Анализ раствора III—I аналитических групп

Очень важно, что величины произведений растворимости разных сульфидов различаются чрезвычайно сильно. Это позволяет,, надлежащим образом регулируя величину pH раствора, разделять катионы разных металлов путем осаждения их в виде сульфидов. Так, из качественного анализа известно, что сульфиды IV и V аналитических групп осаждаются сероводородом в кислой среде, так как величины их произведений растворимости очень малы (порядка 10 29 J, менее). Наоборот, осаждение катионов П1 аналитической группы (произведение растворимости порядка 10 —10" ) сероводородом или сульфидом аммония проводят в щелочной среде (при pH около 9). Аналогичные методы нередко применяются и в количественном анализе, например для отделения катионов меди, висмута, олова и других металлов от катионов железа и т. д. Регулируя кислотность раствора при осаждении сульфидов, можно количественно разделять катионы, принадлежащие к одной и той же аналитической группе. Так, в присутствии уксусной кислоты цинк можно количественно отделить от железа, в присутствии 10 н. раствора НС1 — отделить мышьяк от олова и сурьмы и т. д. [c.121]

Анализ раствора, содержащего смесь всех катионов четвертой аналитической группы, ведут обычно по следующей схеме. [c.328]

При систематическом ходе анализа катионы разделяются на группы с помощью групповых реагентов. Наиболее удобная классификация катионов на 5 аналитических групп (см. табл. 35.1). Она основана на применении следующих реагентов карбоната аммония (ЫН4)2СОз, сульфида аммония (NH4)2S2, сероводорода H2S, соляной кислоты НС и полисульфида аммония (NH4)2S2. Если при предварительном испытании групповой реагент не образует осадка, то это означает, что в растворе отсутствуют катионы данной группы. [c.275]

Предварительные испытания. Как и при анализе смеси катионов II и III аналитических групп, следует обратить внимание на окраску раствора. Вместе с окрашенными катионами III группы возможно присутствие в растворе гидратированных ионов меди [Си(НгО)4], голубой цвет которых может быть маскирован ионами кобальта, хрома и некоторыми другими. [c.298]

Анализ раствора 9 проводят, как описано в 6, а ионы шестой аналитической группы определяют, как описано в гл. I, 7. [c.116]

Для хроматографического анализа IV аналитической группы катионов применяют колонки, наполненные зернами анионита. Ольшанова рекомендует пользоваться анионитами ТН, Н, ДН и ММГ. Размер зерен анионита должен быть от 0,05 до 0,1 мм. Соответствующую фракцию выделяют просеиванием через сито, предварительно измельчая анионит в ступке. Анионит в стаканчике заливают сначала водой, оставляют стоять 24 ч для набухания зерен, затем помещают в колонку и промывают 10%-ным раствором НС1. Кислоту отмывают горячей водой до pH фильтрата 2,5. После этого обрабатывают анионит на колонке 3—5%-ным раствором карбоната или гидрокарбоната натрия до полного удаления из фильтрата хлорид-ионов. Избыток карбонат-ионов отмывают дистиллированной водой до рН=7,4—8,0. Карбонатную форму [c.157]

При анализе П1 аналитической группы катионов большое значение имеют процессы гидролиза, являющиеся следствием электролитической диссоциации молекул воды, и процессы окисления-восстановления. Кроме того, мы встретимся здесь также с явлениями амфотерности гидратов окисей и с образованием ко.мплекс-ных соединений н коллоидных растворов. Поэто.му необходимо рассмотреть все эти теоретические вопросы, прежде че.м переходить к изучению реакций и хода анализа катионов П1 группы [c.94]

Перед проведением хроматографического анализа катионов по аналитическим группам [79] необходимо познакомиться с некоторыми реакциями по хроматографическому обнаружению ионов на окиси алюминия. Исследуемый раствор вносят в колонку с сорбентом и полученную первичную хроматограмму после промывания водой проявляют специфическим реагентом. Сорбированные ионы, находящиеся в различных зонах хроматограммы, вступают во взаимодействие с проявителем и дают окрашенные химические соединения. Образуется цветная хроматограмма, обнаруживающая ионы, содержащиеся в исследуемом растворе, по характерной окраске зон для каждого иона в отдельности. [c.183]

В фармацевтическом анагшзе систематический анализ смеси анионов с использованием любой классификации никогда не проводится, как и в подавляющем большинстве других случаев аналитической практики. Групповой реагент можно использовать для доказательства присугствия или отсутствия в смеси (в растворе) анионов той или иной аналитической группы, после чего намечают н реализуют наиболее целесообразную схему анализа данного конкретного объекта. Лекарственные субстанции и лекарственные формы обычно содержат ограниченное число анионов, причем, как правило, бывает известно, какие анионы могут присутствовать в анализируемом препарате. Поэтому при анализе лекарственных препаратов входящие в их состав ан юны открывают дробным методом с помощью тех или иных частных аналитических реакций на соответствующий анион. [c.422]

В химическом анализе неорганических веществ имеют дело преимущественно с водными растворами электролитов, т. е. соединений, диссоциирующих в растворах с образованием ионов. Поэтому аналитическими реакциями открывают образующиеся катионы и анионы. Преимущественно в форме катионов существуют в водных растворах элементы групп IA, IB, ИА, ПВ, П1А, IVA, VUI периодической системы. К наиболее важным аналитическим свойствам относятся способность элемента образовывать различные типы ионов, цвет и растворимость соединений, способность вступать в те или иные реакции (см. гл. 2). [c.198]

Рассмотрим вначале открытие катионов в растворах, содержащих смесь катионов только одной каждой группы, а затем — систематический анализ катионов в растворе, содержащем смесь катионов всех пяти аналитических групп. [c.303]

Анализ смеси катионов пятой группы (раствор 4). Анализ смеси катионов пятой аналитической группы производят, как это было описано выше (см. гл. I, 7 и гл. II, 10). [c.153]

Анионы или кислоты, осаждающие большую группу катионов, называют групповыми реактивами. Такими реактивами являются, например, гидроксид щелочного металла NaOH, сероводородная кислота H2S и др. Последовательное применение групповых реактивов позволяет провести количественное разделение сложной смеси катионов на несколько аналитических групп. Применение групповых реактивов упрощает проведение анализа, позволяя разрабатывать универсальные схемы анализа, предусматривающие наличие в пробе самых различных комбинаций элементов. В то же время отсутствие осадка при действии группового реактива говорит об отсутствии в анализируемом растворе целой группы ионов. [c.156]

Аналитический контроль осуществляется в специальных лабораториях центральных заводских лабораториях (ЦЗЛ) и химикоаналитических лабораториях (ХАЛ). На некоторых крупных предприятиях есть центральные научно-исследовательские лаборатории (ЦНИЛ), представляющие собой научно-исследовательские центры, и аналитические отделы, осуществляющие все виды контроля и анализ проб, привезенных из цехов всего производства, а также занимающихся стандартизацией растворов и выполнением арбитражных анализов. Специальные методические группы ЦНИЛ занимаются научными исследованиями, цель которых — поиск, усовершенствование и приспособление к требованиям данного производства методов и методик анализа, а также разработка и аттестация новых методик. [c.230]

Для успешного изучения свойств катионов I и И аналитических групп, а также хода анализа их необходимо повторить теоретические вопросы, рассмотренные ранее. К ним относятся 1) скорость реакций и химическое равновесие (гл. 8) 2) степень диссоциации (гл. 10) 3) равновесие в растворах электролитов (гл. 11) 4) pH. Гидролиз (гл. 12) 5) буферные растворы (гл. 13) 6) произведение растворимости (гл. 14). [c.276]

К. М. Ольшанова и Л. А. Куницкая [164] разработали методику качественного анализа катионов III и IV аналитических групп с помощью осадочной тонкослойной хроматографии. В качестве сорбента применяли оксид алюминия ( для хроматографии ) и силикагель КСК-2. Сорбенты без добавления связующего вещества наносили на стеклянную пластинку (9x12 см) слоем 0,4 мм. Для исследования применялись растворы соответствующих солей в пределах концентраций 0,1—0,25 н. по отношению к каждому катиону для открытия катионов применяли высокоселективные проявители, дающие специфическую окраску с исследуемым катионом. Несложная техника выполнения и быстрота метода дают возможность использовать его как контрольный при качественном анализе неорганических веществ. [c.210]

Анализ анионов 4-й аналитической группы. Отдельные анионы 4-й аналитической группы обнаруживают в первоначальном растворе. [c.265]

Анализ смеси катионов первой аналитической группы. Центрифугат (раствор 1), полученный после отделения карбонатов катионов 11 груплы, анализируйте, как указано при анализе катионов 1 аналитической группы (см. главу И, 20, стр. 121), [c.189]

Разделение катионов I и II аналитических групп. 15—25 капель анализируемого раствора помещают в коническую пробирку и добавляют несколько капель раствора аммиака до щелочной реакции, а затем по каплям раствор NH4 I до получения раствора с рН =9, Смесь нагревают на водяной бане до 60 — 70°С, добавляют к ней 10—12 капель раствора (NH4)2 03, хорошо перемешивают и полученный осадок с раствором выдерживают на водяной бане в течение 1—2 мин при той же температуре. Осадок центрифугируют, а к раствору, не сливая его с осадка, добавляют одну каплю раствора (NH4).j 0 , для определения полноты осаждения карбонатов второй группы. Появление мути означает, что полнота осаждения не достигнута в этом случае к раствору добавляют 2—3 капли раствора (ЫН4)2СОз, вновь выдерживают на водяной бане и повторно центрифугируют. После достижения полноты осаждения центрифугат осторожно сливают с осадка в отдельную пробирку и сохраняют для анализа катионов первой группы. [c.253]

Раствор 1 немедленно подкислите уксусной кислотой и прокипятите под тягой до полного удаления H jS. Из оставшегося раствора центрифугированием удалите-серу. Центрифугат исследуйте, как указано при анализе смеси катионов I и II аналитических групп (см. гл. III, 26, стр. 184). [c.288]

Способ 1. Обработайте осадок I при нагревании пятикратным по объему количеством 1 н. раствора соляной кислоты и далее исследуйте, как описано в сульфидно-щелочном методе анализа катионов III аналитической группы (см. стр. 281). [c.288]

Систематический ход анализа смеси катионов пятой аналитической группы приведен в гл. I, 7. Mg -иoны открывают из отдельной порции исследуемого раствора (гл. II, 6). [c.151]

При осаждении гидроокисью аммония необходимо, чтобы железо в растворе было в окисленной форме. Двухвалентное железо не осаждается количественно гидроокисью аммония кроме того, осадок Ре(0Н)2 очень плохо отделяется фильтрованием. Поэтому при анализе материалов, в которых может присутствовать элементарное железо или его закись, перед осаждением укелеза гидроокисью аммония его необходимо окислить. Иногда при анализе минералов и сплавов перед осаждением гидроокиси железа (или суммы полуторных окислов ) предварительно осаждают сероводородом катионы IV и V аналитических групп. Во время пропускания сероводорода через раствор железо восстанавливается до двухвалентного. Поэтому после отделения осадка сульфидов фильтрованием избыток сероводорода удаляют кипячением, а затем окисляют железо. В качестве окислителя удобнее всего применять перекись водорода или бромную воду. [c.153]

Анализ смеси катионов первой подгруппы второй аналитической группы Li", Mg ", Са ", Sr ", Ва ", Мп ". Отделение марганца ). Если катионы марганца(П) Мп " гфисутствуют в растворе (на что указывают предварительные испытания), то их отделяют, окисляя до марганца(1У) действием бромата калия КВЮз в азотнокислой среде. [c.306]

Изоморфизм 2-го рода наблюдается при одновременном замещении катионов и анионов, если образующие их соли имеют одинаковые химические формулы, хотя зарядность замещенных ионов может быть различной. Например, перманганат калия образует смешанные кристаллы с сульфатом бария, селенатом бария, хроматом бария и сульфат бария — с КВ 4 (твердые растворы). Смешанные кристаллы выделяются из раствора, содержащего две изоморфные соли. При этом образуются однородные кристаллы переменного состава в зависимости от соотношения двух изоморфных солей. Изоморфизм карбонатов магния и кальция с карбонатами марганца, железа, цинка и кадмия может способствовать совместному осаждению этих ионов в 3-й аналитической группе катионов. Вследствие этого катионы магния, кальция и кадмия могут выпасть вместе с марганцем (И), железом (Н), цинком в осадок в виде карбонатов. Образование твердых растворов сильно затрудняет ход качественного, гравиметрического и микрокристаллоскопи-ческого анализов ( 39). [c.79]

Многие соли щелочных металлов, например, бораты, цианиды, карбонаты, силикаты, сульфиды, трехзамещенные н двузамещенные фосфаты, в водном растворе имеют щелочную реакцию вследствие гидролиза. Некоторые из них, например карбонаты, имеют настолько сильпои1елочную реакцию, что в промышленности их применяют взамен щелочей. Например, в 0,1 н. растворе карбоната натрия pH 11,6. Все соли аммония, будучи солями слабого основания, в водных растворах гидролизовапы. Хорошая растворимость сульфатов, хлоридов, карбонатов и гидроокисей металлов 1-й аналитической группы отличает их от катионов многих других металлов, что используется в анализе. [c.160]

Как уже отмечалось, в фармацевтическом анализе практически никогда не требуется открывать все анионы всех трех аналитических групп в одном анализируемом объекте. При анализе лекарственного сырья, лекарственных субстанций, лекарственных форм, объектов судебно-медицинской экспертизы, при аналитическом контроле различных этапов технологических процессов приготов [ения лекарственных средств приходится открывать лишь небольшое число анионов, причем обычно бывает известно, содержание каких анионов требуется проконтролировать. Так, в фармакопейном анализе чаще всего приходится открывать и определять в одном образце хлориды, сул).фаты а также ограниченное число других анионов. При этом анионы открывают дробным методом с помощью тех или иных аналитических реакций или физическими и физикохимическими методами — оптическими, хроматографическими, электрохимическими и др., предварительно переводя пробу анализируемого вещества в раствор, В каждом конкреиюм случае намечается свой собст-венш.ш ход анализа, в зависимости от того, какие анионы ожидаются в пробе анализируемого вещества. [c.479]

Анализ анионов 5-й аналитической группы. Обнаружение ацетат-иона. 10 капель первоначального раствора выпаривают на водяной бане досуха. Прибавляют 5 капель этилового спирта и 5 капель концентрированной H2SO4. Перемешивают стеклянной палочкой. Если ощущается характерный запах уксусноэтилового эфира, то присутствует ион СО2СН7. [c.266]

В осадке 6 открывают Мп -ионы, как указано выше в гл. II, 7. В растворе 7 открывают М -ионы, как указано выше в гл. И, 6. Схема систематического дода анализа смеси катионов четвертой аналитической группы представлена в табл. 30. [c.140]

Анализ смеси катионов III и VI аналитических групп. Из раствора прежде всего отделяют ионы Са + добавляют к раствору этиловый спирт (50% от объема раствора), слегка нагревают и дают постоять. Выпавший осадок aS04 отделяют центрифугированием, растворяют его в холодной воде и обнаруживают Са + по реакции с оксалатом аммония (см. разд. 14.1.1, п. 7, А схема 14.2). [c.268]

Анализ смеси катионов пятой аналитической группы Ag Hgf, Pb Раствор, содержащий катионы серебра(1), ртуги(1) и свии-ца(П), анализируют, как описано в гл. 12 (см. 12.2.5). [c.299]

Систематический ход анализа. При систематическом ходе анализа для частичного или полного отделения анионов первой аналитической группы используют насыщенный раствор либо ацетата кальция (СНзСОО)2Са, либо нитрата стронцня 8г(ЫОз)2, либо нитрата бария Ва(МОз)2. Для осаждения анионов второй аналитической группы применяют раствор AgN03 в азотнокислой среде. Для одновременного отделе- [c.497]

Пусть имеется подлежащий анализу водный раствор, в котором возможно присутствие всех трех катионои первой аналитической группы. Требуется открыть каждый из катионов. [c.303]

Механизм пептизацип в основном сводится к повышению -потенциала дисперсных частиц. Довольно легко пептизируются аморфные и рыхлые осадки (Ре(ОН)з, А1(0Н)з, S1O2 и др.). Это приходится всегда учитывать при проведении химического анализа с участием этих веществ. Рыхлые осадки промывают обычно не чистой водой, а водой с добавкой электролитов-коагуляторов. Для этой цели, как правило, используются легко разлагающиеся при прокаливании соли аммония (NH4NO3 и др.). При осаждении катионов И1, IV и V аналитических групп учитывается склонность осадков сульфидов металлов этих групп образовывать коллоидные растворы. Для предотвращения этого нежелательного явления добавляют в качестве электролита-коагулятора хлористый аммоний. [c.376]

I. Осаждение сульфидов и гидроокисей катионов III группы и отделение их от катионов I и II аналитических групп. Отберите для анализа 10—20 капель исследуемого раствора, прибавьте к нему несколько капель соляной кислоты до кислой реакции и 5 капель раствора NH4 I. Смесь нагрейте почти до кипения. Затем по каплям добавьте 10 капель группового реактива (NH4)aS и несколько капель раствора аммиака до pH = 9. Опять нагрейте и, если не достигнута полнота осаждения, прилейте дополнительно 3—5 капель раствора (NH4)jS. [c.287]

Карбонат аммония (NH4)2 03 является групповым реактивом на катионы II аналитической группы и используется в качественном анализе для их отделения от катионов I аналитической группы. При взаимодействии с растворами- солей кальция, стронция и бария (М Н4.)2008 осаждает соответствующие карбонаты [c.164]

Явление амфотерности играет большую роль в химическом анализе. Например, для отделения Zn , Al -и Сг+ +-ионов от остальных катионов HI аналитической группы можно воспользоваться дснстпнем избытка щелочи, осаждающей все остальные катионы в виде 1И/1рооки-сей при этом в растворе остаются цинкат, алюминат и хромит. С другими конкретными случаями проявления амфотерности и использованием этого свойства в целях анализа познакомимся при детальном изучении свойств катионов Н1, IV и V аналитических групп. [c.204]

Щелочно-пероксидный метод анализа основан на первоначальном действии на катионы П1 аналитической группы смеси избытка едкого натра и перекиси водорода. Избыток перекиси водорода следует разложить путем кипячения смеси. При этом выпадают в осадок нерастворимые в избытке NaOH гидроокиси катионов, осаждаемых едким натром в растворе остаются ионы алюминия в виде алюмината, ионы цинка в виде цинката и ноны хрома в виде хромата. Появление в растворе алюмината и цинката объясняется тем, что гидроокиси алюминия и цинка растворимы в избытке щелочи образование хромата обусловливается окислением Сг + -ионов перекисью водорода в щелочной среде. Ход анализа может быть представлен следующим образом. [c.274]

Аммиачный метод анализа основан на первоначальном действии на катионы 111 аналитической группы смеси избытка гидроокиси аммония н хлорида аммония. При этом выпадают в осадок гидроокиси, которые не растворяются в избытке ЫН40Н и МН,4С1 с растворе остаются ионы кобальта, никеля и цинка в виде аммиакатов и ионы марганца. Появление в растворе аммиакатов объясняется [c.276]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология