Методы отделения никеля сульфидами

Совершенно иной результат был получен при добавлении к анализируемому раствору солянокислого пиридина. В этом случае при обработке раствора сероводородом марганец совершенно не выделялся. Действие солянокислого пиридина может быть объяснено следующим образом. Во-первых, соль пиридина, будучи прибавлена к раствору, содержащему пиридин, понижает величину pH раствора в силу своего буферного действия, создавая таким образом среду с кислотностью, слишком высокой для того, чтобы мог выделиться сульфид марганца. Во-вторых, весьма вероятно существование комплексных соединений пиридина с солями марганца. Рассмотреть эти вопросы отдельно не представляется возможным. Повидимому, в этом случае образуются комплексные соединения марганца с пиридином или с его солянокислой солью, но недостаточно устойчивые, существование которых ограничено определенной величиной pH раствора. Обнаруженное нами свойство солянокислого пиридина позволило разработать метод отделения кобальта и никеля от марганца и тем самым разрешить поставленную задачу. [c.82]

Цинк вместе с железом, никелем и кобальтом может быть отделен от ш елочных металлов, магния и щелочноземельных металлов осаждением сульфидом аммония (стр. 89), и от всех этих элементов, а также и от алюминия, титапа, циркония, ниобия и др. — осаждением сульфидом аммония в присутствии тартрат-ионов. Отделение от олова, сурьмы, мышьяка и др. может быть проведено осаждением цинка сульфидом натрия или сульфидом калия. Аммиак часто применяется для отделения цинка от железа, алюминия и некоторых других элементов. К сожалению, при обычной обработке аммиаком (стр. 102) цинк частично увлекается осадком, и отделение это можно применять только в тех случаях, когда осадок мал, кремнекислота отсутствует и осадок переосаждают н менее трех раз или же когда определяют только цинк и можно применять особый метод обработки При осаждении железа и других элементов аммиаком [c.480]

Разработанный метод отделения никеля и кобальта от кальция, магния и щелочей основан на выделении сульфидов никеля и кобальта в кристаллическом состоянии из растворов, содержащих пиридин. Аммонийные соли влияния при этом не оказывают. Присутствие в растворе соли пиридина способствует образованию более крупных кристаллов. Отделение проходит очень полно, так как сульфиды в кристаллической форме обладают минимальной адсорбционной способностью, осадок хорошо отстаивается и чрезвычайно быстро фильтруется. Кристаллические сульфиды окисляются весьма медленно и не дают коллоидных растворов, поэтому при фильтровании осадок не проходит сквозь фильтр. Метод может быть использован при анализе разнообразных материалов, в частности он применен нами для определения щелочей в никелевых и кобальтовых солях. [c.80]

Этим методом нельзя достигнуть отделения осаждённых сульфидов от фосфора, если в первоначальном растворе присутствовал магний или какой-нибудь щелочноземельный металл. Кроме того, этот метод не дает полного отделения марганца. Уран не осаждается вовсе. Кобальт, медь и цинк осаждаются полностью, а никель — почти полностью. Этот метод обычно применяется не для осаждения всей группы сульфидов, а для отделения железа от одного или от всех следующих ниже элементов фосфора, алюминия, ванадия хрома, титана, циркония, бериллия, ниобия и тантала. Как и в методе, описанном в п. а , осаждение никеля и кобальта идет лучше на холоду после прибавления к аммиачному анализируемому раствору нейтрального сульфита аммония и затем сульфида аммония. [c.91]

Сероводородный метод часто рекомендуется и для отделения никеля от отдельных катионов группы сульфида аммония. Например, для отделения от цинка следует вести осаждение сероводородом в ацетатном буферном растворе (pH 4) [434, 871]. Никель и кобальт можно отделить от марганца осаждением сероводородом в ацетатном буферном растворе (pH 4,0—4,8) [819], от хрома — при pH 5,0 [820]. [c.54]

Разработанный нами новый метод отделения кобальта и никеля от марганца основан на том, что из горячего раствора, содержащего солянокислую соль пиридина и свободный пиридин, сероводород количественно осаждает сульфиды кобальта и никеля в кристаллическом состоянии, тогда как марганец полностью остается в фильтрате, из которого он может быть выделен фосфатным методом (при отсутствии кальция и магния). Адсорбция марганца сульфидами кобальта и никеля настолько ничтожна, что при самых разнообразных соотношениях количеств указанных металлов можно получить полное разделение в результате однократного осаждения. Метод проверен на технических продуктах и всегда давал вполне удовлетворительные результаты. [c.85]

Вероятно, одним из лучших методов отделения железа от других элементов при анализе горных пород и подобных им материалов является осаждение его сульфидом аммония в присутствии тартратов (стр. 107) после предварительного отделения сероводородной группы сероводородом в растворе, содержащем минеральную и винную кислоты . Этим методом железо может быть отделено от алюминия, титана, циркония, ниобия, тантала, урана, ванадия и фосфора. Элементы, сопровождающие железо при этом разделении,—никель, кобальт, цинк и марганец (частично)— редко встречаются в горных породах и легко отделяются, например никель и марганец, осаждением железа аммиаком. Сульфид железа для дальнейшей обработки нужно растворить. Для этого возможно два метода [c.400]

Сульфид индия (III) можно количественно осадить только из слабокислых растворов (например, из смеси уксусной кислоты и ацетата). Однако и в сильнокислых растворах он также соосаждается с различными металлами из группы осаждающихся сероводородом, поэтому осаждение сероводородом не может служить методом отделения индия от этих металлов Вероятно, что в качестве коллектора для индия при сульфидном осаждении из слабокислых растворов могут служить цинк и сурьма (III). Индий можно отделить от кадмия, никеля, кобальта, марганца и, менее эффективно, от цинка и меди при осаждении аммиаком в присутствии аммонийных солей при pH 5 или 6. Подобное разделение эффективно осуществляется с помощью сульфита натрия, цианида калия и других реагентов, создающих такой pH в водном растворе, при котором осаждаются гидроокиси индия или его основные соли. Такое разделение можно применить для сравнительно концентрированных растворов индия, о поведении же очень малых количеств индия в этих условиях известно очень немного. [c.460]

Метод отделения никеля в виде сульфида широко используется в химическом анализе. Известны три модификации сульфида никеля N 8 (а, Р и у) [223], имеющие различную растворимость в водных растворах и кислотах [604]. Сульфид никеля по внешнему виду, будучи выделенным и высушенным, независимо от модификации представляет черный порошок. N 1 во влажном состоянии на воздухе переходит в ЫЮН5. В табл. 4 приведены значения рЬр и сведения о растворимости в кислотах. [c.9]

Выделение смеси нормальных бутиленов из -фракции газов нефтепереработки происходит относительно легко. В случае присутствия дивинила его необходимо удалить, что обычно осуществляют после отделения изобутилена. Метод удаления дивинила зависит от его содержания в С4-фракции. Если последнее мало, то дивинил полимеризуют над активированной глиной или селективно гидрируют в н-бутилены с помощью сульфида никеля или меди как катализатора [36]. Если содержание дивинила велико, то его удаляют любым из методов, описанных в гл. 12 (стр. 210), например избирательным поглощением аммиачным раствором ацетата одновалентной меди. Изобутилен можно извлечь поглощением 50—65%-ной серной кислотой. В остатке после сернокислотной обработки присутствуют только н-бутилены и насыщенные углеводороды эта смесь пригодна для гидратации во в/иор-бутиловый спирт (см. гл. 8, стр. 151). [c.128]

Не утратили практического значения классические методы, основанные на различной растворимости сульфидов или гидроокисей. металлов, хотя эти. методы пригодны главным образом для группового разделения. Кобальт находится в И1 аналитической группе катионов. Осаждение с сероводородом в кислой среде позволяет отделять катионы IV и V групп от кобальта. Сульфид аммония применяется для отделения кобальта совместно с другими катионами П1 группы от щелочных и щелочно-зе.мельных. металлов. Воз.можны также разделения внутри П1 группы, если тщательно регулировать кислотность раствора в процессе осаждения. Известны, например, методы осаждения цинка сероводородом в присутствии кобальта в слабокислом растворе, отделения кобальта от марганца и др. Сероводородный метод был усовершенствован Остроумовым, который предложил осаждать сульфиды кобальта (и никеля) из пиридиновых растворов это дает возможность достигнуть более четкого разделения и получить сульфиды в виде хорошо отфильтровываемых плотных кристаллических осадков. [c.60]

Ход определения. К раствору, содержащему цинк, марганец и никель, прибавляют в небольшом избытке раствор аммонийной соли комплексона I (образуется растворением комплексона в аммиаке), затем прибавляют свежеполученный раствор сульфида аммония, 3—5 мл солянокислого пиридина и 0,5 г роданида аммония для облегчения отделения сульфида цинка фильтрованием. После нагревания до кипения жидкость оставляют на 2 часа. В течение этого времени сульфид цинка свертывается в плотные, хорошо отделяемые фильтрованием хлопья. Осадок отфильтровывают, сжигают и после растворения в серной кислоте определяют цинк весовым методом или титрованием комплексоном. При весовом определении были получены следующие результаты. В смеси, состоявшей из 14,07 мг Ъп и 103,8 мг Мп, было найдено 14,04 мг Zn. В аналогичной смеси, содержавшей также еще 58,69. г №, было найдено 14,03 мг Zn. [c.130]

Отделение следов алюминия от других металлов осаждением их избытком едкого натра ненадежно вследствие соосаждения алюминия с гидроокисями металлов. Это особенно заметно при осаждении гидроокисей магния и никеля. Метод может иметь некоторое применение при небольшом количестве осаждаемых гидроокисей необходимо переосаждение осадка. Этот способ часто применяют для отделения железа, однако осаждение последнего не совсем полное Лучших результатов можно достигнуть, если отделение алюминия от других металлов производить не одним едким натром, а смесью его и сульфида натрия (раствором, содержащим 10% каждого). Алюминий слабее адсорбируется сульфидами металлов, чем соответствующими гидроокисями (например, железа и марганца). Для получения более легко фильтрующегося осадка сульфида железа можно добавить немного меди (железо в небольших концентрациях склонно к образованию зеленых коллоидных растворов). Осаждение следует производить из горячего раствора с последующим нагреванием на водяной бане. Необходимо считаться с возможностью попадания алюминия в анализируемый раствор из стеклянной посуды (для работы следует предпочесть платиновую посуду) и из реактивов. [c.136]

Медь часто приходится отделять от других компонентов образца перед определением ее методами, описанными ниже. Для отделения меди от железа, никеля, кобальта, марганца и т. п. и, вероятно, менее успешно, от цинка можно использовать осаждение ее сероводородом из разбавленного кислого раствора. До сих пор, однако, не было критического исследования выделения микроколичеств меди сероводородом. Хотя некоторые авторы сообщали о неполном выделении меди этим методом, другие применяли его с несомненно хорошими результатами При выделении меди путем осаждения из слабокислого раствора в виде сульфида свинец является лучшим коллектором, чем кадмий и олово (табл. 34). На полноту выделения меди значительно влияет время, протекающее между осаждением и фильтрованием осадка. [c.305]

Технологический процесс получения никелевого порошка методом диссоциации карбонила заключается в следующем. В качестве сырья используются сплавы сульфидов меди и никеля, полученные в результате плавки руды (для отделения пустой породы) и подвергнутые продувке в конвертерной печи для уменьшения содержания железа и серы, имеющие следующий состав 38% Си, 48% Ni, 10% S, 1% Fe и другие примеси. Куски сырья размером 20—25 мм загружают в колонну для синтеза (рис. ХХХ-5). [c.538]

Отделение сульфидов марганца и цинка от сульфидов никеля, кобальта и меди разбавленной кислотой не вполне совершенно. Смеси этих металлов требуют большого внимания, и лучший метод в каждом случае сильно зависит от соотношений компонентов. [c.158]

Отделение марганца в виде сульфида и определение висмутатным методом. Один сернистый аммоний осаждает сульфиды марганца, цинка, никеля и кобальта очень несовершенно, но в присутствии достаточного количества хлористого аммония, как бывает в фильтратах от осаждения аммиаком, осаждение этих сульфидов практически полное. В присутствии свободного аммиака осаждение сульфидов марганца и никеля задерживается. В присутствии значительных количеств кальция, магния, бария или стронция, как это обычно бывает, осаждение сернистым аммонием производят на холоду, как описано ниже. [c.160]

Для отделения никеля от трех- и четырехвалентных катионов группы сульфида аммония можно рекомендовать методы, общие для отделения двух- и трехвалентных катионов этой группы. В большинстве случаев такие методы основаны на осаждении этих последних катионов в виде гидроокисей или основных солей при определенной концентрации ионов водорода в растворе, создаваемых аммиаком [73, 12101, пиридином [2341, ацетатом натрия [737, 857, 12451, бензоатом аммония [894], сукцинатом натрия [12451, карбонатом бария [731, карбонатом аммония 18721, гидразинкарбонатом [798], уротропином [865, 10731, Hg(NH2) l2 [11701. Недавно для этой цели Остроумов и Волков предложили коричную кислоту [236, 2371. [c.55]

Во многих случаях в процессе пирометаллургической переработки никелевых руд (или рудных концентратов) преследуют цель получить сырой пек (состоящий из сульфидов никеля, меди и железа), затем конверторный (бессемеровский) пек и, наконец, сырой никель, содержащий 95—98% металла. Гидрометаллургическим методом перерабатываются концентраты сульфидов никеля, гидросиликатные никелевые руды, сульфидные или арсенидные пеки никеля, меди и железа. Для отделения никеля от меди, кобальта и железа нз растворов их солей применяют электролитический метод или используют ионообменные смолы. [c.583]

Метод осаждения сульфидом аммони" я. Преимущества и недостатки метода. Обычные методы отделения марганца от щелочноземельных металлов и магния добавлением брома или сульфида аммония несовершенны, отчасти вследствие того, что марганец осаждается не полностью, отчасти по причине соосаждения небольших количеств других металлов. Первая ошибка, хотя она по абсолютной величине и незначительна, вероятно имеет большее значение в анализе горных пород, чем вторая ошибка. В отношении полноты осаждения бром не имеет преимуществ перед сульфидом аммония, преимуществом же последнего реактива является то, что при одной обработке вместе с марганцем от щелочных и щелочноземельных металлов отделяются также никель, кобальт, медь и цинк, если они присутствуют. Не следует опасаться при этом потери части никеля или меди, так как в этих условиях они осаждаются полностью. Это преимущество и является главным основанием, по которому метод осаждения сульфидом аммония заслуживает предпочтения. Небольшое количество марганца, которое остается в растворе после осаждения сульфидом аммония, взвешивается потом вместе с магнием в виде пирофосфата и может быть легко определено колориметрическим методом, описанным на стр. 662, и учтено. [c.879]

В большинстве методов отделения марганца от других тяжелых металлов требуется применение таких реагентов, которые позволяют удалять эти металлы из раствора, оставляя в нем марганец. Значительное число металлов можно экстрагировать в виде купферратов из растворов минеральных кислот хлороформом или другими растворителями (ср. табл. 11, стр. 59). Марганец наряду со многими другими элементами, образующими сульфиды, экстрагируется в виде диэтилдитиокарбамата хлороформом из слабокислых растворов (см. гл. Магний , 1Б). Дитиокарбамат марганца (III) диссоциирует легче, чем дитиокарбаматы других металлов. Поэтому марганец можно перевести из хлороформа в водный раствор, встряхивая экстракт с 10%-ным раствором цинка при pH 5,2 . Таким образом марганец можно отделить от никеля, кобальта, меди, кадмия, свинца и ртути. Отделение от железа неполное. [c.546]

На базе этого метода построено в настоящее время получение изоок-танола из изопентена. Отделение кобальта от продуктов гидроформилирования возможно простым нагреванием до 150—160° под давлением 7 — 10 ат водорода. Кобальт затем отфильтровывается в виде осадка. Для восстановления альдегидов в спирты можно, кроме никеля, использовать также хромит меди или устойчивый против действия серы катализатор, состоящий из сульфида никеля и сульфида вольфрама. В этом случае восстановление ведут при 200° и 200 ат давления водорода. [c.218]

Для отделения от алюминия, титана и циркония индий осаждают сульфидом аммония в присутствии винной кислоты. Для отделения от цинка, марганца, никеля и кобальта применимо осаждение индия свежеприготовленным ВаСОз или же ацетатным методом. [c.19]

Рутений предварительно концентрируют на осадке сульфида никеля или меди, который после отделения от раствора растворяют в азотной кислоте. Окончательная очистка рутения производится экстракцией трибутилфосфатом в виде нитроао-нитрата. Можно также использовать метод отгонки рутения в виде КиО. Концентрирование циркония и ниобия производится соосаждением этих элементов с гидроокисью железа. Этот осадок отделяют от раствора, растворяют в азотной кислоте и выделяют и протнвоточной экстракцией трибутилфосфатом. [c.24]

В практике только одно отделение проводят действием сероводорода в почти нейтральном раст)зоре — это отделение кобальта и никеля от марганца в отсутствие железа. Таллий и индий также осаждаются полностью, железо осаждается не вполне, если присутствует большое количество уксусной кислоты, а газелий в присутствии некоторых элементов осаждается частично. Конечно, этот метод следует применять после отделения предшествуюп(ей группы элементов и элементов, соли которых гидролизуются или образуют в этих условиях осадки другйх соединений. Подходящую кислотность получают прибавлением органических кислот вместе с их солями обычно применяется уксусная кислота вместе с ацетатом натрия или аммония, главным образом по причине предварительного применения их при отделении железа. В этой группе труднее получить полное осаждение, чем в предыдущих группах, и потому приходится дополнительно извлекать осаждаемые элементы из фильтрата. Для этого фильтрат обычно доводят почти до нейтральной реакции и осаждают последние следы вместе с б5льшим или меньшим количеством элементов следующей группы, например марганца, а затем проводят повторное разделение, повышая кислотность, чтобы растворить сульфид марганца и оставить никель или кобальт в осадке. Осаждение сероводородом обычно проводят в растворе, нагретом до 70—80° С и содержащем уксусную кислоту и по крайней мере 5 г ацетата натрия на 1 г осаждаемого никеля или кабальта. [c.86]

Специально в применении к отделению железа метод заключается в следующем. Свободную соляную кислоту нейтрализуют амйиаком до тех пор, пока раствор не станет красно-коричневым, затем прибавляют ацетат натрия или аммония до интенсивно красного цвета. Разбавляют водой до 200- 600 мл соответственно количеству присутствующего железа. и прибавляют 3 з нейтрального сукцината натрия (янтарнокислого натрия), растворенного в небольшом количестве воды. Нагревают почти до кипения, фильтруют и промывают осадок сначала гдрячим 2%-цым раствором хлорида аммония, затем горячим разбавленным раствором аммиака и отсасывают по возможности досуха. При действии аммиака светло-коричневый осадок сукцината железа переходит в коричневую гидроокись железа. Затем растворяют осадок в соляной кислоте и снова осаждают аммиаком, как описано в гЛ. Алюминий (стр. 565). Двухвалентные металлы цинк, марганец, никель, кобальт, остающиеся в фильтрате, лучше всего осаждать сульфидом аммония, как описано на стр. 90. [c.107]

Осаждение сульфидом аммония в растворе, с()дёржащем тартрат аммония. Если сернокислый раствор осадка от аммиака обрабо1ать винной кисйотой, затем. сероводородом и, наконец аммиаком или сульфидом аммония, то железо осаждается, а другие обычные элементы остаются в растворе. Цинк, кобальт, никель и большая часть марганца (если они раньше были увлечены в осадок при осаждении аммиаком) также осаждаются. Этот метод иногда применяют для выделения и определения железа. Однако главное применение он находит для отделения железа, особенно перед осаждением титана купфероном, и т. п. [c.115]

Определение содержания урана в горных породах и рудах [116, 122, 125]. 0,1—2 г пробы прокаливают для удаления сульфидов и органических веществ, обрабатывают смесью азотной и плавиковой кислот, к остатку для удаления плавиковой кислоты прибавляют азотную кислоту и выпаривают досуха. Операцию повторяют трижды. Остаток растворяют в 15 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты, разбавляют водой до 50 мл и центрифугируют для отделения от нерастворимых примесей. К 10 лл полученного раствора прибавляют 19 г МН4ЫОз, нагревают до полного растворения, охлаждают и экстрагируют 20 мл этилацетата, 15 мл экстракта помещают в фарфоровый тигель, осторожно сжигают этилацетат, прокаленный остаток смешивают с 2 г фторидной смеси (45,5 г ЫзгСОз, 45,5 г К2СО3 и 9 г ЫаР) и сплавляют 5 мин при 605° С. Содержание урана в плаве определяют по интенсивности желто-зеленой люминесценции, используя шкалу стандартов, приготовленную сплавлением 2 г фторидной смеси с определенными количествами соединений урана. Метод позволяет определять от 0,002% и выше урана в присутствии меди, свивца, кобальта, никеля и марганца. Большие количества церия и тория мешают определению урана описанным способом. [c.329]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

При определении малых количеств меди в горных породах надо особенно внимательно следить за тем, чтобы не произошло загрязнения анализируемой пробы медью из латунных или бронзовых сит, реактивов или из других источников. В обычном ходе анализа материалов, содержаш их умеренные количества меди, большая часть меди совершенно не осаждается, если обработка сероводородом опускается и, как правило, применяется двукратное осаждение последующими реактивами., Незначительная часть меди увлекается, однако, осадком от аммиака и принимается за алюминш . Другая незначительная часть меди осаждается вместе с магнием в виде фосфата и принимается за магний. В осадок оксалата вместе с кальцием медь не переходит, если перед осаждением оксалатом аммония было прибавлено достаточное количество аммиака, чтобы удержать медь в растворе. Малые количества меди, встречающиеся в горных породах, обычно выделяют вместе с марганцем, никелем и т. п. осаждением бесцветным сульфидом аммония после отделения кремнекислоты и осадка от аммиака. Такой метод допустим только при наличии малого количества меди, потому что в том слабощелочном растворе, какой необходим для полного осаждения алюминия (стр. 565) осадок от аммиака склонен увлекать с собой медь, несмотря на двукратное осаждение. [c.281]

В обычном ходе анализа горных пород кобальт ведет себя подобно никелю, и если количество его не велико и все осадки, в хоДе анализа переосаждаются, то ббльшая часть кобальта останется в последнем фильтрате. В отличие от никеля небольшое количество кобальта переходит в осадок от аммиака. В несколько большем количестве, чем никель, он также захватывается осадками оксалата кальция и фосфата магния, особенно последним. Малые количества кобальта, присутствуюш ие в горных породах, обычно выделяются вместе с марганцем, никелем и цинком обработкой сульфидом аммония (стр. 89) перед осаждением кальция. При выполнении особо точных работ и в присутствии больших количеств кобальта отделение его следует проводить перед осаждением аммиаком железа, алюминия и подобных им элементов или же проводить осаждение этих элементов ацетатным методом. [c.469]

Электролитический метод является наиболее удовлетворительным методом определения любых, но не слишком малых количеств кобальта, несмотря на то, что метод этот не дает отделения кобальта от никеля и что содержание кобальта вычисляют по разности после анализа осадка на катоде и определения в нем никеля и других элементов, нанример меди, серебра и серы. Последняя неизменно присутствует в осадке на катоде в виде сульфида кобальта, если к электролиту был прибавлен сульфит натрия. Если электролит содержал только сульфаты, в осадке на катоде может быть лишь самое незначительное колетество серы или ее вовсе не будет. Ход определения совпадает с описанным для никеля (стр. 464). [c.471]

Для отделения малых количеств цинка от никеля был предложен метод основанный на относительной устойчивости комплексного цианида никеля по сравнении) с комплексным цианидом цинка. Через раствор, содержаш ий эти цианиды, слегка подкисленный уксусной кислотой, пропускают серойодород, — осаждается сульфид цинка. [c.480]

Осаждение из муравьинокислого раствора. Осаждение сульфида цинка из растворов, содержащих свободную муравьиную кислоту, цитрат аммония и формиат аммония в качестве буферов для поддержания требуемой концентрации ионов водорода во все время обработки сероводородом оказалось особенно пригодным для определения цинка в присутствии больших количеств алюминия, например при анализе алюминиевых сплавов. Точность метода, по данным его авторов, колеблется в пределах от 0,5 до 1 части на 1000. Отделение цинка от марганца этим методом почти совершенное. Загрязнение сульфида цинка железом незначительное, но в тех случаях, когда содержание железа в растворе превышает одну десятую содержания цинка, следует прибавлять избыток в 20 мл 23,6 М муравьиной Ткислоты. Прибавление роданида аммония не улучшает отделения. Избыток муравьиной кислоты требуется также и в присутствии никеля и кобал]>та, но однократное осаждение, особенно в присутствии кобальта, не дает таких удовлетворительных результатов, как при отделении от железе [c.482]

Метод основан на осаждении, отделении сульфида никеля (N 5) при воздействии на сероводород раствором сульфата никеля (NiS04) и последующем растворении и йодометрическом титровании. [c.154]

Кобальт обычно сопутствует никелю, поэтому в рассматриваемых методах всегда предусматривается возможность обнаружения никеля в присутствии кобальта. Б отдельных случаях при анализе сложных объектов (минералов, руд) необходимо предварительное отделение обоих элементов электролизом из аммиачного раствора [34, 332а] или осаждением в виде сульфидов [736J. [c.46]

В. Т. Чуйко и В. И. Лотарева [38] осаждают медь совместно с сульфидом железа, используя последний в качестве коллектора. Если присутствует никель, то его осаждают диметилглио-ксимом. Медь из раствора экстрагируют четыреххлористым углеродом в виде диэтилдитиокарбамата. Для отделения меди от мешающих элементов — кобальта, висмута, никеля — ее переводят в водный слой действием цианида калия. Цианидный комплекс меди разлагают броматом калия и определяют медь фотометрическим методом с ДДTK-Na. [c.156]

Произведение растворимости СиЗ (9-10 ) настолько меньше произведения растворимости Сс15 (4-10 9), что при надлежащих условиях кислотности и скорости прохождения жидкости через пропитанную бумагу эту реакцию можно заставить протекать практически полностью слева направо. Можно применить серию пропитанных кружков. Таким путем из 500 мл раствора 0,0Ш по серной кислоте и 0,Ш по ацетату натрия удается выделить 90—100% меди, взятой в количестве от 20 до 50 Г- Бумажные кружки можно сжечь и медь или другой выделенный металл определить колориметрически или же, удалив сульфид кадмия погружением бумаги с пятном в теплую Ш соляную кислоту, полученное на бумаге пятно сравнивают со стандартными пятнами, полученными аналогичным образом. Метод можно применить для отделения даже 0,0001% меди от никеля, а также меди от свинца. При- [c.38]

Для отделения магния от солей железа (III), алюминия и т. п. можно воспользоваться двукратным осаждением их аммиаком в присутствии аммонийных солей одновременно также отделяются и фосфаты, если только железо или алюминий присутствуют в достаточных количествах. Марганец можно осадить сульфидом аммония этим реактивом осаждают также цинк, никель, кобальт и др. Если кальций присутствует в таких количествах, что мешает определению, магния, его обычно отделяют, дважды осаждая оксалатом. Для определения следов магния в кальциевых солях концентрированный раствор последних обрабатывают окисью кальция (около 0,2 г свежепрокаленной окиси на 100 л<л нейтрального раствора). Магний при этом осаждается в виде гидроокиси. Если необходимо, избыток кальция в осадке отделяют по оксалатному методу [c.289]

Пшеницын и Прокофьева [311] использовали тиомочевину для осаждения платиновых металлов в виде сульфидов в сернокислой среде при повышенной температуре. Авторы показали, что медь и свинец, а при малых концентрациях железо и никель не мешают осаждению. Джексон [123] применял тиомочевину для осаждения иридия после отделения родия тиоацетанилидом. Этот метод дает удовлетворительные результаты при содержании иридия 0,5—100 мг. При очень небольшом содержании иридий определяют титриметрическн. Как родий, так и иридий следует отделять от сопутствующих неблагородных и платиновых металлов. Метод заслуживает внимания. [c.38]