Вращение образца

Рис. 1.72. Схема выполнения рентгеноструктурного анализа кристаллов по методу вращения образца (о) и по методу Дебая - Шеррера (б)

Первая из них легко преодолевается путем использования вращения ( 2000 об/мин) образца или быстрого сканирования лазерным лучом по поверхности образца. Вторую трудность преодолеть нелегко, если не уменьшить путь рассеивающего пучка в среде до минимума. Другая более тонкая процедура состоит в использовании дифференциальной спектроскопии КР с вращающейся кюветой, разделенной на две половины, вместе с совершенной электронной системой сравнения. Наличие отсеков для исследуемого образца и образца сравнения исключает необходимость внутреннего стандарта. Вероятность фотолиза при вращении образца также уменьшается. Влияние флуоресценции эффективно исключается лишь дискриминацией сигнала во времени. Методика основана на возбуждении комбинационного рассеяния импульсным лазером с длительностью импульсов порядка нано- [c.776]

На оси (I) устройства (2) для вращения образца (3) приставки ( ) для текстурных исследований установлен непрозрачный диск (5) с прорезями. По разные стороны от диска в корпусе закрепленного к приставке устройства (6) расположены фотодиод (7) и лампа накаливания (8). [c.106]

Если линейные размеры кристалликов не превышают 0,01 мм, это затруднение можно преодолеть вращением образца. [c.369]

Вращательные сателлиты представляют собой пики, расположенные через равные промежутки по обе стороны от основного сигнала (рис. 82). Они возникают вследствие того, что вращение образца происходит в несколько неоднородном магнитном поле, даже если регулировка токов в шиммах была [c.176]

Непременным требованием, предъявляемым к электромагнитам, является высокая однородность поля (магнитного) в зазоре магнита. Однородность поля повышают с помощью системы катушек определенной формы, расположенных на полюсных наконечниках магнита. Изменяя силу тока в катушках, регулируют распределение поля в зазоре. Дополнительное улучшение однородности магнитного поля, действующего на образец, получают при его вращении. Конструкция турбины, а также прецизионных стеклянных ампул цилиндрической формы определяют уровень шумов, возникающих при вращении образца. [c.56]

При проведении таких испытаний пользуются приборами с вращающимися образцами. При выборе частоты вращения образцов или движения электролита следует учитывать, что при увеличении доставки кислорода не только повышается скорость катодного процесса, но и в определенных условиях может тормозиться анодный процесс, что приведет к обратному результату, т. е. к замедлению коррозии. [c.24]

ДИЛИ при чистом изгибе с вращением образцов диаметром 7,52 мм при частоте около 85 Гц. Существенных преимуществ легирования с точки зрения изменения коррозионной выносливости также не выявлено. [c.55]

Между градиентами, параллельными оси образца и перпендикулярными ей, есть существенное различие. Вращение образца с некоторой скоростью вокруг своей оси позволяет усреднить многие дефекты поля в плоскости х-у, но не оказывает влияния на вертикальные градиенты. Поэтому настройка однородности поля по вертикальной оси более существенна для получения хорошего результата и требует более тщательного подхода. Для настройки сверхпроводящих магнитов используются теплые Z-градиенты до четвертого порядка (т. е. Z, Z , Z и Z ), Иногда имеется и градиент Z, но обычно только в магнитах на 500 МГц или в магнитах с широким зазором. Настройка этих градиентов сильно влияет на ширину и форму получаемой линии, В отличие от [c.71]

Если резонансный сигнал хлороформа записать с большим усилением, то по обе стороны от основного сигнала можно наблюдать синглеты слабой интенсивности, находящиеся от него на расстоянии примерно 104 Гц. Положение этих слабых сигналов не зависит от скорости вращения образца (рис. VI. 9), и поэтому они не являются боковыми от вращения. Эти сигналы представляют собой так называемые С-сателлиты сигнала хлороформа. [c.223]

Рис 4 7 Спектр ЯМР Р высокого разрешения поликристаллической НТФ, полученный по методике вращения образца под магическим углом В качестве внешнего эталона использован раствор 85%-ной фосфорной кислоты [c.408]

Приборы, основанные на принципе симметричных углов (различие в интенсивности двух лучей, поляризованных в различных плоскостях). Если два луча, поляризованные в различных плоскостях (углы 6 к нулевой плоскости), пропустить через оптически неактивное вещество, а затем через анализатор, установленный в нулевой плоскости, то интенсивности обоих лучей будут одинаковы. Если же вместо оптически неактивного вещества использовать оптически активное вещество, то плоскости колебания прошедших через этот образец поляризованных лучей будут (-Ьб-Ьа) и (-Н6 — а). После пропускания этих лучей через анализатор в нулевой плоскости интенсивности лучей не будут равны. Отношение интенсивностей подобных лучей зависит от а — оптического вращения образца. Таким образом, измерение сводится к определению отношения двух токов, возникающих при попадании двух лучей света на фотоэлемент. Несколько новейших моделей- поляриметров основаны на этом принципе измерения, причем оба луча могут быть разделены во времени (при попеременном пропускании через исследуемый образец [c.266]

Рис. 6.5. Влияние частоты вращения образца 18X56 мм на коррозию малоуглеродистой стали в серной кислоте продолжительность опыта 45 мин

Довольно часто преимущественную ориентацию кристаллитов иэуча-чают по методу Нортона Г 8 ]. В качестве образцов применяются стержни длиной 10-15 мм и около 2 мм в диаметре. Цвлиндрические образцы крепятся на оси гониометра и вращаются. В связи с тем, что в этом случае нет изменения поглощения и скорости рассеивания по мере вращения образца, то нет необходнв<ости вводить поправки. [c.105]

С целью получения цифрового описания преицуцественвой ориентации нефтяных коксов наш изготовлена приставка, подобная описанной в работе Гю ] (рис.Х), позволяпцая через небольшие интервалы углов при вращении образца получить суюну отраженных от образца и поступивших в счетчик рентгеновских 1свантов. [c.106]

Субструктуру монокристаллов графита изучали методом вращения образца при неподвижном счетчинче на двух кристальном опе,ктрометре по отражению (0002) на излучениях Си-Ка и Ре-К. В качестве монохроматора иапользовали. монокристалл варца, вырезанный по лло-скости (1011). Условия эксперимента обеспечивали участие всего объема в формировании дифракционной картины в схеме с нулевой диоперсией и разрешением не хуже двух минут. [c.93]

Если исследуемый кристалл, помещенный на пути монохроматического (Я= onst) рентгеновского луча, поворачивать вокруг перпендикулярной к лучу оси и, таким образом, ставить поочередно систему плоскостей кристалла в отражающее положение, то наблюдается полная картина рассеяния. Дифракционную картину можно получить и без вращения образца, используя источник с непрерывным спектром рентгеновского излучения. В этом случае для всех систем плоскостей кристалла в непрерывном спектре обязательно найдется длина волны Я, удовлетворяющая закону Вульфа — Брегга. [c.116]

В конструкции низкотемпературной камеры-приставки УРНТ-180 применена безвакуумная схема охлаждения образца потоком сухого газа. В качестве хладагента используется жидкий азот. Измерение температуры и ее контроль производится термопарой медь — константан с соответствующей электронной схемой регулирования. В камере-приставке 1 обеспечена возможность вращения образца в собственной плоскости со скоростью 80 об/мин. Запас жидкого азота позволяет проводить непрерывные измерения в течение 2,5 часов. Стабилизация температуры, осуществляемая с помощью блока регулировки температуры, во всем температурном интервале не хуже 0,3°. Посадочное устройство, обеспечивающее надежное крепление камеры-приставки к гониометру, имеет достаточное число регулировок, позволяющих производить ее юстировку известными методами [5]. [c.137]

Рентгеноструктурный анализ кристаллов часто проводят методом вращения образца. По этому методу кристалл закрепляют на стержне в центре цилиндрической камеры, на внутренней стенке которой имеется ( ютографическая пленка (рис. 1.72). Кристалл приводят во вращение. Сбоку в камеру направляют через диафрагму рентгеновский луч так, чтобы он падал перпендикулярно оси вращения. [c.152]

Дифрактометры обладают рядом преимуществ перед камерами с фотографической регистрацией, хотя у них есть и недостатки. К числу достоинств следует отнести большую точность определения интенсивностей, возможность регистрации профиля линий, регистрацию части дифракционной картины, и Т.Д. Однако для практической реализации этих потенциальных преимуществ необходима тщательная подготовка образцов к исследованию. При фотографической регистрации исследователь имеет возможность наблюдать распределение интенсивности по дифракционной линии и их отклонения от идеальной картины, обусловленные большой зернистостью образца, преимущественной ориентацией кристаллитов (текстурой). Поэтому такие факторы не могут быть источником грубых экспериментальных ошибок. В дифрактометре регистрируется распределение интенсивностей лишь вдоль середины дифракционных линий. Предусмотренное во многих случаях вращение образца не может в полной мере устранить источники возможных ошибок. Для уменьшения влияния текстуры приходится иногда добавлять в исследуемый образец аморфный наполнитель, который препятствует преимущественной ориентации кристаллов. Образец для съемки готовится в виде плоского шлифа, суспензии с клеем, нанесенной на плоскую поверхность, либо путем заполнения специальной кюветы. Во всех случаях образец имеет плоскую поверхность и при съемке происходит фокусировка дифракционных линий, так как вследствие одновременного вращения образца и счетчика для регистрируемой линии сохраняется необходимое равенство углов между первичным и отраженным лучами и поверхностью образца (рис. 9). Запись дифракционных линий производится на диаграммную ленту или выводится в виде таблицы. Образцы, чувствительные к воздействию воздуха или паров воды, могут быпз изолированы от [c.25]

Соответствуюш,ая компонента СТС наблюдается в поле Н—АНа поэтому если молекулы АВ ориентированы одинаково, при вращении образца величина ДЯа будет изменяться от АНт п до АЯтах, а компоненты СТС будут наблюдаться в зависимости от ориентации при различных величинах напряженности внешнего магнитного поля. Фиксированная беспорядочная ориентация и2Гс [c.35]

Была исследована сталь марки ОХ18Н10Т на образцах с = 10 мм при чистом изгибе и вращении образца с частотой 3000 мин" на воздухе и в 3,5 %-ном растворе Na l при 10 циклах нагружения. [c.84]

Для процессов коррозии, протекающих с кислородной деполяризацией, при выборе метода ускоренного испытания следует учитывать целый ряд усложняющих обстоятельств. Растворимость кислорода в нейтральных электролитах ограниченна (в чистой воде при 20 °С она составляет 8—9 мг/л), поэтому, если вести испытания в неразмешиваемых электролитах, довольно быстро наступает концентрационная поляризация по кислороду, и процесс сильно замедляется. Для предотвращения этого ускоренные испытания в нейтральных электролитах необходимо проводить в движущихся жидкостях. Этого достигают как путем вращения образцов, так и путем движения жидкости относительно образцов. Оба приема способствуют увеличению поступления кислорода к поверхности металла и тем самым ускорению катодного процесса. [c.24]

Для исследования масштабного эффекта при коррозионной усталости могут быть использованы и другие уникальные машины. Создание циклических напряжений в образцах при испытании на этих машинах обеспечивается с помощью различных гидравлических, пружинных, клиновых, рачажных, инерционных устройств. Наименее энергоемки инерционные машины. Среди машин этого типа необходимо отметить машину У-200 [85], которая позволяет испытывать образцы диаметром 200-250 мм при их круговом чистом изгибе без вращения образца. Более мощной, компактной является установка УП-300 [86], предназначенная для испытания призматических образцов сечением 300X400 мм или круглых образцов (моделей роторов) диa зтpoм до 380 мм. Установка УП-300 предусматривает чистый изгиб образцов в одной плоскости. Для испытания образцов диаметром 200—260 мм при циклическом кручении создана установка УК-200 [87]. [c.28]

Как можно видеть из этого рисунка, действительно очень важно знать длину волны, при которой измеряется оптическое вращение образца. По мере изменения длины волны изменяется величина оптического вращения. Область кривой ДОВ, где величива вращения резко изменяется с длиной волны, называется областью эффекта Коттона. Область постепенного изменения называется плавной кривой [c.78]

Второй параметр, измеряемый при выполнении теста иа форму линии,-ингенсывыбсть боковых полос от вращения. Это сателлитные сигналы, находящиеся по обе стороны от основной линии на расстояниях, кратных скорости вращения образца (выраженной в герцах). Если в настройке поля не допущено очень грубых ошибок, то будут видны только две пары боковых полос, отделенные от основной линии расстояниями в одну и две скорости вращения. В соответствии с характеристиками прибора интенсивность боковых полос не должна превышать 1% амплитуды основного сигнала. Их реальная интенсивность сильно зависит от конкретного магнита, и на приборах со средним и низким полем боковые полосы часто вообще не видны. Природа возникновения боковых полос будет подробно обсуждаться в дальнейшем. На рис. 3.4 приведен тест на форму линии и боковые полосы, выполненный на 5-мм датчике прибора на 500 МГц. [c.67]

Для сужения линий в твердых телах используются два подхода первый — вращение под магическим углом и второй — импульсный ЯМР в твердых телах. В первом случае используется тот факт, что вращение образца вокруг оси, образующей угол 54°44 с осью магнитного поля (этот угол называется магическим), в результате особого вида гамильтониана приводит к исчезновению дипольных взаимодействий. Это следует из зависимости соз 01/ от времени, наблюдающейся в такого оода экспериментах (0,/ — угол между межъядерным радиус-вектором и внешним полем см. рис. IX. 38). При этом в выражении для дипольного взаимодействия появляется множитель (S os р—1) если Р = 55°44 это выражение обращается в нуль, так как os 54°44 = 1/3. [c.365]

Если вращение образца хлорида составляет - -0,82° (0,014 рад), т. е. 50% максимально возможного, то говорят, что его оптическая чистота 50%. Образец рассматривают как состоящий из (+)- и ( )-изомеров [а не (+)- и (—)-изомеров1. [Задача. Каково процентное содержание (+)- и (—)-изомеров в образце ] [c.216]

Смотреть страницы где упоминается термин Вращение образца: [c.442] [c.299] [c.106] [c.111] [c.111] [c.113] [c.166] [c.87] [c.88] [c.87] [c.78] [c.82] [c.120] [c.171] [c.296] [c.135] [c.283] [c.273] [c.26] [c.126] [c.70] [c.440] [c.194]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология