Иодкрахмальный раствор, приготовление

Иодкрахмальный раствор (приготовление — см. Указание лекционным лаборантам , стр 309). [c.128]

Приготовление раствора соли диазония. В фарфоровый стакан помещают 16 г я-толуидина, 150 мл воды и при перемешивании и охлаждении добавляют 16,4 мл концентрированной серной кислоты. Затем, поддерживая температуру около 10° С, прибавляют по каплям раствор 10,5 г нитрита натрия в 17 мл воды. Диазотирование занимает 20—25 мин. Конец реакции диазотирования контролируют по иодкрахмальной бумажке. [c.116]

Приготовление иодкрахмальной бумаги, 0,5 г крахмала перемешивают при нагревании со 100 мл воды до образования клейстера и прибавляют 1 г иодида калия Полученным раствором пропитывают полоски фильтровальной бумаги шириной 4—5 см. После высушивания лх снова режут на полоски шириной около 8 мм, длиной 4—5 см и хранят в банке с плотно закрытой пробкой [c.242]

Для приготовления иодкрахмальной бумажки применяют свежий крахмальный клейстер (см. опыт 137) его разбавляют в 4—5 раз кипящей водой, охлаждают и растворяют в этой жидкости иодистый калий (0,1—0,2 г на каждые 100 мл). Полученным раствором пропитывают фильтровальную бумагу, сушат ее и нарезают полосками, которые хранят в плотно закрытой банке. [c.269]

Иодкрахмальная бумага имеет ограниченную чувствительность, сильно зависящую от сорта фильтровальной бумаги, из которой она изготовлена, и от условий ее приготовления. Это проявляется в том, что при нанесении на иодкрахмальную бумагу капли раствора, содержащего азотистую кислоту в очень малой концентрации, на бумаге не появляется темного пятна. Пятно начинает появляться только при увеличении концентрации азотистой кислоты в растворе до определенного предела. [c.149]

В стакане растворяют 75 г чистого бромида калия в 600 мл воды, прибавляют 60 мл концентрированной соляной кислоты, вносят пипеткой 100 мл приготовленного раствора анилина и титруют 0,5 н. раствором бромид-бромата до появления темного пятна на иодкрахмальной бумаге. [c.176]

Методика определения. 250 мл раствора технической метаниловой кислоты, приготовленного, как указано выше, вносят в стакан, прибавляют 95 мл 20%-ной серной кислоты и титруют 1 н. раствором нитрита натрия при температуре 20—25° до появления темного пятна на иодкрахмальной бумаге, не исчезающего после выдержки 15 мин. Первые 20 мл раствора нитрита приливают быстро, а остальное количество его прибавляют медленно, по 1 жл. [c.180]

Для приготовления иодкрахмальной бумажки 1 г крах.мала кипятят со 100 мл воды, раствор фильтруют и добавляют к фильтрату 0,1 г KJ. В этот раствор погружают фильтровальную бумагу, после чего высушивают ее при 40—50°. При титровании бумагу следует смачивать водой из промывалки, так как реакция на влажной (но не мокрой) бумажке проходит чувствительнее, чем на сухой. 3—4 полоски увлажненной бумаги кладут на стеклянную пластинку и начинают титрование, когда избыток воды стечет. Исчезновение синего пятна особенно отчетливо обнаруживается, если перед концом титрования смотреть на стеклянную пластинку против света. [c.360]

Прибором для проведения реакции диазотирования служит толстостенный стакан, емкостью 500 мл, установленный в баню со льдом и снабженный механической мешалкой и термометром (рис. 40). Для получения дисазокрасителя прямого синего 2Б вначале проводят диазотирование солянокислого бензидина. С этой целью предварительно приготовляют в стакане раствор соляной кислоты из 8 мл НС1 (уд. в. 1,19) и 100 мл воды. Затем в стакан вносят 5,1 г 100%-ного солянокислого бензидина, которые растворяют при перемешивании и охлаждении льдом (ледяная баня). Когда раствор будет охлажден до О—2°, в него добавляют через капельную воронку при размешивании в течение, 1—2 мин. заранее приготовленный раствор 2,8 г нитрита натрия в 15 жл воды. Перемешивание продолжают еще в течение получаса, испытывая раствор каждые 5 мин. на содержание в нем минеральной и азотистой кислот. Для этого каплю испытуемой жидкости наносят на белую иодкрахмальную бумажку. При наличии избыточной азотистой кислоты (или нитрита натрия) происходит быстрое посинение бумажки. При отсутствии минеральной кислоты иодкрахмальная бумажка остается белой даже при наличии нитрита натрия. Поэтому для контроля процесса проверяют также реакцию массы при помощи красной бумажки конго. В присутствии кислоты красная бумажка конго синеет, в отсутствие кислоты — изменения окраски не происходит. [c.196]

Для приготовления диазораствора в стаканы вводят в виде раствора нитрит натрия (2,5% от веса образцов) и добавляют холодную воду до модуля ванны 1 30. Растворы охлаждают до 10 °С, приливают соляную кислоту (7% от веса образцов) и тщательно перемешивают. Окрашенные образцы, промытые и отжатые, вносят в стаканы с диазораствором и диазотируют при 15 °С в течение 20 мин. Образцы перемешивают каждые 2—3 мин и периодически проверяют наличие в растворе азотистой кислоты (по иодкрахмальной бумаге) и соляной кислоты (по бумаге конго). Затем образцы извлекают из стаканов и, не отжимая, промывают холодной проточной водой в течение 5 мин. [c.13]

Раствор 35 г концентрированной серной кислоты в 35 мл воды выливают в 2СЮ г воды со льдом, помещенной в толстостенный стакан емкостью 1,5 л, снабженный механической мешалкой и термометром, и в смеси растворяют 31 г (0,25 моль) о-анизидина. Смесь охлаждают льдом с солью и при перемешивании приливают к ней из капельной воронки, отводящая трубка которой доходит почти до дна стакана, предварительно приготовленный и охлажденный раствор 17 г нитрита натрия в 50 мл воды. Скорость приливания раствора нитрита натрия должна быть такой, чтобы температура реакционной смеси не превышала 5°С. Конец реакции диазотирования определяют до иодкрахмальной бумаге (примечание 1). Полученный раствор диазотированного анизидина охлаждают льдом с солью. [c.470]

Для приготовления 0,1 н. раствора соли диазония наливают в стакан 400 мл 0,25 н. раствора л-нитроанилина, помещают стакан в воду со льдом и охлаждают раствор приблизительно до 5° С. Затем прибавляют в один прием 200 мл 0,5 н. раствора нитрита, также охлажденного до 5 С. Диазотирование заканчивается через 1—2 мин, В рас творе должны обнаруживаться только следы нитрита, или же испытание на нитрит должно давать отрицательный результат. В последнем случае прибавляют одну каплю раствора нитрита и убеждаются при помощи иодкрахмальной бумаги, что раствор дает отчетливую и устойчивую положительную реакцию. Затем разбавляют раствор ледяной водой до объема 1000 мл и хранят его в темноте в воде со льдом. Раствор должен быть почти бесцветным. Допускается лишь весьма незначительная муть вследствие присутствия минимального количества нерастворимого коричневого вещества. [c.677]

Для приготовления 0,1 н. раствора п-нитродиазобензола 110,4 г 100%-ного га-нитро-анилина растворяют в горячей воде и 400 мл концентрированной соляной кислоты (с1, 1,19) в мерной колбе емкостью 2000 мл и разбавляют водой до метки. По охлаждении раствора до 20°С прибавляют до метки разбавленную соляную кислоту (1 1). Раствор нельзя охлаждать намного ниже 20° С во избежание осаждения части гидрохлорида п-нитроанилина. В стакан отбирают 125 мл раствора п-нитроанилина, помещают стакан в воду со льдом и охлаждают раствор до 5°С. Прибавляют кусок льда и в один прием приливают 50 мл 1 н. раствора нитрита натрия, также охлажденного до 5° С. Диазотирование заканчивается через 1—2 мин. В растворе должны присутствовать только следы нитрита или же испытание на нитрит должно давать отрицательный результат. В последнем случае прибавляют одну каплю раствора нитрита и убеждаются в том, что после этого раствор дает отчетливую и устойчивую положительную реакцию по иодкрахмальной бумаге. Затем разбавляют раствор ледяной водой до объема 500 мл и хранят его в темноте в воде со льдом. Раствор должен быть почти бесцветным. Допускается незначительная муть вследствие присутствия минимального количества нерастворимого коричневого вещества. [c.677]

Термостатированные растворы смешивают в последовательности 2 мл раствора иодида калия, 0,5 мл раствора азида натрия, 0,5 мл раствора иода, буферный раствор, исследуемый раствор. При этом pH раствора должен быть 4,6. Реакцию проводят в термостате. По истечении 10 мин реакцию останавливают добавлением раствора хлорида кадмия и измеряют на фотометре оптическую плотность иодкрахмального раствора. Предварительно готовят серию стандартов с различным содержанием сульфид-иона (применяют раствор сульфида натрия в воде). Чувствительность реакции — 0,01 мкг1мл. Каталитическая активность зависит от способа приготовления раствора сульфида натрия. [c.175]

В смеси из 1,5 л воды и 500 мл концентрированной соляной кислоты уд. веса 1,17 (примечание 1) растворяют при нагревании 685 г (4,75 мол.) технической антраниловой кислоты (обычно 95%-ной чистоты примечание 2), Небольшое количество темной нерастворимой примеси отфильтровывают и фильтрат выливают в 16-литровый глиняный сосуд, где его охлаждают при перемешивании. Затем к фильтрату добавляют 2,5 кг льда и 750 мл концентрированной соляной кислоты. Сосуд охлаждают снаружи льдом, а содержимое непрерывно перемешивают. Когда температура достигнет 3°, медленно прикапывают профильтрованный раствор 360 г (5 мол.) нитрита натрия в 700 мл воды через длинную капиллярную трубку, конец которой находится под поверхностью жидкости (примечание 3). Приливание продолжают до тех пор, пока не появится слабая, по не исчезающая реакция на иодкрахмальную бумажку. Температуру раствора все время поддерживают при 3—5° (примечание 4). Эта операция требует почти всего количества приготовленного раствора нитрита (остается обычно около 30 мл) и продолжается 1,5—2 часа. [c.262]

Для приготовления 0,1 и. раствора хлористого фенилдиазония 100 мл титрованного 0,2 н. раствора солянокислого анилина переносят в мерную колбу емкостью 200 мл, охлаждают до 0° и к охлажденному раствору прибавляют из бюретки при перемешивании 20,1 мл 1 н. раствора NaN02, выдерживают на льду 30 мин, затем проверяют присутствие азотистой кислоты по иодкрахмальной бумажке. Проба должна показывать слабую реакцию на азотистую кислоту. Полученный раствор хлористого фенилдиазония доводят ледяной дистиллированной водой до 200 мл и сохраняют раствор на льду, защитив от прямых солнечных лучей. Для проведения анализа следует применять свежеприготовленный раствор хлористого фенилдиазония, так как титр его устойчив в течение 4 ч. Поправочный коэффициент хлористого фенилдиазония, приготовленного таким образом, соответственно равен поправочному коэффициенту исходного 0,2 н. раствора солянокислого анилина. [c.221]

Методика определения. Навеску реакционной массы, образующейся при нитровании форманилида (около 5 г), переносят в стакан с водой, прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают содержимое стакана до растворения осадка. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 500 мл и доводят объем водой до метки. В пробирку вносят 5 лл приготовленного раствора, прибавляют 0,3—0,5 лл концентрированной соляной кислоты и 1 лл 10%-ного раствора КВг. Смесь охлаждают в ледяной воде после охлаждения к смеси прибавляют 0,3 мл 0,5 н. раствора нитрита натрия и встряхивают. Через 5 мин. проверяют присутствие азотистой кислоты по иодкрахмальной. бумаге (должно быть темное пятно). В мерную колбу емкостью"50 мл вносят 20 лл раствора щелочи (10 г NaOH в 100 лл раствора), переносят при взбалтывании раствор из пробирки в мерную колбу, обмывают пробирку 2 лл воды и перемешивают содержимое колбы 1 мин. Затем прибавляют в колбу 5 мл раствора Аш-кислоты (раствор 3). Через 5 мин. доводят объем раствора водой до метки и измеряют оптическую плотность раствора красителя (применяя зеленый светофильтр) в кювете рабочей длиной 5 лл. Сравнительный раствор готовят, как указано при построении калибровочной кривой. [c.372]

Приготовление 0,Ш раствора хлористого (jj е н и л д и- i 3 о н И Я. J00 мл титрованного 0.2N раствора солянокислого анилина переносят в мерную колбу емкостью 200 мл и охлаждают до О Л К охлажденному раствору приливают из бюретки при перемешивании 20,1 мл 1ЛГ раствора NaNO, и выдерживают его во лыу 30 мин., после чего проверяют наличие азотистой кислоты по иодкрахмальной бумаге. Проба должна показать слабую реакцию на азотистую кислоту. [c.171]

Индикаторная бумага не всегда однрродна — качество ее зависит ка от способа приготовления, так и от сорта используемой бумаги. Поэтому перед титрованием следует проверить чувствительность иодкрахмальной бумаги. Для этого в стакан для диазотирования берут столько воды и ислоты, сколько указано в методике анализа вещества, а затем начинают титровать по каплям раствором нитрита натрия, пока не появится характерное посинение. В особенности проверку чувствительности надо производить, когда титруют 0,1 и 0,5 М растворами. [c.133]

ПРИМЕЧАНИЕ 1. Если после приливания 30 см 1/10 и. AS2O3 сразу получится бесцветное пятно, то отбирают новую пробу в 50 M , приливают только 25 см 1/10 н. AS2O3, а в дальнейшем поступают по предыдущему. ПРИМЕЧАНИЕ 2. приготовление иодкрахмальной бумажки 3 части крахмала, кипятят с 500 см воды, затем прибавляют 1 г иодистого калия, смачивают этим раствором листы фильтровальной бумаги и высушивают их на воздухе. После высыхания нарезают из них полоски, шириной около 10—12 мм и длиной в 100 мм. [c.430]

Для приготовления диазораствора азоамина алого Ж в стакан емкостью 100 мл помещают 2 г азоамина (считая на 100%-ный продукт), добавляют 40 мл кипящей воды и 4,3 мл соляной кислоты и перемешивают, поддерживая температуру 95—97 °С, до получения прозрачного раствора. Раствор при размешивании переливают в другой стакан емкостью 275 мл, содержащий смесь 25 г льда и 25 мл воды, и, когда температура раствора достигнет 5—10 °С приливают при перемешивания 5 мл 20%-ного раствора нитрита натрия. Через 30 мин проверяют наличие в растворе и )-бытка азотистой кислоты иодкрахмальной бумагой и соляной кислоты по бумаге конго. После этого к диазораствору прибавляют 11,3 мл 30%-ного раствора ацетата натрия. Если проба по бумаге конго будет показывать кислую реакцию, то пр ибавляют еще некоторое количество ацетата натрия до нейтральной реакции. После этого к диазорастаору добавляют 1,5 мл 50%-него раствора уксусной кислоты и переносят его в меп-ную колбу емкостью 1 л. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Такой диазораствор может храниться при 5—10°С в затемненном месте не более 30 мин. [c.12]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология