Фторид аммония брома

Выполнение определения. Навеску образца 0,5—1 г помещают в колбу, приливают 10 мл азотной кислоты и 1 мл брома, накрывают колбу часовым стеклом, оставляют на 2—3 ч. Затем часовое стекло снимают, колбу ставят иа нагретую плиту, избыток брома отгоняют. В смесь вводят 0,3 г фторида аммония, 10 мл соляной кислоты, раствор упаривают до небольшого объема. Раствор с нерастворимым остатком переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки водой и перемешивают. Отстоявшийся прозрачный раствор используют для определения меди. Содержание меди в растворе определяют, [c.96]

Построение калибровочного графика. В 4 стакана наливают 0,25 0,5 1,0 и 1,5 мл стандартного раствора кобальта. В каждый стакан (а также в холостой раствор) добавляют 10 мл серной кислоты (1 49), несколько капель концентрированной азотной кислоты и 10 мл 10%-ного раствора фторида аммония, кипятят раствор и дают ему медленно остыть. Вводят 0,5 мл 0,2%-ного раствора нитрозо-К-соли и 7,5 мл 50%-ного буферного раствора ацетата аммония. Дают раствору отстояться в течение 5 мин, добавляют 6 мл концентрированной азотной кислоты, а через 5 мин — 0,5 мл насыщенной бромной воды. Снова дают раствору отстояться 5 мин и кипятят его 5 мин для удаления избытка брома, затем охлаждают. [c.40]

Фторид аммония Фторосиликат ам мония. ... Цианид бария. Перекись бария Бром сухой. . [c.206]

Определению церия мешают окислители иод, бром, хлор, а также бромат-, хромат-, ванадат-ионы. При определении в чугунах церий отделяют в форме фторида СеРз нри pH 2—5 ( сеРз —10 ). Перед осаждением СеРз железо восстанавливают аскорбиновой кислотой. Осадок фторидов отфильтровывают, промывают и после озоления фильтра остаток обрабатывают серной кислотой до полного удаления фторид-ионов. Церий окисляют до четырехвалентного состояния персульфатом аммония и титруют раствором гидрохинона. [c.90]

Ком плексные фторидные соли аммония могут быть получены реакцией обмена бромидов металлов с фторидом аммо-ция в среде метанола. Для этого готовят суспензию 0,1 моль порошкообразного металла в 100 см абсолютного метанола и порциями по 1 см прикапывают к ней избыточное количество брома (при получении РеВгг добавлять стехиометрическое количество брома ). Реакционную колбу, которую снабжают капельной воронкой, мешалкой типа KPG и хлоркальциевой трубкой, в ходе бромирования необходимо охлаждать. Раствор фильтруют и добавляют к фильтрату, помещенному в полиэтиленовый сосуд, тщательно перемешанный насыщенный раствор фторида аммония примерно в трехкратном по отношению к фильтрату объеме. Образующийся продукт отфильтровывают и промывают на фильтре холодным метанолом до исчезновения в фильтрате бромид-ионов (проба с раствором AgNOa). Препарат окончательно промывают эфиром и высушивают при <60 °С. [c.558]

Метиловый эфир F la—СООСНд. Это соединение легко получалось с хорошим выходом действием фторида аммония на метиловый эфир трихлоруксусной кислоты в присутствии небольшого количества брома в качестве катализатора (нагревание с обратным холодильником в течение 10—15 час.). После перегонки с де злегматором легко получали требуемый эфир в виде бесцветной жидкости, нерастворимой в воде, с эфирным запахом эфир нетоксичен т. кип. 116,0—116,5°, [c.141]

Для проб, содержащих <0,1 % 8п, растворяют 0,25 г в 10 мл Н2804 (1 49) с добавкой 1 мл фтороборноп кислоты при нагревании до 70 °С. Для окисления Т1(П1) и Ре(П) добавляют по каплям концентрированную НЫОз и дают 5 мин постоять. Добавляют 10 мл 10%-ного раствора фторида аммония, нагревают до кипения, дают остыть, добавляют 0,5 мл 0,2 %-ного раствора нитрозо-Р-соли и 7,5 мл раствора ацетата аммония. Через 5 мнн добавляют 6 мл концентрированной НЫОз и еще через 5 мин 0,5 мл насыщенного раствора бромной воды. Дают 5 мин постоять, затем кипятят 5 мин для удаления избытка брома, охлаждают и фильтруют в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят водой до метки и измеряют оптическую плотность при 420 нм по холостой пробе. [c.74]

Для проб, содержащих >0, 1 % 8п, растворяют 0,25 г пробы в смеси 10 мл концентрированной НР, 10 мл 48 %-ной НВг и 0,25 мл фтороборной кислоты. Затем добавляют 1 мл брома, выпаривают раствор досуха и нагревают остаток в течение 15 мин при 300 °С. После охлаждения добавляют 10 мл 48 %-иой НВг и 1 мл брома одновременно, омывая стенки стакана этими реактивами. Выпаривают досуха и нагревают остаток 15 мин при 300 °С. Сплавляют остаток в стакане с 2—3 г безводного гидросульфата натрия ЫаН304. По охлаждении плав растворяют в 10 мл 10%-ного раствора фторида аммония, при этом образуется осадок фторида натрия, который далее будет отфильтрован. Нагревают до кипения и далее ведут определение так, как описано выше. [c.74]

Определенпе кремния 25 мл раствора переносят в колбу для титрования, добавляют 5—6 капель индикатора (смесь метилового краснотой бром-крезолового зеленого), нейтрализуют разбавленной НС1 (1 1) и (1 10) до слабокислой реакции, затем точно нейтрализуют раствором 0,1 N NaOH. Общий объем раствора пе должен превышать 50 г. Далее титруемый раствор в колбе насыщают хлоридом калия (30—50 г), опять точно нейтрализуют 0,1 N раствором щелочи и 0,1 N раствором кислоты, добавляют 2 мл нейтрального раствора фторида аммония, 10 мл ОД N НС1 и быстро титруют избыток кпслоты щелочью. В эквивалентной точке наблюдают переход окраски от красной к зеленой. [c.25]

Фторид карбонила СОРг (т. кип. —83°) получают путем пропускания окиси углерода над AgF2. Бромид карбонила СОВгг [т. кип. +65 (разл.)] получают из брома и окиси углерода при действии света. Иодид карбонила нельзя получить таким путем, вероятно, потому, что два атома иода и один атом кислорода не могут соединяться одновременно с одним атомом углерода. Двуокись углерода реагирует с аммиаком, образуя карбамат аммония [c.494]

Ход определения. 2,5 г анализируемой пробы помещают в коническую колбу емкостью 500 мл и смачивают 5 мл воды и 2—3 мл брома. Затем постепенно прибавляют 50 мл концентрированной азотной кислоты и нагревают до кипения. Полученный раствор фильтруют, собирая фильтрат в мерный цилиндр емкостью 250 мл. Остаток на фильтре тщательно промывают горячей водой, сплавляют с бисульфатом калия (KHSO ) и выщелачивают плав водой и снова фильтруют. Оба фильтрата объединяют в мерном цилиндре. После охлаждения цилиндр дополняют водой до метки. Отбирают пипеткой 25 мл полученного раствора, переносят в делительную воронку емкостью 250 мл и нейтрализуют избыток кислоты аммиаком. Затем прибавляют 1—2 г фторида аммония, 2—5 мл насыщенного раствора тиомочевины, 30 мл роданида аммония (500 г в литре), 40 мл метилизобутилкетона и экстрагируют цинк в виде Zn( NS) . После разделения обеих фаз сливают экстракт в химический стакан емкостью 800 мл, прибавляют 30 мл буферного раствора, 50—100 мл ацетона и разбавляют водой до 400 мл. Для маскирования цинка прибавляют 2,5 мл 20%-ного раствора цианида калия и титруют (примеси других катионов) 0,05 М раствором комплексона в присутствии эриохрома черного Т в качестве металлиндикатора. По окончании титрования цинк демаскируют, прибавляя порциями 4%,-ный раствор формальдегида, и титруют его pa iBopoM комплексона. Израсходованное на это второе титрование количество комплексона эквивалентно содержанию цинка. На определение влияет присутствие кадмия, который определяется совместно с цинком (0,11% d ссответст- [c.477]

Реакцией замещения атома кислорода связи Si—О в алкоксисиланах, силанолах и дисилоксанах на фтор можно получить разнообразные фторсиланы. В 1933 г. Флуд 95] разработал удобный метод получения триэтилфтор(хлор,бром)силана действием на гексаэтилдисилоксан фторидами натрия или аммония в присутствии концентрированной серной кислоты при пониженной температуре. Выход продуктов реакции был практически количественный. Соммер с сотр. [96—981 использовали эту реакцию для получения других триалкилфторсиланов, в частности, триметилфторсилана высокой степени чистоты. Позднее было показано, что в этой реакции можно с успехом использовать фториды кальция [74, 99] и кобальта [73]. Кумада [100] использовал фторид аммония в присутствии концентрированной серной кислоты для получения следующего гетероциклического фторсилана [c.46]

Д Для определения хлора и брома в металлорганических соединениях платиновой группы пробу сжигают в кислородной бомбе в присутствии фторида аммония, выделяющиеся газы поглощают раствором щелочи, содержащим пероксид водорода, и определяют галоген в растворе титриметрически. Д [c.164]

Поскольку для тех соединений, которые могут быть в шлаках, растворители известны, то возможность или невозможность их применения для анализа в каждом конкретном случае будет определяться результатами микроскопического изучения шлака. Так, металлическая медь в шлаке бывает включена не только в силикаты, но часто и в сульфиды и в ферриты. Если металлическая медь включена в сульфиды, то извлечь ее карбонатом (или гидрокар-бонатом аммония) невозможно без разрушения сульфидов. Следовательно, надо применить обработку спиртовым раствором брома или кислым (уксуснокислым) раствором перекиси водорода, и в этом случае нельзя определить отдельно металлическую медь, а приходится довольствоваться определением суммы металлической и сульфидной меди. Если металлическая медь включена в силикаты, то, очевидно, для ее перевода в раствор необходимо разрушить силикаты, для чего используют уксусную кислоту. Применить кислый раствор фторида нельзя, так как при этом сульфиды меди также будут переходить в раствор, в этом случае будет определена только сумма меди металлической и сульфидной. [c.63]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология