Зипакс как носитель в ЖЖХ

В жидко-жидкостной хроматографии используются два основных типа носителей пористые и поверхностно-пористые (тонкослойные или пленочные). К числу пористых носителей относятся силикагель, диатомиты (например, хромосорб) и пористые стекла, такие, как порасил. Эти носители имеют пористую структуру и большую площадь поверхности. К поверхностно-пористым, или тонкослойно-пористым, насадкам, состоящим из частиц с непроницаемой сердцевиной и тонкой пористой оболочкой, относятся зипакс— носитель с контролируемой поверхностной пористостью, корасил и поверхностно-травленные зерна. Основные типы материалов перечислены в табл. 5.1. [c.125]

В ГЛ. 1 показывалось, что между приведенным удерживаемым объемом (удерживаемый объем образца минус объем неудерживаемого пика) и содержанием неподвижной фазы должна существовать строгая линейная зависимость. Это подтверждается данными, приведенными на рис. 5.5. (Эти данные говорят также о том, что метод испарения растворителя при нанесении неподвижной жидкой фазы на носитель с контролируемой поверхностной пористостью является прецизионным.) Экстраполяция кривой на рис. 5.5 показывает, что зипакс — носитель с контролируемой поверхностной [c.131]

К поверхностно-пористым или тонкослойно-пористым носителям, состоящим из частиц с непроницаемой сердцевиной и тонкой пористой оболочкой, толщиной 1 мкм, относятся зипакс — стекло с контролируемой поверхностной пористостью и корасил — частицы, сердцевина которых — стекло, а поверхностный слой — силикагель. [c.64]

Сильные анионообменные смолы на носителе зипакс (Zi-рах) обладают низкой емкостью (около 12 мкэкв/г) и предназначены для исследования в аналитических целях небольших количеств образцов на колонках с низким мертвым объемом и с использованием высокочувствительных детекторов. Для таких колонок наиболее подходящей подвижной фазой является дистиллированная вода. Различные значения pH и ионной силы позволяют изменять условия разделения и время удерживания. Для изменения ионной силы обычно применяют сульфат, нитрат и ацетат натрия. Очень малые изменения ионной силы значительно влияют на время удерживания. Например, терефталевая кислота сильно удерживается в 0,004 М растворе нитрата натрия, но при увеличении концентрации до 0,012 М она легко элюируется. [c.179]

Обычно применяют такую подвижную фазу, чтобы проба могла разделиться в течение нескольких минут без изменения подвижной фазы. В этом отношении колонка с ионообменной смолой на носителе зипакс с регулируемой поверхностной пористостью ведет себя не так, как классическая ионообменная колонка, а скорее как адсорбционная колонка с определенным сродством к заряженным растворенным веществам. [c.179]

Силикагель (или твердый носитель с пористой поверхностью, например зипакс)+С1—(СН)г)з—51(ОСНз)з. [c.210]

Метод сухой упаковки. Хроматографические колонки с малым внутренним диаметром можно заполнять методом сухой упаковки [12]. Этот метод применяют для заполнения колонок насадками,. частицы которых имеют меньшую плотность и несферическую форму (силикагель или диатомиты) размером вплоть до 50 мкм. При использовании очень мелких частиц этих материалов эффективность колонок низкая. Сферические, плотные, поверхностно-пористые носители, такие, как зипакс и корасил, могут быть гомогенно упакованы сухим способом, даже если частицы имеют размеры 30 мкм. [c.136]

На рис. 11.1 сравнивается селективность рассмотренных неподвижных фаз при жидко-жидкостном разделении с использованием стандартной смеси ароматических спиртов. Разделение проводилось на колонках размерами 1 мХ2,1 мм, заполненных хроматографическим носителем зипакс, на который наносился 1 /о неподвижной фазы. Скорость потока подвижной фазы (н-гептана) поддерживалась равной и составляла 1 мл/мин. Использовался прибор [c.275]

Колонка длиной 160 см, внутренним б диаметром 2,1 мм заполнена носителем типа зипакс, на который нанесен з Э.Р -оксидипропионитрил подвижная О фаза — изооктан скорость потока — [c.19]

В общем случае процент фазы, нанесенной на пористый носитель, составляет от минимум 10% (по весу) до 50% полезно начинать с 20%. Для носителей, частицы которых покрыты тонкой поверхностной пленкой, таких, как зипакс, процент фазы должен составлять [c.74]

Для приготовления носителей со стабильной жидкой фазой используют зипакс с полимерным покрытием в состав полимера входят функциональные группы от сильно полярных до неполярных, что обеспечивает высокую селективность колонок. В литературе описаны материалы, выпускаемые промышленностью в качестве [c.93]

Рис. 5.2, где дана стереосканирующая электронная фотография зипакса — носителя с контролируемой поверхностной пористостью, показывает, что частицы имеют сферическую форму и пористость их поверхности регулируется. Обычно поры частиц не полностью заполняются неподвижной фазой более того, для образования по всей пористой структуре пленки толщиной примерно 100—400 А необходимо добав1ИТЬ достаточное количество фазы. Поры внутри [c.126]

I — растворитель 2 — бензол 3 — нафталин 4 — антрацен 6 — пнрен 6 — хризен 7 — бензопирен 8 —1,2-бензопирен. Колонка 1 м X 2.1 мм. Неподвижная фаза углеводородный полимер. Носитель зипакс (37 мкм). Подвижная фаза 60 об. % БОДЫ + 40 об. % метанола. [c.66]

Особую группу полимерных сорбентов составляют полимерные жидкие фазы, химически связанные с носителем, или полимеры, синтезированные непосредственно на поверхности носителей или адсорбентов 192—105] дурапаки, представляющие собой силикагели, химически связанные с полиспиртами [92, 93], зипаксы и пермафазы — стеклянные шарики с поверхностным слоем силикагеля, химически связанного с полимерными жидкими фазами, имеющими различные функциональные группы 194, 103], полиэфир-ацетали, связанные с силанольными группами кислых кремниевых носителей [104], полиарилаты, получаемые путем высокотемпературной поликонденсации фенолфталеина и изофталевой или терефталевой кислот на поверхности крупнопористых силикагелей [105]. [c.20]

Такую же колонку (1000x21 мм, носитель зипакс с регулируемой поверхностной пористостью, покрытый анионообменной смолой) использовали для разделения трех ароматических карбоновых кислот, которые элюировались в следующем порядке бензойная, толуиловая, терефталевая. Эти кислоты были удовлетворительно разделены менее чем за 10 мин с помощью дистиллированной воды, содержащей буферный раствор с pH 9,2 [c.180]

В работе [67] описан анализ нитрнлтрехуксусной кислоты методом высокоскоростной ионообменной хроматографии. Для этой цели использовали колонку, наполненную сорбентом, представляющим собой носитель зипакс, покрытый сильной анионообменной смолой подвижной фазой служил 0,02 М раствор Ма2Р407, скорость ее равнялась 0,5 мл/мин, давление на входе в колонку было 70,3 атм. [c.181]

Для автоматизированной высокоэффективной жидкостной хроматографии с обращенными фазами в работе [38] изучали применение в качестве неподвижной фазы амберлита ЬА-1 [ -до-деканаль(триалкилметил)амин], нанесенного на различные носители диатомитовую землю анакром АВ (Апакгот), трехзвенный полимер, в основном состоящий из трифторэтилена (Р1а-зкоп СТРЕ-2300), и сферические шарики окиси кремния зипакс, [c.221]

Используя жидкостный хроматограф фирмы DuPont, модель 820, УФ-фотометр в качестве детектора, зипакс в качестве носителя неподвижной фазы, р,р -оксидипропионитрил в качестве неподвижной фазы и смесь н-гептан—тетрагидрофуран в качестве подвижной фазы (8 2), Генри добился хорошего аналитического разделения кортикостероидов и родственных стероидов [40]. Там же описано применение и других фаз, а именно этиленгликоля на зипаксе и смеси м-гептан—хлороформ, углево- [c.238]

Перспективным методом разделения сульфокислот является высокоскоростная жидкостная хроматография. Быстрое и эффективное разделение достигается здесь на твердых носителях типа зипакс (Zipax) в сочетании с соответствующими ионитами. В случае других соединений серы колоночную хроматографию используют главным образом для очистки и выделения в препаративных масштабах хорошее разделение, достигаемое методом хроматографии на бумаге и в тонком слое, обеспечивает этому методу широкое развитие. [c.147]

Жидко-жидкостную хроматографию использовали для отделения ряда примесей, присутствующих в образце 3-формилри-фампина. Оптимальный коэффициент распределения подбирали, варьируя полярность носителя. Наилучщей системой оказалась смесь зипакс—полиамид в системе н-гексан—этанол (3 1). Эти условия обеспечивают возможность чувствительного детектирования отделяемых примесей (хинона, рифампина и Х32), а также надежное определение главного компонента смеси, сильнополярного относительно высокомолекулярного 3-формилрифам-пина [74]. [c.223]

Сейчас выпускаются три сорта цурапака, в которых с пористым стеклом связаны рааикалы оксидипропилнитрила, карбовакса 400 и к-октана. Селективность этих материалов соответствует предельным значениям, и эти материалы могут с успехом использоваться для исследования жидкостных распределительных систем. Основная проблема, которая может возникнуть при их использовании, заключается в возможной чувствительности к гидролизу связей, удерживающих неподвижную фазу на носителе. Поэтому может оказаться необходимым тщательное высушивание элюентов. Становится доступным также ряд зипаксов со связанными фазами. Совершенно ясно, что и другие фирмы в ближайшее время будут организовывать выпуск таких материалов. [c.101]

Максимальная температура в термостате равна 200° С, точность поддержания температуры составляет 1 % с градиенто.м по высоте 10° С. Колонки заполняются поверхностно-пористым носителем Зипакс (с.м. рнс. 156), позволяющн.м сократить время разделения. [c.359]

Приготовление НСФ основано на реакциях различных веществ с поверхностными силанольными группами силикагеля. При этом в лучшем случае реагирует примерно половина силанольных групп, т. е. около 4,5 мкмоль силанольных групп на 1 поверхности силикагеля [3], остальные силанольные группы не могут прореагировать из-за стерических затруднений и экранируются присоединившимися группами. Поверхностнопористые носители с низкой поверхностью типа корасила или зипакса будут иметь относительно низкую концентрацию органического покрытия по сравнению с носителями с большой площадью поверхности типа лихро-сорба SI-60. [c.67]

Подготовка неподвижной фазы Зипакс (твердый носитель с пористой поверхностью, 115—170 меш) обрабатывают 3-хлорпропилтриметоксисила-ном. При этом образуется трехмерная, химически связанная с твердым носителем неподвижная фаза (0,45% хлорпропильных групп, удельная поверхность 0,58 м г). йш1п = 0,35 мм. Температура колонки 260°С. [c.224]

Рис. 1X.11. Результаты экспресс-анализа (75 с) хлорированных 1,4-диметоксибензолов на 3-хлор-пропилсиликоновой фазе, химически связанной с твердым носителем зипакс.

Носитель I — газохром Р (53— 64 мкм) 2—корасил I (105—125 мкм) 3 — поверхностно-травлен-вые зерна (105—125 мкм) 4 —зипакс (20 —37 мкм) 5 —зипакс (63- 74 мкм). [c.128]

Итак, обладая относительно высокой удельной площадью поверхности тонкого пористого слоя, окружающего непроницаемое ядро, поверхностно-пористые носители проявляют активность как адсорбенты. Как уже отмечалось выше, зипаксы (площадь поверхности по азоту, например, 1 м г) являются слабыми адсорбентами. Однако корасил I, имеющий площадь поверхности по азоту 7 м г, очевидно, является активным адсорбентом, способным к адсорбционному разделению без дополнительной обработки [13]. Активность этого адсорбента оказывает влияние на его хроматографические свойства. Например, относительное удерживание является функцией количества неподвижной фазы на носителе [14]. Кроме того, сухой носитель будет необратимо адсорбировать неподвижную фазу при поступлении в колонку подвижной фазы, насыщенной неподвижной. Из насыщенного р.р -оксидипропиони-трилом гептана при достижении равновесия зипакс адсорбирует примерно 0,25% (г/г) неподвижной фазы, корасил I —примерно [c.131]

Описанным выше методом можно приготовить высоковоспроизводимые колонки с таким носителем, как зипакс и другими поверхностно-пористыми носителями. Четыре колонки, заполненные носителем с контролируемой поверхностной пористостью одной партии, показали при двух очень сильно отличающихся линейных скоростях подвижной фазы воспроизводимость в среднем 2—5% (относительных) и по времени удерживания и по высоте тарелки [12]. Эта методика сухого заполнения колонок дает также удовлетворительные результаты для пористых несферических насадок, таких, как диатомиты, пока размер частиц более 50 мкм. [c.137]

Колонка 1мХ2, мм (внутренний диаметр) неподвижная фаза 0,75% нитрильного полимера на носителе зипакс с частицами размером < 37 мкм подвижная фаза 2-хлорпропан/гек-сан (1 I) скорость потока 4,35 см>/мин давление на входе в колонку 93 атм температура [c.148]

Носители с химически связанными кремнийорганическими полимерами. В настоящее время получены материалы для заполнения колонок с химически связанными, не экстрагируемыми, термически и гидролитически стабильными полимерными силиконовыми неподвижными фазами эти материалы обладают свойствами, ценными и в жидкостной, и в газовой хроматографии [21, 25]. Одна из таких насадок со связанной фазой выпускается фирмой Е. I. du Pont de Nemours and Со. под названием пермафаза . Эти материалы приготавливаются взаимодействием силанового реагента с поверхностью пористой оболочки носителя зипакс, последующая полимеризация этого реагента дает соответствующее силиконовое [c.148]

К категории пористых носителей относятся силикагель, хромосорб, биосил, порасил. Носители с поверхностной пористостью появились недавно. Одним из них является стекло с контролируемой поверхностной пористостью, называемое зипакс. Этот носитель представляет собой частицы с твердой непроницаемой стеклянной сердцевиной и очень пористым наружным слоем. Толщина наружного слоя составляет, вероятно, только 1/30 диаметра сердцевины. Аналогичный носитель, называемый корасилом, представляет собой частицы, сердцевина которых обычно стекло, а поверхностный слой — из силикагеля. [c.73]

Для носителей типа зипакс, коросил, объемно-пористых рекомендуется использовать определенные концентрации неподвижных фаз, которые не приводят к резкому уменьшению эффективности колонки. В табл. 7 приведены оптимальные концентрации неподвижных фаз для некоторых носителей жидкость-жидкостной хроматографии. [c.92]