл. 9). [c.217]

Спирты и карбонильные соединения. Соединения этих классов в природных водах мало изучены с помощью газовой хроматографии. Имеются данные об идентификации i—Сю спиртов в поверхностных водах путем выделения их в виде алкилнитритов, отгоняемых (в момент образования) в охлаждаемый органический растворитель с последующим хроматографированием на колонке с нолиэтиленгликольадипатом на целите-545 [84]. Представляют интерес публикации и в смежных областях, например обзор хроматографических методов определения спиртов, кетонов и альдегидов в биологических жидкостях [85] данные о методах выделения альдегидов из разбавленных водных растворов с помощью реактива Жирара [86], бисульфитных соединений [87]. [c.186]

В тех случаях, когда органические соединения не способны к ионизации в растворах, их можно все же разделить методом ионообменной сорбции, превращая в ионизирующиеся производные. Примером мо ут служить обратные комплексы углеводов 14, 51 или бисульфитные нроизвод-ные альдегидов и кетонов [6, 71. [c.223]