Дегазация растворителями

Проскок пузырьков воздуха в сливной линии при хорошей Дегазации растворителя почти однозначно указывает на негерметичность системы. Воздух может засасываться за счет эжекции через незначительные неплотности, которые не дают видимой течи. [c.187]

Распространенным методом является дегазация растворителей под вакуумом. В сосуд с растворителем помещают магнитную мешала, закрывают его пробкой с отводом, присоединяют к источнику умеренного вакуума 5-10 — 15-10 Па и дегазируют растворитель 3—5 мин, хорошо перемешивая. Если для создания вакуума используют водоструйный насос, то между ним и сосудом включают предохранительную склянку и трубку с осушителем. Перед установкой сосуда на хроматограф целесообразно продуть объем над дегазированным растворителем аргоном или азотом. [c.189]

В данном разделе уместно отметить еще одно важное обстоятельство почти во всех рассмотренных методах дегазации растворителя сосуд для подвижной фазы приходится отсоединять от хроматографической системы. При этом нужно вынуть из него трубку, на конце которой надет фильтр, и немедленно опустить фильтр в заранее приготовленный стакан с тем же растворителем. Если оставить фильтр на воздухе, то растворитель будет достаточно интенсивно испаряться с его пористой поверхности, что приведет к охлаждению фильтра и конденсации на нем атмосферной влаги. Кроме того, во внутреннюю полость фильтра при этом попадет воздух, который потом придется удалять из системы. [c.189]

Устройства для дегазации растворителей могут быть основаны на различных физических принципах и использоваться как в виде отдельных приборов, так и в виде узлов, непосредственно включенных в хроматографическую систему. [c.185]

Вообще дегазация растворителями как самостоятельный тип дегазации имеет второстепенное значение. [c.356]

Применение для дегазации только моющих растворов связано с теми же вопросами, которые возникали при дегазации растворителями. В большинстве случаев ОВ при этом не разлагается, а если и разлагается, то медленно. Разложению способствуют имеющиеся в моющих средствах щелочь или перборат. Таким образом, моющий раствор, после того как он образовал эмульсию с ОВ или частично его растворил (например, зарин), должен быть тщательно смыт с поверхности, а затем подвергнут химической или естественной дегазации. [c.364]

Используя некоторые примеры, опишите преимущества и недостатки способов дегазации растворителями. [c.369]

Какие меры предосторожности должны соблюдаться при проведении дегазации растворителями [c.369]

В литературе описано довольно много методик обезгаживания растворителя. Наиболее часто используется дегазация растворителя путем кипячения его под вакуумом с обратным холодильником. Данный метод эффективен, но требует большого количества растворителя и времени. Эйм (цит. по [6]) сконструировал простую аппаратуру, обезгаживание в которой основано на периодическом (для летучих продуктов) и непрерьшном (для нелетучих веществ) отборе газовой фазы через вымораживающую систему в вакуумированную емкость. Переход растворенных газов из жидкости ускоряется с помощью циркуляции или перемешивания жидкости, а также нагреванием. Страхов и Крестов [44] подобным способом достигли быстрого обезгаживания за счет непрерывной откачки и применения специального сосуда с магнитной мешалкой и циркуляцией жидкости по капиллярам. Другой способ обезгаживания включает процедуру откачки газа над замороженным растворителем. Метод дает хорошие результаты, но требует значительного времени, поскольку процесс [c.250]

К основным факторам, влияющим на Точность определения растворимости газов, следует отнести чистоту исследуемых веществ, точность измерения и контроля температуры и давления, точность весовых и объемных измерений, надежность контроля достижения равновесного состояния, полноту дегазации растворителя, герметичность аппаратуры. Принято считать [57] точность при погрешности 1-2% - обычной, при 0,1-0,2% - высокой и при погрешности 0,1% -чрезвычайно высокой. Несмотря на появление в последнее время прецизионной техники, измерения с погрешностью 1% все еще считаются приемлемыми для решения не только практических, но и теоретических задач. Поэтому рассматривая степень влияния различных факторов на точность измерений, мы будем исходить из уровня 1%. [c.253]

Стабилизация толуольным раствором антиоксидантов в производственных условиях дегазации растворителя не оказывает влияния на физико-механические показатели вулканизатов, каучук соответствовал ТУ. Стабильность при термостарении полученных каучуков не отличалась от заправленных водной суспензией. При дегазации и сушке происходит практически полное удаление толуола из каучука (от 0,26% вес. до отсутствия). [c.58]

Нередко в состав системы для ГВЭЖХ приходится добавлять дорогое устройство для эффективной дегазации растворителей продуванием гелия, действием вакуума на растворитель, подаваемый через специальные полупроницаемые трубки и т.д. Это связано с тем, что при смешении плохо дегазированных растворителей всегда выделяются пузырьки, так как растворимость газа в смеси растворителей обычно отличается от суммы растворимостей в чистых растворителях. Это особенно опасно при градиенте низкого давления, так как пузырек газа, попавший в клапанную систему и в насос, полностью нарушает их работу. Наконец, в градиентной системе существует довольно заметный объем от места формирования градиента растворителя до места его поступления в колонку обычно этот объем составляет от 1 до 3 мл или больше, поэтому состав растворителя, поступающего в колонку, отличается от того, который формируется в это же время. При работе на колонках малого диаметра (1—2 мм) и при небольших расходах растворителя (10—200 мкл/мин) это приводит к еще большим отличиям. Затруднительно гомогенное смешение сильного и слабого растворителей, поступающих в смеситель недостаточно эффективное смешение и неоднородность потока вызывают заметное увеличение шумов, что мешает использовать чувствительные шкалы детектора. Наконец, при градиентном элюировании практически исключается использование рефрактометрического детектора, так как изменение показателя преломления при изменении состава растворителя приводит к нарушению его работы. [c.66]

К недостаткам полужестких гелей следует отнести ограничение по растворителям, значительное время уравновешивания колонок и возможное снижение их эффективности при замене подвижной фазы, а также относительно невысокое предельное рабочее давление. Кроме того, эффективность колонок с полужесткими гелями может резко понизиться при попадании в них пузырьков воздуха. Воздух блокирует поры геля и очень трудно удаляется. Поэтому при работе с полужесткими гелями требуется особенно тщательная дегазация растворителя и внимательная сборка хроматографической системы. [c.106]

Устройство для создания градиента высокого давления продето и стабильно в работе, не требует особой дегазации растворителей, легко перестраивается для препаративной, полумикро- и микроколоночной работы. Оно может работать с относительно дешевыми насосами с шаговым двигателем и одним плунжером, работающими по циклу медленная подача — быстрое перезаполнение. Оно может иметь встроенные в насосные линии и не вызывающие особых проблем непроточные манометры, демпферы большого объема, колонки со специальными сорбентами, полирующими один или оба растворителя, — все это не сказывается на воспроизводимости и точности градиента. [c.145]

Устройство для создания градиента низкого давления должно обязательно иметь надежную систему глубокой дегазации, без которой стабильная работа невозможна. Это может быть или система дегазации продувкой растворителей непрерывным током гелия в процессе работы (большой ток вначале, и медленный для поддержания дегазированного состояния) расход гелия при этом значителен. Можно использовать систему динамической дегазации растворителей при их прохождении через полупроницаемые фторопластовые трубки из полимера особого сорта, находящиеся в вакууме она стоит довольно дорого, но позволяет избежать расхода гелия и получить растворители, из которых удалено более 99% растворенных газов. Устройство для создания градиента низкого давления должно работать с насосами, всасывающими и подающими растворители их невозможно использовать для микроколоночной и трудно — для препаративной работы большой производительности. [c.145]

Устройство подготовки подвижной фазы. Функции - фильтрование и дегазация растворителей. Фильтрование - методом иронускания растворителя через фильтр 0.2-0.5 мкм перед залпвкой его в емкость, плп методом установки на входе насоса фильтра с небольшим сопротивлением. Дегазация - вакуум (из банки) или нагреванием, или иронусканием через растворитель инертного газа (Гелий). [c.12]

Весьма важный узел жидкостного хроматографа представляет собой система подготовки и подачи элюента. В нее входят резервуар с элюентом, где должна быть предусмотрена возможность дегазации растворителя (в вакууме, при нагревании или ультразвуком), а также соответствующие фильтры для удаления воды и взвещенных твердых частиц из органических растворителей. Система подачи элюента должна обеспечить, во-первых, беснульсацион-ный поток жидкости через колонку и детектор. Пульсация или монотонное изменение скорости потока элюента приводит к невоспроизводимости удерживаемых объемов, что, в свою очередь, затрудняет качественный и количественный анализ. Кроме того, пульсация потока элюента искажает работу детектирующих систем, это также отражается на погрешности измерений и чувствительности анализа. Система подачи элюента должна обеспечить, во-вторых, возможность изменения в сравнительно широком диапазоне скоростей потока (в пределах двух порядков) в-третьих, возможность работы при высоких давлениях, необходимых для сокращения времени разделения, и, в-четвертых, возможность работы в режиме градиентного элюирования. [c.316]

Современные жидкостные хроматографы весьма существенно отличаются от оборудования, используемого в классической жидкостной колоночной хроматографии, высокой эффективностью разделения, степенью автоматизации и широкими возможностями влиять на процесс разделения путем изменения его отдельных параметров [1-7]. Мы ограничимся рассмотрением блокч хемы хроматографа для жидкостной хроматографии, позволяющего реализовать различные принципы разделения. Принципиальная схема простого жидкостного хроматографа изображена на рис. 2. Основной частью хроматографа является колонка 8, которая определяет эффективность хроматографического разделения. Однако и другие узлы хроматографа вносят существенный вклад в конечный результат. Резервуар дпя подвижной фазы 1 должен иметь достаточную дая проведения анализа вместимость и устройство для дегазации растворителя, чтобы исключить образование в колонке и детекторе пузырьков растворенных в элюенте [c.9]

В производстве каучука СКИ-3, получаемого полимеризацией изопрена в растворе изопентана, одной из основных стадий является выделение каучука из раствора. Выделение проводят методом водной дегазации, заключающемся в отгонке растворителя с водяным паром. В силу специфики технологии раствор каучука, подаваемый на дегазацию, содержит от 0,5 до 2% толуо-ла. Хотя содержание толуола невелико, но его присутствие существенно сказывается на качестве дегазации каучука. Поэто. 1упри расчете процесса дегазации растворитель следует рассматривать как бинарный. [c.128]

Специфичность этого типа индикаторных порошков очень мала, так как и брызги от горючего, и применяемые при дегазации растворители могут также явиться причиной изменения окраски. Поэтому такие порошки в основном используют в тех случаях, когда факт применения противником ОВ и тип его установлены другим йутем, а порошок дает возможность наиболее простым и дешевым способом установить гр ицы зараженной поверхности. [c.224]

Одним из основных и очень важных этапов проведения эксперимента по определению растворимости газа является удаление содержащихся в растворителе газов - обезгаживание и дегазация. Растворитель может считаться обезгаженным в том случае, если количество любого из оставшихся после дегазации газов не влияет на результаты измерений. Существует несколько критериев и приемов для контроля степени обезгаживания. Многие авторы используют в качестве критерия сходимость результатов с точными литературными данными. Однако применение этого критерия обосновано только в тех случаях, когда для сравнения выбираются отдельно взятые стандартные значения (например, растворимость кислорода в воде при одной температуре). При этом не следует исключать возможность случайного взаимо-уничтожения некоторых других ошибок. Другим приемом контроля является включение между обезгаживающим устройством и вакуумным насосом вымораживающей системы и вакуумметра. Полное обезга- [c.249]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология