Шенигер

Серу и галогены обнаруживают методом Шенигера. Принцип этого быстрого и точного метода заключается в сожжении точной навески органического вещества на платиновом катализаторе в атмосфере кислорода. Продукты сгорания поглощают водой или щелочью и титруют специальными растворами. [c.32]

Определение галогенов (хлора, брома и иода) методом Шенигера 57 [c.3]

Определение серы и галогенов по Шенигеру. Точную навеску вещества, завернутую предварительно в обеззоленный фильтр, укрепляют в платиновой проволоке, впаянной в стеклянную палочку. Эта палочка укреплена в пробке для колбы. Затем фильтр с навеской поджигают и сразу же вносят в колбу, наполненную предварительно кислородом, и плотно закрывают ее пробкой. Продукты сгорания поглощают водой с добавлением пероксида водорода. При определении галогенов полученный раствор подкисляют азотной кислотой и титруют раствором нитрата ртути в присутствии индикатора. При определении серы растворенные продукты сгорания титруют раствором перхлората бария. [c.50]

Для перевода фосфора в фосфат-ионы проводят минерализацию полимера по методу Шенигера или смесью азотной и хлорной кислот. Определение фосфат-ионов проводят следующими методами при содержании фосфора в полимерах менее 0,17о—фотометрически по реакции с молибдатом аммония с использованием восстановителя — аскорбиновой кислоты и в присутствии катализатора — калий-антимонил тартрата при содержании фосфора в полимерах более 0,17о—титриметриче-ски. [c.79]

Содержание серы в сополимере определяют методом Шенигера и по данным анализа рассчитывают состав сополимеров. Измеряют характеристическую вязкость в растворе хлороформа при 20 °С. [c.182]

Определение иода [40]. Метод основан на сожжении полимера по Шенигеру с последующим окислением образующегося иода бромом до йодноватой кислоты, которая определяется иодометрически. Протекают следующие реакции [c.59]

Колбы Шенигера вместимостью 800 мл. [c.63]

Выполнение анализа. Взвешивают на микровесах 5—8 г анализируемого вещества, заворачивают в беззольный фильтр, добавляют немного ваты и несколько крупинок сульфата калия и помещают в платиновую сетку. Быстро сжигают в колбе Шенигера, наполненной кислородом и содержащей 10 мл воды. После сожжения колбе дают стоять 30—40 мин для полного поглощения паров хлорида водорода. Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, смывая колбу, пробку и сетку 10 мл воды. Затем добавляют 1 мл раствора азотной кислоты, 1 мл раствора нитрата серебра, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора относительно контрольного раствора при тех же условиях, что и при построении градуировочного графика. [c.63]

Выполнение анализа. Навеску вещества 5—6 мг, завернутую с небольшим (3 мг) кусочком пероксосульфата аммония и хирургической ваты в беззольную фильтровальную бумагу сжигают в колбе Шенигера, содержащей в качестве поглотительного раствора 10 мл дистиллированной воды. После 30— 40 мин выдержки колбу открывают, продукты окисления с кр юч- [c.81]

Выполнение а на л и з а. Взвешивают на микровесах 5— 8 мг полимера, помещают в кусочек беззольного фильтра, добавляют немного ваты, закрывают и кладут в платиновую сетку, прикрепленную к пробке колбы Шенигера объемом 0,8 л. В этой колбе с 10 мл воды и заполненной кислородом сжигают образец и оставляют на 30—40 мин для полного поглощения паров триоксида серы. Затем количественно переносят в коническую колбу вместимостью 50 мл, смывая колбу Шенигера [c.172]

С целью выбора ускоренного метода, позволяющего устанавливать количество серы в нефтяном коксе с достаточной степенью точности, были рассмотрены имеющиеся способы определения содержания серы в углеродистых материалах. Используются также различные вариации метода Шенигера — сжигание пробы в колбе в атмосфере кислорода [3] и комбинации этого метода с титри-метрическим определением серы [4]. Но, несмотря на быстроту и хорошую воспроизводимость результатов анализа, метод Шенигера не способен конкурировать с весовым методом Эшка, так как сжигание в ограниченном объеме кислорода не может гарантировать полное сгорание пробы кокса. [c.240]

В кислороде (метод Шенигера). Этот метод хорошо подходит для ежедневных анализов и особенно при использовании в сочетании с жидкостным сцинтилляционным счетчиком. Эффективными абсорбентами являются этаноламин и 2-фенилэтиламин. [c.316]

Предлагаемый вниманию читателей перевод книги преподавателей медицинского химического института в Граце профессора доктора Ганса Либа и доктора Вольфганга Шенигера в известной мере восполняет имеющийся пробел. [c.11]

Цифра после сокращенного обозначения соответствует мае. % I. содержание которого определено по методу Шенигера (Gqj ). [c.159]

С , С0 —общее содержание хлора, определенное из спектров ЯМР С и по методу Шенигера соответственно, мае. %. [c.163]

Для твердых продуктов определяли элементарный состав, в том числе содержание хлора по методу Шенигера [3] и перекисных групп по методике, приведенной в работе [2], ЭПР —спектры твердых продуктов снимались на электронном парамагнитном радиоспектрометре РЭ-1301 интенсивность сигнала исходного керогена была принята за единицу. [c.12]

Через 30 мип с момента начала реакции отбирают пробу через тубус 4. Дальнейший отбор проб проводят через 1, 2, 3, 4, Г), 6 и 8 ч. Хлорированный полимер из проб осаждают этиловым спиртом, сугиат ири комнатной темнературе а вакууме до постоянного веса затем методом Шенигера [9] определяют содержание галогена. Полученные рез> льтаг л запнс 1вают ио форме, приведенной ниже [c.56]

Тщательно растертый полимер помещают в вакуум-эксикатор (или другой подобный сосуд), который после вакуумирова-ния заполняют парами брома, соединив эксикатор с пробиркой, содержащей бром. Эксикатор оставляют в темноте на двое суток нри комнатной температуре. Затем пары брома сначала отгоняют на водоструйном насосе (в тяге ) до полного их удаления и потом на масляном (через трубку с твердой щелочью) удаляют адсорбированный на поверхности образца бром до прекращения изменения веса образца. Содержание брома в бромированном полинитриле определяют методом Шенигера [2], содержание азота — методом [5], углерода и водорода — методом [4]. [c.164]

В кислороде (метод Шенигера). Этот метод хорошо подходит для ежедневных анализов и особенно при использовании в сочетании с жидкостным сцинтилляционным счетчиком. Эффективными абсорбентами С02 являются этаноламин и 2-фенилэтиламин. Перед добавлением в сосуд для сжигания их часто растворяют в гидроксилсодержапхем растворителе типа метанола или 2-метокси-этанола. После того как будет поглонхен весь С02, в сосуд для сжигания вводят растворы сцинтилляторов в толуоле, а затем измеряют радиоактивность порции полученного раствора. [c.316]

Титриметрически определяют серу в препаратах арсеназо III в присутствии индикатора ортанилового К. Навеску арсеназо III разлагают по методу Шенигера, и полученную серную кислоту титруют раствором хлорида бария. Для этого в колбу емкостью 300—500 мл из жаростойкего стекла с притертой пробкой вводят 10 мл 6%-ного раствора Н2О2 и пропускают кислород 3—5 мин. Навеску анализируемого образца 1—5 мг с содержанием 1—10% S, завернутую в беззольную фильтровальную бумагу, помещают в платиновую корзиночку, подвешенную к пробке. Бумагу поджигают и вносят в колбу. Пробку плотно прикрывают и придерживают рукой до полного сожжения образца. Через 30—40 мин пробку, крючок и стенки колбы обмывают небольшим количеством воды, пробку вынимают, а содержимое колбы кипятят 3—5 мин для разложения Н2О2 и охлаждают. К полученному раствору прибавляют 5—10 капель 0,2%-ного раствора ортанилового К, устанавливают pH 3—5, разбавляют вдвое этиловым спиртом или ацетоном и титруют из микробюретки или пипетки со шприцем 0,01 М раствором хлорида бария до перехода окраски из фиолетово-красной в сине-зеленую. В случае высокого содержания серы в навеске тон окраски несколько изменяется. Сравнивают с двумя растворами свидетелями раствором одного металлоиндикатора в тех же условиях и раствором металлоиндикатора с двумя каплями раствора хлорида бария. Таким же образом проводят холостое определение. [c.60]

Прописи получения некоторых соединений, заимствованные с незначительными изменениями из ранее изданных руководств, помечены в тексте книги соответствующей данному руководству цифрой при названии работы. Так, цифра [1] соответствует Общему практикуму по органической химии (М., Мир , 1965), цифра 2] — книгам Ю. К. Юрьева Практические работы по органической химии , вып. I, П и III (Изд-во Моск. ун-та, 1957— 1961), цифра [3] — руководству Препаративная органическая химия под ред. В. Полачковой (ГХИ, М., 1959), цифра [4] — книге Г. Либа и В. Шенигера Синтезы органических препаратов из малых количеств веществ (ГХИ, 1957), цифра [5 — книге А. Е. Агрономова и Ю. С. Шабарова Лабораторные работы в органическом практикуме (Изд-во Моск. ун-та. М., 1971). [c.4]

Метод определения чистоты 2-метил-3-иитро-4-мето-ксиметил-5-циан-б-хлорпиридиН а разработан Л. А. Прт-ровой в синтетической лабо ратории ВНИВИ. В основу метода положен способ Шенигера (S h5n geг, 1955), предложенный им для быстрой минерализации вещества на платииоБОй проволоке в атмосфере кислорода. [c.175]

Для определения галогенов широко используют колбовый метод, называемый методом Шенигера [48], а также метод, основанный на разрушении полимера со щелочным реагентом в микробомбе ( сплавление в бомбе ), и восстановительный (аммиачный) метод [9, 50]. [c.57]

Определение хлора и брома. В последнее время для определения галогенов широко применяют колбовый метод, называемый также методом Шенигера. Этот метод разложения настолько прост, что завоевал широкое признание. [c.57]

Метод Б. Навеску полимера 5—8 мг взвешивают на аналитических микровесах, помещают в кусочек беззольного фильтра, добавляют несколько крупинок сульфата калия и ваты, закрывают, кладут в платиновую сетку и сжигают в колбе Шенигера, содержащей 10 мл воды. После сожжения выдерживают 1 ч для полного поглощения водой образовавшегося Р2О5. Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, омывая колбу, пробку и сетку 15 мл воды. После перемешивания отбирают пипеткой аликвотные части (10— 15 мл) в мерные колбы вместимостью 25 мл и далее поступают так же, как при построении градуировочного графика. Одновременно готовят контрольный раствор, состоящий из 4 мл смеси реактивов, доведенной до 25 мл водой в мерной колбе. [c.80]

При исследовании поликонденсации п-бромфенолята калия и регулирования длины цепи олигофениленоксида определяли 109] молекулярную массу получаемых продуктов по гидроксильным группам, если молекулярная масса не превышала 600, и по содержанию брома при молекулярной массе до 1690. Гидроксильные группы определяли ацетилированием продукта с последующим омылением сложноэфирных групп, а содержание брома — по методу Шенигера. Влияние условий синтеза на устойчивость полифениленокоида к термоокислительной деструкции [117] оценивали по потере в массе полимера на воздухе при 350 X на весах Мак-Бена, по содержанию нерастворимой фракции в полифениленоксиде, прогретом при 170 °С, а также по изменению прочностных характеристик пленок в процессе длительного нагревания при 150 X. [c.142]

Для титриметрических определений использовали 2,4-динитро-фенилгидразин. Клифт и Кук [25] растворяли образовавшийся гидразон в титрованном растворе щелочи и обратно оттитро-вывали ее избыток. Эспиль и сотр. [26, 27] для восстановления нитрогидразонов пользовались трихлоридом титана. Трудность этого метода заключается в количественном отделении гидразона и в неудобстве применения трихлорида титана. Шенигер и Либ 28, 29] определяли избыток 2,4-динитрофенилгидразина трихлоридом титана. [c.90]

Несмотря на отмеченные недостатки книга Либа и Шенигера является не только ценным практическим пособием для студенческих лабораторий вуюв, но будет полезна также и работникам научно-исследовательских институтов и заводских лабораторий. [c.12]

РТУТИ(11) АЦЕТАТ ( Ha OO),Hg, i,., 178—130 "С (с разл.) разлаг. на свету раств. в воде (25% при 10 °С, 100% при 100 °0), СП. Получ. взаимод. уксусной к-ты с HgO при 60 С. Кат. орг. р-ций, меркурирующнй агент, антисептик в медицине реагент для определения ио-изомеров ненасыщ. соед. (гл. обр. виниловых эфиров) по кол-ву выделившейся СНзСООН, к-рую оттитровывают метанольным р- юм КОН для меркуриметрия.- определения С1 и Вг", образовавшихся после сожжения анализируемого орг. соец. по методу Шенигера. [c.511]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология