спектр гидридом натрия

В инфракрасных спектрах [30] обнаружена полоса около 1300 см.- , которая может быть отнесена к валентным колебаниям связи Li—Н. В спектрах гидридов натрия и калия, имеющих более явно выраженное ионное строение, аналогичная полоса отсутствует [30]. [c.53]

Рентгенографические исследования гидрида натрия приведены в работах [71, 72], инфракрасные спектры — в [30, 73, 74]. [c.58]

Исследование ЯМР-, ультрафиолетовых и инфракрасных спектров показывает, что натриевые производные декаборана, получаемые при действии щелочи и гидрида натрия, не идентичны между собой [47]. При действии гидрида натрия на декаборан происходит замещение водорода в положении 6 [48]. [c.320]

Определение изотопного состава лития может быть также проведено при использовании изотопического сдвига в молекулярном эмиссионном спектре гидрида лития [784]. Возбуждение спектра проводят электрической дугой между графитовыми электродами в атмосфере смеси Н2-ЬНе=1 1 при введении лития в виде сульфата лития в кратер анода. Аналитические линии ЫН (4002,1 А)—(4001,7 А) при содержании примеси сульфата натрия в пробе более 5% рекомендуется пара линий (4002,1 А)— Ь1Н[4000,7 А). Метод пригоден при содержании [c.121]

Предполагалось, что при обработке водных растворов хлорида кобальта (И) и цианистого калия (Со СМ = 1 5) водородом (15), боргидридом натрия или при стоянии этих растворов в атмосфере азота (16) образуется один и тот же гидрид-ный комплекс НСо(СМ)5" [2]. В настоящее время это доказано с помощью Н ЯМР, ультрафиолетовых и видимых спектров [c.15]

Формилтиофен нагревают с уксусным альдегидом в растворе этанола в присутствии едкого натра. После подкисления разбавленной уксусной кислотой получено вещество, в ИК-спектре которого наблюдается интенсивная полоса в области 1680 см . После реакции этого вещества со спиртовым раствором бор-гидрида натрия (NaBH4) получен продукт, в ИК-спектре которого этой полосы нет, но наблюдается полоса в области 3430 см . Каково строение этих соединений и к каким группам можно отнести указанные выше полосы поглощения [c.301]

U. Реакция триметилфосфита с этилбромацетатоы дает А. Соедипение А реагирует с гидридом натрия, образуя соль, при взаимодействии которой с ацетоном получается Б. Объясните образование А и Б. Нанишите струдяуриую формулу промежуточной натриевой соли. [Примечание в спектре ЯМР соединения Б ( vHjuOj) имеются три резонансных сигнала метильной группы.) [c.380]

Диметокси-1,1 , 3,3 -тетрагидро-с/гиро-(изоиндолин-2,2"-изоиндо-линий)бромид (2.564) более устойчив к перегруппировке Стивенса, чем бромид (2.560), но тем не менее его гидроксид после обработки гидридом натрия в диглиме способен трансформироваться в изоиндолоизохинолин. При этом до 70 % исходного материала может быть регенерировано из реакционной смеси. Теоретически возможно образование четырех изомерных изоиндолоизохинолинов — продуктов перегруппировки Стивенса, однако спектры ПМР полученного основания и его йодметилата показали, что выделен один продукт (2.565) [153]. [c.180]

Ситуация существенно изменилась после того, как стали метилировать Л -ацетилированные пептиды. Такая обработка не только увеличивает летучесть образцов, но и значительно упрощает масс-спектр, так как в нем обычно преобладают ионы ацилия. Из нескольких методов полного метилирования, как правило, выбирают смесь метилиодида, гидрида натрия и диметилсульфоксида 128, 29]. При малом времени реакции (1—3 мин) и небольщом избытке метилиодида достигается метилирование амидного азота как в пептидной цепи, так и в боковых группах аспарагиновых и глутаминовых остатков, при минимальном образовании ониевых производных атомов азота (кватернизация) и серы в боковых группах гистидина, аргинина, метионина и цистеина. Образование ониевых производных понижает летучесть. [c.278]

ОТ отношения массы к заряду) в магнитном поле и наконец регистрация масс-спектра. Вследствие цвиттер-ионного характера пептиды с большим трудом подвергаются испарению. Летучесть их может быть повышена путем ацилирования и этерификации. Для ацилирования обычно используют трифторуксусный ангидрид или М-гид-роксисукцинимидный эфир жирной кислоты, например декановой. Этерификацию можно осуществить метанолом в присутствии каталитических количеств хлористого сульфурила. В ряде случаев прибегают также к переметилированию атомов азота в пептидных связях путем обработки ацилированного пептида иодистым метилом и гидридом натрия в диметилсульфоксиде. [c.71]

Изучение данных Специале и Ратса [140] показывает, что практически невозможно различить структуры фосфониевой соли и фосфониевого илида на основании химических сдвигов ядер 2ф, поэтому вывод Денни не убедителен . Кори и сотр. [14] показали недавно, что указанная фосфониевая соль может быть превращена в илид VII с помощью гидрида натрия в тетрагидро-фуране. Авторы не сообщили данных спектров ЯМР на ядрах Ф. [c.83]

Структура молекулы этого карборана, единственного известного полиэдрического борана, содержащего мостиковый водородный атом, является исключением для данной книги. На основании ИК-, ЯМР- и масс-спектров для этого карборана предполагается искаженная октаэдрическая конфигурация (рис. 2-1, д) [223]. Молекула рассматриваемого карборана изоэлектронна иону BgH и карборану С2В4Н6, имеющим октаэдрическую структуру формула этого соединения может быть выведена из формулы последнего соединения путем замещения одного атома углерода группой ВН. Реакция с гидридом натрия приводит к образованию иона СВ Н и выделению моля водорода. Протонирование этого иона с помощью НС1 дает исходный карборан [248] [c.52]

Метанол, хлороформ и уксусный ангидрид марки ч.д.а. обычно применяют без предварительной очистки. Качество метилиодида зависит рт способа производства и каждый раз должно тщательно контролироваться, С этой целью метилиодид используют для метилирования пептида, спектр метилпроизвод-ного которого хоропю известен. Сравнением масс-спектров стандартного и анализируемого соединений оценивается количество примесей в используемом реактиве. При наличии большого количества примесей применять реактив нецелесообразно. Попытки очистить реактив перегонкой приводят к удалению стабилизирующих реактив добавок. Димстилсульфоксид очищают, перегоняя над гидридом кальция при пониженном давлении, хранят тоже над гидридом кальция. При использовании гидрида натрия, поставляемого обычно в виде суспензии в масле, реактив необходимо предварительно многократно промыть высушенным над натрием диэтиловым эфиром, а затем [c.517]

Существует много комплексных гидридов, произведенных из алюмогидрида лития и борогидрида натрия или других барогидридов путем замещения одного или нескольких атомов водорода на алкокси- или алкильные группы. Имеется ряд обзоров по восстановлению этими и другими реагентами [36, 404]. В работе [405] обсуждается их избирательность по отношению к различным функциональным группам, а в [67] приведено много примеров их использования. Прибавление к комплексным гидридам металлов кислот Льюиса, таких как хлорид алюминия или трифторид бора, или других соединений дает смешанные гидриды , также представляющие ценность [67, 406]. Исследована кинетика восстановления кетонов алюмогидридом и алюмодейтеридом лития и алюмогидридом натрия приведены ссылки на аналогичные исследования борогидрида натрия и многих других алюмогидридов [408]. Алюмогидрид лития, стандартный реагент для восстановления кетонов во вторичные спирты, обладает очень высокой реакционной способностью и лишен избирательности, поскольку восстанавливает практически любую группу, способную к восстановлению, за исключением изолированных двойных связей. На другом конце спектра реакционной способности находятся борогидриды натрия и цинка, которые восстанавливают альдегиды, кетоны и ацилхлориды, а также циано- [c.654]

Позднее удалось получить несколько белых кристаллических ренидных солей, которым приписывали состав КНе или К[Не(Н.20)п1 их синтез довольно сложен и в числе прочих операций он включает взаимодействие концентрированного водного раствора Не01 с металлическим калием в этилендиамине. Однако ЯМР-спектр показал, что продукт восстановления амальгамой натрия водного щелочного раствора НеО содержит связи Не—Н. Несмотря на некоторое несоответствие точному стехиометрнческому составу, гидридному аниону на основании рентгено- и нейтронографических данных [491 можно однозначно приписать формулу НеН - В восстановленных щелочных растворах присутствует только этот нон соединения, полученные в кислых растворах Лан-деллом и Ноулсом, по-видимому, имеют иной состав. Вероятно, это тоже гидриды, но их не удается получить в достаточно высокой концентрации, которая позволила бы их строго идентифицировать. [c.408]

С помощью спектров ЯМР Шеффер и Тебби [159] показали, что реакция борогидрида натрия с декабораном в эфирных растворителях протекает главным образом в две стадии, на первой из которых имеет место перенос гидрид-иона с образованием иона В10Н15 [c.396]

Со2(СО)8 и борогидрид натрия в триглиме образуют светло-желтый раствор, в ИК-спектре которого имеется характеристическая для группы [Со(СО)4] полоса [10]. Гидриды кобальта, родия и иридия можно приготовить реакцией подходящих галогеиофосфиновых соединений с гидридами, например [И, 12] [c.273]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология