Нафталин сульфокислота, натриевая соль Нафталин сульфокислота,

Реакционную массу нагревают в течение 4-х часов на масляной или песчаной бане при 170—180°. По окончании реакции массе дают охладиться до комнатной температуры и переливают ее в капельную воронку. Для получения натриевой соли нафталин-сульфокислоты сульфомассу постепенно прикапывают в хорошо охлаждаемый льдом насыщенный на холоду раствор поваренной соли. Последний готовят растворением 15 г хлористого натрия в 50 мл воды в случае надобности раствор соли фильтруют. [c.170]

По описанному методу получают натриевую соль -нафталин-сульфокислоты с небольшими примесями натриевой соли а-изомера. Отделение примеси а-изомера основано на различной растворимости в воде кальциевых солей обеих кислот. Соль -нафталинсульфокислоты менее растворима, а следовательно, раньше выпадает в осадок. [c.236]

Нафталин-2-сульфокислоты натриевая соль [c.356]

Очистка от а-изомера достигается также перекристаллизацией натриевой соли р-сульфокислоты. Присутствие же примеси а-изомера в сырой р-со-ли может быть доказано нагреванием с бромной водой а-нафталинсульфокислота превращается в 1,5-дибромнафталин, выделяющийся в виде белой мути Р-сульфогруппа на бром не замещается и образующаяся 4-бром-нафталин-2-сульфокислота растворима в воде [c.100]

При сульфировании нафталина фтористый бор пропускался в энергично перемешиваемую смесь, состоявшую из 1,52 моля 94%-ной серной кислоты и 1,50 моля нафталина при температуре ниже 30° в течение 8 час. до поглощения 108 г BF3. Продукт разбавлялся водой, нейтрализовался содой, после чего выкристаллизовывалось 263 г натриевой соли а-сульфокислоты нафталина. Амид этой сульфокислоты имеет т. пл. 145— 147°, что отвечает а-изомеру. [c.236]

В круглодонную колбу на 100 мл помещают 10 мл концентрированной серной кислоты и постепенно при размешивании стеклянной палочкой прибавляют 12,5 г растертого в порошок нафталина. Горло колбы закрывают пробкой с термометром и боковым вырезом. Шарик термометра должен быть погружен в реакционную массу. Последнюю нагревают в течение 4 ч на масляной бане при 170—180°. По окончании реакции массе дают охладиться и постепенно приливают ее в охлаждаемый льдом стакан, содержащий насыщенный раствор поваренной соли (38 г соли в 125 мл воды). Через полчаса натриевую соль р-сульфокислоты нафталина отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают ледяной водой (две порции по 7—8 мл), а затем тщательно отжимают. Соль сушат при ЮО . [c.122]

НАФТАЛИН-2-СУЛЬФОКИСЛОТЫ НАТРИЕВАЯ СОЛЬ [c.673]

Метод анализа основан на осаждении -сульфокислоты нафталина из раствора бензидином или фенилгидразином. Оба эти метода дают достаточно точные результаты, но, по данным А. А. Черкасского, метод осаждения соли фенилгидразина более точен и пригоден для анализа чистой и технической натриевой соли S-сульфокислоты нафталина. Взаимодействие р-сульфокислоты нафталина с фенилгидразином протекает по уравнению [c.103]

Технический продукт обычно представляет собой натриевую соль р-сульфокислоты нафталина. [c.104]

Методика определения. Около 0,5 г натриевой соли р-сульфокислоты нафталина растворяют в 25 мл воды при нагревании до 50—60° и к горячему раствору прибавляют 50 мл водного раствора солянокислого фенилгидразина (31,5 г чистого солянокислого фенилгидразина в 250 мл раствора). [c.104]

Содержание натриевой соли р-сульфокислоты нафталина (в %) вычисляют по формуле [c.104]

На плохой растворимости натриевой соли р-сульфокислоты нафталина в водном растворе поваренной соли, и на значительно лучшей растворимости в нем солей всех остальных названных выше кислот. [c.106]

Vp—объем раствора, из которого осаждали натриевую соль р-сульфокислоты нафталина, мл. [c.108]

Нафталин-2-сульфокислота, натриевая соль (бета-соль)—паста светло-серого цвета. [c.27]

Окси-3-октилбензол-<1-азо-2 > -нафталин-1 -сульфокислота, натриевая соль (1). Растворяют 2,1 г (0,01 М) 4-октил-фенола в 140 мл этилового спирта. Выделившийся после сочетания осадок отфильтровывают, промывают 20—30 мл воды и перекристаллизовывают из 70 мл бутилового спирта. После перекристаллизации соединение промывают 60 мл пет-ролейного эфира. [c.52]

Натриевую соль нафталин-бета-сульфокислоты отфильтровывают через двойной бумажный фильтр на маленькой воронке Бюхнера. Воронка и колба Бунзена должны быть сухими. Осадок со стенок колбы смывают маточным раствором на тот же фильтр и после окончания фильтрования хорошо отсасывают. [c.121]

Какие углеводороды прореагировали с серной кислотой Написать уравнения реакций сульфирования толуола и нафталина и получения натриевых солей их сульфокислот. [c.180]

Процесс сплавления натриевой соли 2-сульфокислоты нафталина (р-соли) со щелочью мало отличается от описанного выше. К расплавленному 87—88%-ному едкому натру добавляют р-соль в виде 80—85%-пой пасты (1 моль р-соли на 2,3 моль едкого натра). Реакционная масса в этом случае получается [c.103]

Образование фенольного гидроксила методом щелочного сплавления натриевых солей ароматических сульфокислот. Этот способ, открытый в 1864 г., приобрел практическое значение в 70-х годах прошлого столетия для производства ализарина из 2-сульфокислоты антрахинона, 2-нафтола из 2-сульфокислоты нафталина, фенола из сульфо.кислоты бензола. [c.31]

Внесение реакционной массы в раствор поваренной соли приводит к образованию натриевой соли сульфокислоты, которая менее растворима в растворе хлористого натрия и может выпасть в осадок. Иногда прн этом полезна предварительная, хотя бы частичная, нейтрализация кислого раствора илп добавка сульфата натрия. Таков один лз методов выделения -сульфокислоты нафталина. Другим, более распространенным, методом получения натриевой солп [c.95]

Другой метод , пригодный для полного анализа сульфомас-сы, основан на том, что (о) натриевая соль нафталин-р-сульфокислоты практически нерастворима в 27%-ном растворе Na (0,0280 г в 100 ли), в. то время как нафталин-а-сульфонат и нафталиндисульфонаты сравнительно растворимы и (б) соли бензиднна с нафталин-р-сульфокислотой, нафталин-2,6- и 2,7-дисульфокислотами и сульфат бензидпна практически нерастворимы в воде, в то время как бензидиновые соли нафталин-а-сульфокислоты и нафталин-1,6-дисульфокислоты хорошо рас-твори.мы. По этому методу нафталин-2,6- и нафталин-2,7-дисуль фокислоты определяются вместе, [c.143]

Подробно описан дающий удовлетворительные результаты метод анализа смеси, получаемой при высокотемпературном сульфи ровании нафталина [571]. Этот метод основан на нерастворимости бензидиновых солей 2-монос.ульфо-2,6- и 2,7-дисульфокислот и на малой растворимости натриевой соли-2-сульфокислоты нафталина Б водном растворе хлористого натрия. [c.89]

Сульфированием перегоняющейся в пределах 260—365° фракции каменноугольной смолы 0,6 весовой части серной кислоты [597] при 40—45° в течение 10 час. и переводом образовавшейся сульфокислоты в ее натриевую соль получено небольшое количество натриевой соли 1,б -диметилнафталин-4-сульфокислоты. При обработке той же фракции равным количеством 98%-ной серной кислоты при 135—140° в течение 3 час. выделена 2,6гдиме-тилнафталин-7-сульфокислота. 2,6-Диметилнафталин дает, впрочем, при 35—40° почти исключительно 8-сульфокислоту, превращающуюся в 7-изомер при нагревании с 78%-ной серной кислотой до 135°. Низкотемпературное сульфирование, повидимому, приводит также к образованию некоторого количества 2,6-диметил-нафталин-1-сульфокислоты, но последняя идентифицирована недостаточно надежно. Смесь двух или нескольких сульфокислот получена при сульфировании 2,7-диметилнафталина. Одна из этих кислот, именно 3-изомер, выделена в чистом состоянии. В одном опыте из сырой 2,6-диметилнафталин-7-сульфокислоты было получено небольшое количество сульфокислоты 2,3-диме-тилнафталина [598 а]. 2,6-Диметилнафталинсульфокислоты описываются также в более новом патенте [598 б]. [c.91]

Натриевая соль нафталин-2-сульфокислоты(1). Трехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой и термометром помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 12,5 мл конц. H2SO4, нагревают ее до 165°С и при этой температуре и хорошем перемешивании присыпают порциями 17,8 г тонкорастертого в ступке нафталина. Температуру массы повышают до 170°С и выдерживают при размешивании 4 ч. Сульфирование считают оконченным, если проба реакционной массы полностью растворяется в воде. Затем горячую массу осторожно выливают при перемешивании стеклянной палочкой в стакан на 300 мл, содержащий 100 г мелкоизмельченного льда. Раствор нафталин-2-сульфокислоты фильтруют, если есть нерастворимые примеси. Фильтрат переносят в стакан на 300 мл, закрепленный в кольце и снабженный мешалкой, добавляют к нему при перемешивании 20 г мелкой Na l. Размешивают 2—3 ч и фильтруют суспензию на воронке Бюхнера, сероватый осадок отжимают на фильтре, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 100°С. [c.38]

По окончании выдержки сульфомассу, размешивая, выливают в стакан на 400 г измельченного льда. Раствор частично нейтрализуют 40 г соды и, не прекращая размешивания, к нему 2—3 ч приливают 500 мл насыщенного раствора поваренной соли, содержащего около 180 г Na l. Выпавший осадок натриевой соли нафталин-2-сульфокислоты (Р-соль) отфильтровывают, прессуют и сушат при 100—120°. [c.67]

Щелочное плавление под давлением. Во вращающийся автоклав емкостью 0,5 л (рис. 14) загружают 200 мл 40%-ного раствора едкого натра (2,8 моль NaOH) и полученную сухую натриевую соль нафталин-2-сульфокислоты. Автоклав герметизируют и нагревают до 347—353° давление при этом доходит до 133—137 атм. При 347—353° нагревают 1 ч. Затем автоклаву дают медленно остыть до комнатной температуры и, спустив давление, открывают его. Реакционную массу переносят в большой фарс ровый стакан, разбавляют 1700 мл воды и фильтруют. [c.67]

ИОКс1 НАФТАЛИН-6-СУЛЬФОКИСЛОТЫ НАТРИЕВАЯ СОЛЬ, крист. легко раств. в горячей воде, трудно — в холодной и в разбавл. р-ре Na I. Получ. нагревание динатриевой соли 2-нафтол-3.6-дисульфокислоты с кон- [c.177]

Исследование перегруппировки, протекающей при нагревании суспендированной в нафталине смеси натриевой соли Ьнафтил-амин-4-сульфокислоты и сульфата натрия, меченного серой-35, показало, что при этом образуется нерадиоактивная соль 1-нафтил-амин-2-сульфокислоты. При нагревании сульфаниловокислого натрия с а-нафтиламином и Ма23 Ю4 также образуется натриевая соль 1-нафтиламин-2-сульфокислоты, не содержащая радиоактивной серы. Если бы данная перегруппировка носила межмолеку-лярный характер, то освобождающаяся при этом сульфогруппа должна была бы вступать в быстрый изотопный обмен с радиоактивными сульфат-ионами и в конечных продуктах присутствовала бы меченая сульфогруппа. Отсутствие радиоактивности в конечных продуктах свидетельствует о внутримолекулярном механизме данной перегруппировки. [c.245]

Перемещение сульфонатной группы от атома углерода ароматического ядра к азоту аминогруппы можно наблюдать на примере солей 2-нафтиламин-1-сульфокислоты. При нагревании натриевой соли этой кислоты образуется -нафтилсульфаминат натрия [130]. Выход его при проведении реакции в расплавленном нафталине при 170° составляет 80% [131]. Увеличение продолжительности нагревания и повышение температуры приводит к превращению -нафтилсульфамината натрия в соль [c.145]

Систематическое название 6,7-диокси-5- (2-пиридилазо) нафталин-2-сульфокислота, натриевая соль Эмп. ф-ла isHioNaNaOgS м. м. 367,33 Свойства коричневый порошок, легко раств. в воде и EtOH Применения в анализе хел. инд. — d, Си, РЬ, Zn [c.688]

Нафтол-7-сульфокислота, натриевая соль, НОС оНвЗОдМа,— паста серого цвета. Получают из динатриевой соли-2,7-нафталин-дисульфокислоты. [c.326]

Сплавление натриевых солей ароматических сульфокислот со щелочью было применено в 70-х годах прошлого века в производстве ализарина из 2-сульфокислоты антрахинона и 2-нафтола из 2-сульфокислоты нафталина. В настоящее время этим методом получается значительйая часть производимого фенола. [c.241]

Подробно описан дающ,ип удовлетворптельные резз льтаты метод анализа смеси, получаемой при высокотемпературном сульфировании нафталина [571]. Этот метод основан на нерастворимости бензпдиновых солей 2-моносульфо-2,6- и 2,7-дисульфокислот и на ыало11 растворимости натриевой соли 2-сульфокислоты нафталина в водном растворе хлористого натрия. [c.89]

Аммониевая соль 1-нафтиламин-2-сульфокислоты получается нагреванием 1-нафтиламина с сульфаминовой кислотой [696] при 180—185°. Натриевая соль 1-нафтиламинсульфокислоты joHyNHSOgH перегруппировывается [697] при нагревании до 185—190° в токе углекислоты в соль 2-сульфокислоты. Нафтионат натрия также превращается в атмосфере углекислоты [698] при 200—250° или, лучше, в кипящем нафталине [699] в соль 2-сульфо-кислоты с выходом 80%. Наконец, нагревание 1-нафтиламина с различными ароматическими аминосульфокислотами [700] типа сульфаниловой также приводит к 2-сульфокислоте. [c.107]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология