Кулонометрия характеристика метода

Кафедры аналитической химии многих вузов, по просьбе авторов, сообщили свои пожелания по указанным вопросам. Общее мнение сводится к тому, что в учебнике должны найти отражение современные направления развития аналитической химии. Многие кафедры в некоторой степени разрешают на практике трудную проблему модернизации преподавания общего курса количественного анализа без существенного увеличения объема курса. В ряде вузов дается характеристика не только давно известных и хорошо зарекомендовавших себя методов, как колориметрия, полярография и др., но и сравнительно новых методов, как комплексонометрия, кулонометрия, кинетические методы, высокочастотное титрование, радиохимические методы и др. Во многих вузах введены задачи по неводному титрованию, потенциометрическому определению ванадия, колориметрическому определению меди, железа, титана. [c.8]

Быстрое развитие кулонометрии вызвано ее преимуществами по сравнению с гравиметрией и обычной титриметрией отсутствие необходимости применения стандартных растворов, сокращение затрат и времени на подготовительные операции, возможность выполнения анализа без предварительной градуировки прибора по стандартным образцам и проведения разнообразных и многократных определений, во многих случаях даже в одной и той же порции испытуемого раствора. Всем видам кулонометрического метода свойственны высокие метрологические характеристики (малая погрешность анализа, высокая правильность, воспроизводимость, селективность и др.). Эти характеристики метода главным образом зависят от точности определения момента завершения основной контролируемой электрохимической и химической реакции, а также способа измерения количества электричества. [c.7]

Рассмотрены электроаналитические методы, наиболее перспективные для анализа объектов окружающей среды и биологических материалов вольтамперометрия в прямом и инверсионном вариантах, потенциометрия с ионоселективными электродами, кулонометрия и кондуктометрия. Приведены основные характеристики методов, условия их оптимального применения, эксплуатационные и экономические показатели. Описаны автоматические анализаторы и средства мониторинга окружающей среды. Показаны возможности электрохимических детекторов в проточных аналитических системах, в том числе в высокоэффективной жидкостной хроматографии. [c.127]

Разновидность метода — кулонометрическое титрование — хороший способ проведения титрационных определений без предварительного приготовления титрующих растворов. На основе кулонометрического титрования могут быть созданы удобные и простые автотитраторы, значительно превышающие по своим эксплуатационным характеристикам н надежности существующие приборы, основанные на дозированной подаче титрующих растворов. Кулонометрии присущи высокая правильность, воспроизводимость и малая погрешность анализа. [c.251]

При разработке метода потенциостатической кулонометрии должны быть рассмотрены следующие проблемы 1) точное поддержание желаемого потенциала при изменяющихся электрических характеристиках образца, 2) точное измерение количества электричества, проходящего через раствор в условиях быстрого уменьшения уровня тока, 3) подавление посторонних электрических и химических эффектов, которые могли бы привести к ошибочной интерпретации полученных данных. [c.7]

Другие комбинированные методы идентификации компонентов основаны на том, что вещества поступают из колонки непосредственно в детекторы аналитических приборов, например ИК- или масс-спектрометров или кулонометров, где регистрируются их соответствующие характеристики. Однако эти методы весьма сложны, а комбинированные приборы стоят дорого и их трудно эксплуатировать. [c.35]

Важным аспектом прикладной электрохимии является использование электрохимических методов анализа природных и сточных вод (кулонометрия, полярография, амперометрическое и потенциометрическое титрование, изотахофорез и др.). Электрохимические методы анализа используют закономерности электрохимических явлений. Такие преимущества этих методов, как быстрота, высокая точность, надежность, экономичность, возможность полной автоматизации процессов отбора проб и проведения анализов в небольшом объеме жидкости, делают незаменимыми электрохимические методы анализа при осуществлении контроля за технологическими процессами водоочистки и наблюдении за состоянием поверхностных источников. Методами электрохимического анализа определяют отдельные элементы, ионы или вещества, некоторые общие характеристики воды, например такие, как удельная электропроводность, pH, ЕЬ, химическое поглощение кислорода (ХПК), биохимическое потребление кислорода (БПК), жесткость воды и др. [c.19]

Общая характеристика. Кулонометрия относится к электрохимическим методам количественного анализа. Испытуемый раствор электролизуют и измеряют количество электричества, израсходованного на электрохимическое окисление или восстановление определяемых ионов или элементов. Результаты анализа вычисляют по закону Фарадея, выражаемому уравнением [c.227]

Характеристика метода. Область применения. Первоначально прямая кулонометрия применялась только для определения электроактивных веществ, в особенности для определения катионов выделением их в виде соответствующих металлов на ртутном или платиновом электроде. Приведенные выше примеры показывают, что во многих случаях этот метод может быть использован и для определения неэлектроактивных вещестг [c.523]

Подобно гравиметрическому методу, кулонометрия обладает тем преимуществом перед другими методами анализа, что коэффициент пропорциональности между измеряемым аналитическим сигналом и кон-цетрацией выражается известными физическими константами, поэтому в кулонометрии не требуется проводить калибровку прибора или применения стандартных растворов. Всем видам кулонометрического метода свойственны высокие метрологические характеристики (малая погрешность анализа, высокая правильность, воспроизводимость, селективность). Эти характеристики метода главным образом зависят от точности момента завершения контролируемой электрохимической реакции и способа измерения количества электричества, а не от интервала концетраций (во многих других методах ошибка определения по мере убыли концентрации возрастает). [c.284]

Измерив объем титранта в конце титрования, рассчитывают концентрацию С анализируемого р-ра по формуле V = (концентрации выражены в моль/л). Теоретически необходимо добавить такой объем титранта, к-рый содержит кол-во реагента, эквивалентное кол-ву определяемого компонента в соответствии со стехиометрией р-ции между ними при условии, что эта р-ция практически необратима. Этот объем титранта соответствует точке эквивалентности (т.э.), или моменту стехиометричности. Практически определяют, однако, не т.э., а конечную точку титрования (к.т.т.), к-рая должна максимально совпадать с т.э. для получешгя миним. погрешности титрования. Фиксировать к. т. т. можно по измененшо окраски добавленного индикатора (выбор к-рого осуществляют по теоретически рассчитанной кривой титрованпя) или по достаточно резкому изменению к.-л. физ. характеристики р-ра, зависящей от концентрации определяемого в-ва,-тока, окислит.-восстановит. потенциала, оптич. плотности, электрич. проводимости и кол-ва электричества. Соотв. различают амперометрическое титрование, потенциометрич., фотометрич., кондуктометрич. и кулонометрич. титрование (см. Потенциометрия, Фотометрический анализ, Кондуктометрия и Кулонометрия). В этих титриметрич. методах кривая титрования представляет собой зависимость измеряемой физ. величины от объема (или массы) титранта. [c.598]

В настоящее время появились новые варианты кулонометрии. Они в основном обеспечивают улучшение аналитических характеристик (например, уменьшают погрешность определения, снижают продолжительность анализа). К новым вариантам рассматриваемого метода можно отнести дифференциальную кулонометрию, инверсионную кулонометрию, хроно-кулонометрию, кулонопотенциографию, кулоностатическую и импульсную гальваностатическую кулонометрию, дифференциальную кулонометрию с использованием принципов инверсии. [c.122]

Осмий. В связи с большим-количеством окисленных состояний, которые осмий может иметь в растворе, следовало ожидать, что потенциостатическая кулонометрия является подходящим методом для определения этого элемента. К сожалению, многие данные, относящиеся к химий растворов и электролитическим характеристикам осмия, являются неполными и противоречивыми. Мейтес tl31], исследуя восстановление осмия (VIII) полярографическим. и потенциостатическим методом, показал, что восстановление происходит до осмия (VI) и осмия (IV) в 0,1 и lOAf растворах едкого натра при потенциалах —0,35 и —1,00 а. В 0,1 М и 1,0 М растворах цианида калия осмий (VI) восстанавливается далее до осмия (III) и осмия (II) при потенциалах —0,62 и —1,00 в. Эти процессы вполне применимы для аналитических целей. В позднейшем исследовании Ковер и Мейтес [132] отметили переходную форму осмия (V) и восстановление осмия [c.61]

Анодное декарбоксилирование монокарбоновой кислоты н сопряженного с ней основания еще одной гетероциклической системы, содержащей серу,— тетратиафульвалена — является примером автокаталитической реакции, протекающей по ЕСЕ-механизму [154]. Соль тетратиафульвалена с тетрациандихинондиметаном, построенная по типу комплекса с переносом заряда, является так называемым органическим металлом и хорошо изучена. Но, как считают авторы работы [154], главную роль в характеристике таких новых материалов играет электрохимия. Поэтому они использовали в своем исследовании такие методы, как циклическая вольтамперометрия на платиновом дисковом электроде, кулонометрия,. а также электронную и ЭПР-спектроскопию. В кулонометрической [c.157]

Метод кулонометрии при контролируемом потенциале обладает рошими метрологическими характеристиками. Он не требует градуировс ных графиков и пригоден для раздельного определения многокомпоне ных объектов, однако широкого применения в аналитической химии рт> еще не нашел. Тем не менее, работы в этом направлении ведутся. Так, бь найдены условия кулонометрического определения ртути с малой погре ностью при использовании углеграфитового электрода. Однако оптима ные условия, по-видимому, еще не определены, так как чувствительно метода относительно низка [56]. [c.122]

Инструментальные методы. Электрохимические методы, основанные на полярографии или кулонометрии, можно применять для определения концентраций таких газов, как кислород, в воздухе, в потоке газов и в водах. Ранее была описана сенсорная электродная система, в которой использованы серебряный анод и золотоуТ катод, изолированные от образца тонкой тефлоновой мембраной. Эта система выпускается промышленностью в виде приборов, регистрирующих растворенный в воде кислород (р. к) на глубине до 200 м и при давлении примерно до 20,5-10 Па. Данные поступают на измерительный прибор со шкалой, калиброванной на интервалы концентрации кислорода (для растворенного кислорода О—Ы0 %, О—1-10 %, О—2,5-10 % для газообразного кислорода О—2,5%, О—10%, О—25% и О—100%). В детекторе погружного типа есть отдельные датчики температуры и растворенного кислорода, поэтому возможна температурная компенсация в интервале О—60 °С. Временная характеристика прибора при определении растворенного кислорода — 90% за 15—30 с в зависимости от конструкции датчика р. к, а при определении газообразного кислорода — 90% за 10 с. Дальнейшее усовершенствование конструкции датчика позволит измерять растворенный кислород (р, к) в кипящей воде при содержании Ог 10 %. [c.619]