Кобальта сульфид, отделение от катионов

Не утратили практического значения классические методы, основанные на различной растворимости сульфидов или гидроокисей. металлов, хотя эти. методы пригодны главным образом для группового разделения. Кобальт находится в И1 аналитической группе катионов. Осаждение с сероводородом в кислой среде позволяет отделять катионы IV и V групп от кобальта. Сульфид аммония применяется для отделения кобальта совместно с другими катионами П1 группы от щелочных и щелочно-зе.мельных. металлов. Воз.можны также разделения внутри П1 группы, если тщательно регулировать кислотность раствора в процессе осаждения. Известны, например, методы осаждения цинка сероводородом в присутствии кобальта в слабокислом растворе, отделения кобальта от марганца и др. Сероводородный метод был усовершенствован Остроумовым, который предложил осаждать сульфиды кобальта (и никеля) из пиридиновых растворов это дает возможность достигнуть более четкого разделения и получить сульфиды в виде хорошо отфильтровываемых плотных кристаллических осадков. [c.60]

Действие сульфида аммония. (N1 4)28 применяется в качественном анализе для отделения катионов III группы от катионов других групп. С катионами железа, никеля, кобальта, цинка в марганца (NH4> jS образует сульфиды [c.177]

Сероводородный метод часто рекомендуется и для отделения никеля от отдельных катионов группы сульфида аммония. Например, для отделения от цинка следует вести осаждение сероводородом в ацетатном буферном растворе (pH 4) [434, 871]. Никель и кобальт можно отделить от марганца осаждением сероводородом в ацетатном буферном растворе (pH 4,0—4,8) [819], от хрома — при pH 5,0 [820]. [c.54]

Примечание, Отделение сульфидов никеля и кобальта от катионов 111 аналитической группы действием соляной кислоты основано на том, что NiS и oS при стоянии превращаются в менее растворимую форму. Этим объясняется кажущееся противоречие, заключающееся в том, что NiS и oS не растворяются в разбавленной H I, но и не осаждаются из солянокислого раствора при действии сероводорода. [c.242]

Отделение сульфидов кобальта, никеля и цинка от катионов [c.471]

Осаждение катионов П1 группы в виде сульфидов и гидроокисей. При осаждении сульфидов и гидроокисей элементов П1 аналитической группы раствором (N1 4)28 (как и в других случаях осаждения в химическом анализе) осадок иногда не выпадает или образуются осадки, которые при их отделении и промывании проходят через плотные бумажные фильтры. Это явление объясняется образованием коллоидных растворов гидроокисей алюминия и хрома и сульфидов никеля, кобальта, железа, цинка и марганца. Для предупреждения образования коллоидных растворов при выделении сульфидов и гидроокисей катионов П1 аналитической группы рекомендуется придерживаться определенных правил. Осаждение сульфидов следует вести при нагревании из слабокислых растворов, содержащих хлорид аммония, свежеприготовленным раствором (NH4)2S. Перед окончанием осаждения прибавляют раствор аммиака до pH=9. [c.285]

При недостаточной концентрации НС1 в растворе полнота осаждения сульфида мышьяка не достигается, если же концентрация НС1 в растворе слишком высокая, то сульфиды и сернистые соединения, образованные другими ионами IV и V аналитических групп, не выпадают в осадок. При сильном разбавлении раствора, которое следует за осаждением мышьяка из концентрированного солянокислого раствора, в осадок могут выпасть хлорокиси сурьмы и висмута, а также может произойти соосаждение сульфидов цинка, никеля и кобальта (см. гл. VU, И). Чтобы избежать ошибок, осаждение следует проводить так, как указано для анализа смеси ионов IV и V групп, а для разбавления применять воду, насыщенную сероводородом. Хотя сильное разбавление и может повести к частичной потере цинка и других катионов, все же при этом достигается полнота осаждения сульфидов всех ионов IV и V аналитических групп, а в растворе остается достаточное количество ионов цинка, которые легко обнаружить в фильтрате, получаемом после отделения осадка сульфидов. Однако не следует забывать, что чрезмерное разбавление неминуемо приводит к образованию коллоидов и возникновению связанных с этим осложнений в дальнейшем ходе анализа. [c.436]

Раствор, отделенный от сульфидного осадка IV группы, нейтрализуют аммиаком и обрабатывают сульфидом аммония или сероводородом. Осаждаются катионы третьей группы (группы сульфида аммония), причем в форме гидроокисей выпадают алюминий, хром, титан и бериллий, а в форме сульфидов — ионы железа, марганца, цинка, никеля, кобальта и ванадия. [c.50]

Какой пробой можно удостовериться, что фильтрат после отделения сульфидов никеля и кобальта не содержит заметных количеств других катионов HI группы [c.60]

Причиной нерастворимости NiS и oS в разбавленной НС является постепенное превращение их при стоянии в соприкосновении с раствором в другие, менее растворимые модификации. Отношение NiS и oS к H I используется в ходе анализа для отделения ионов Ni++ и Со++ от других катионов III группы. Для этого выпавший при действии (NH ),S осадок сульфидов II] группы после получасового стояния (во время которого происходит указанное выше превращение сульфидов никеля и кобальта) отфильтровывают, про.мывают и обрабатывают на холоду разбавленной НС1. При это.м все сульфиды, кро.ме NiS и oS, растворяются. Последние же можно растворить при нагревании в смеси H I с Н Оз ( смесь Комаровского ) [c.129]

Примечание 2. При пользовании 2 н. раствором соляной кислоты четкого отделения N iS и oS от остальных катионов третьей группы не происходит, так как, с одной стороны, сульфиды никеля и кобальта немного растворимы в разбавленной НС1, поэтому небольшие количества ионов этих металлов переходят в раствор, особенно в присутствии больших количеств железа или цинка. С другой стороны, некоторые растворимые в разбавленной H i сульфиды. [c.414]

Отделение никеля, кобальта, цинка и Марганца от ванадия и катионов первой и второй групп. Осаждают двухзарядные катионы третьей группы сероводородом в аммиачном растворе или сульфидом аммония (стр. 434), смесь нагревают до кипения и центрифугируют. [c.437]

Коагуляция коллоидов имеет большое значение для анализа смесей катионов П1, 1Уи V групп. С целью предотвращения образования коллоидов сульфида никеля и кобальта, гидроокиси алюминия и др. при отделении катионов Н1 аналитической группы от I и П к сернистому аммонию добавляют NH4 i, способствующий коагуляции коллоидов. [c.231]

Разделение сероводородом и сульфидом аммония. Отделение катионов IV и V групп от кобальта сероводородом 83]. В сильнокислых растворах (pH 1) сероводород осаждает катионы IV и V групп в виде. малораствори.мых сульфидов. Таким путе.м отделяют. медь, серебро, ртуть, свинец, висмут, кад-.мий, рутений, родий, палладий, осмий,. мышьяк, золото, платину, олово, сурьму, иридий, гер.маний, селен, теллур, молибден, таллий, индий, галлий, ванадий и вольфрам от кобальта и других катионов III группы. Однако в присутствии четырехвалентного олова часть кобальта увлекается осадком сульфида олова. Соосаждение предотвращается при пропускании сероводорода в нагретый до 60 " С раствор в I соляной кислоте и акролеин в концентрации 0,5 мл на 100 мл раствора 715]. [c.62]

Отделение кобальта и других катионов III группы от катионов II и I групп сульфидом аммония. Детальное описание методики осаждения можно найти в руководствах по неорганиче-ско.му анализу [S3]. Если необходи.мо отделить кобальт не только от катионов И и I групп, но также и от катионов П1 группы, осаждаемых сульфидом аммония в виде гидроокисей (титан и др.), то кобальт осаждают сульфидом аммония из слабощелочного раствора, содержащего винную кислоту. [c.64]

IV группы, имеющих меньшие произведения растворимости) легко растворяются в разбавленных кислотах. Исключение представляют лишь сульфиды никеля и кобальта, которые (на холоду) практически не растворимы в разбавленных НС1 и H2SO4. Несмотря "на это, ионы Со++ и Ni++ не осаждаются HjS в кислой среде (например, при рН<2). Причина этого кажущегося противоречия заключается в существовании у NiS и oS нескольких аллотропических видоизменений, обладающих различной растворимостью. В первый момент при осаждении образуются всегда наиболее растворимые NiS и oS i, произведения растворимости которых равны соответственно 3-10 2 и Т Соответственно же этим величинам произведений растворимости данные видоизменения сульфидов хорошо растворяются в кислотах и не осаждаются HjS в кислой среде. Однако при стоянии в соприкосновении с раствором они постепенно превращаются в другие NiS (ПР=2-10 ) и 0S3 (ПР=2-1( 27). их растворимость в НС1 утрачивается (см. табл. 13, стр. 201). Иногда этим пользуются для отделения катионов Ni++ и Со++ от остальных катионов [c.283]

В аммиачной среде в присутствии комплексона ие осаждаются сероводородом железо, никель, кобальт, марганец и цинк. Эту реакцию можно с успехом применить для отделения катионов сероводородной аналитической группы от всех остальных катионов. После подкислеиия фильтрата выделяются сульфиды мышьяка, сурьмы, олова и молибдена. [c.267]

Сульфиды других катионов III аналитической группы при таком pH растворимы. Однако, ведя разделение катионов, нужно учитывать, что при выпадении цинка в осадок в виде сульфида в растворе накапливаются ионы Н+, в результате чего активность, их значительно возрастает и pH раствора может стать меньше 1,5. При такой кислотности раствора осаждение ионов цинка уже неполное. Для снижения активности ионов водорода и подг держания приблизительно постоянной величины pH раствора,, из которого осаждают сульфид цинка, при отделении его от других катионов III группы добавляют формиатную смесь, поддерживающую активность ионов водорода на уровне, близком-к рН=2. Отделить ионы Zn+" от o++hNi++ б присутствии ацетатного буфера нельзя, так как pH ацетатного буфера может колебаться в зависимости от изменения концентраций компонентов буферной смеси в пределах от 3,8 до 5,8. В таких условиях сульфиды кобальта и никеля выпадут в осадок, так как oS осаждается при рН=2,9, а NiS—при рН=3,7. [c.166]

Группа сульфида аммония. Зейлер и Зейлер [2] использовали смешанный растворитель ацетон — концентрированная соляная кислота—ацетонилацетон (100 1 0,5) для разделения железа, цинка, кобальта, марганца, хрома, никеля и алюминия на слоях из специально очищенного силикагеля. Для обнаружения пятен хроматограммы подвергали воздействию газообразного аммиака, а затем опрыскивали раствором 0,5 г 8-оксихинолина в 100 мл 60 %-ного спирта и после этого наблюдали в УФ-свете. Расположение пятен после разделения смеси зависело от состава этой смеси (рис. 33.1). Эти же авторы [32] отделили иС + от смеси ионов Fe +, Си +, Со , Ni + Сг +, АР+ и Th +, использовав сложный растворитель, содержащий 50 мл этилацетата, 50 мл насыщенного водой эфира и 2 мл три-н-бутилфосфата. При проведении указанного разделения проба наносилась в виде раствора в 4,7 н. азотной кислоте. В результате взаимодействия пробы с элюирующим растворителем происходило образование комплекса уранилнитрата с три-н-бу-тилфосфатом, который легко перемещался в элюирующем растворителе, тогда как другие катионы оставались на старте или около него. После опрыскивания 0,25 % -ным этанольным раствором пиридилазонафтола удавалось обнаружить 1 мкг урана. Ион галлия Ga + был отделен от стократного избытка иона алюминия при элюировании 100 мл ацетона, содержащего 0,5 мл концентрированной соляной кислоты. Для обнаружения галлия необходимо опрыскивание 0,5 %-ным раствором 8-оксихинолина в 60 %-ном этаноле. После опрыскивания пластинку подвергали действию концентрированного аммиака и затем наблюдали под ультрафиолетэвым облучением. Лезинганг-Бух- [c.484]