Ошибки пипеток

Для установки нормальности щелочи с метилоранжевым в коническую колбу емкостью 100 мл отбирают пипеткой 20 или 25 мл раствора едкого натра, прибавляют к раствору 2—3 капли метилоранжевого и титруют из бюретки рабочим раствором соляной кислоты до появления оранжевой окраски. При таком порядке титрования допускается некоторая ошибка, так как небольшое количество соляной кислоты расходуется на реакцию с индикатором. Эту ошибку можно учесть контрольным опытом. [c.336]

Как пользуются мерными колбами 2. Как правильно пользоваться пипеткой 3. Какие правила пользования бюреткой 4. Почему возникают ошибки при измерении объемов растворов при пользовании мерной посудой 5. Что такое экран для бюретки и как его делают 6. В чем различие калибровки мерных колб и пипеток [c.129]

Для лучшей очистки пипетки и бюретки наполняют хромовой смесью и оставляют на ночь. При промывании водой пипетки, бюретки и мерная посуда должны равномерно смачиваться по всей внутренней поверхности. Плохо вымытая посуда вносит неточности, которые могут вызвать ошибки в результатах анализа. [c.303]

Чтобы избежать возможной ошибки, связанной с неточностью измерения объемов с помощью мерной колбы и пипетки, иногда пользуются отдельными навесками. Для этого навески, рассчитанные на одно титрование (т. е. обычно на 25 мл 0,1 н. раствора), растворяют в произвольном объеме и затем весь полученный раствор титруют. Вычисление удобно вести по формуле [c.288]

Таким образом, измерение объема в объемном анализе является удобным способом брать требуемые точно известные весовые количества вещества, на взвешивание которых потребовалось бы гораздо больше времени. Вполне очевидно, что если бы колба и пипетка пропорционально изменили свои объемы, то при описанной операции в каждой взятой пипеткой порции раствора все равно содержалось бы 0,1 г навески, т. е. ошибка колбы и ошибка пипетки взаимно уничтожились бы и не привели к погрешности. [c.110]

Пипеткой отмерено 20 мл раствора. Абсолютная ошибка пипетки составляет [c.75]

Температуру вспышки определяют следующим образом. Резервуар, охлажденный до +20°, ставят на нивелирный столик (устроенный из хорошо отшлифованной пластины с тремя регулировочными винтами и снабженный уровнем) и осторожно наливают в него испытуемый продукт до уровня штифтика при помощи пипетки или стеклянной палочки. Нельзя наливать продукт по стенке цилиндра, потому что это, вызывая неправильное испарение продукта (так как он все же остается в виде топкого слоя на стенке), может дать ошибку в определении.. На цилиндрик осторожно надевают крышку, вставляют термометр и проверяют зажигательное приспособление (оправляют фитилек и наливают керосин в ящичек). Перед этим баню, наполненную [c.128]

Весьма важное значение имеет гидрофобизация всевозможных приборов и лабораторной посуды. Так, например, гидрофобизация стеклянных измерительных приборов (пипеток, бюреток, мерных колб) значительно облегчает пользование ими и позволяет устранить ошибки, часто возникающие при анализе из-за смачивания и натекания. Особенно целесообразна гидрофобизация микробюреток и микропипеток, применяемых в ультрамикроанализе, — при этом посуду не нужно ополаскивать осадки можно перемешивать кончиком пипетки без риска потерь за счет прилипания осадка предупреждается выползание солей на наружные стенки сосуда заметно снижается скорость испарения из малых объемов за счет спрямления мениска (рис. 135) увеличивается точность отмеривания растворов в капиллярах существенно снижаются потери вещества при адсорбции его на стенках сосуда. [c.358]

Это может внести в измерения большую ошибку, так как испарение будет происходить не только с поверхности мениска, но и со стенок трубки, и скорость снижения уровня не будет соответствовать скорости стационарного процесса диффузии паров от уровня жидкости до верхнего среза трубки. Чтобы избежать размазывания жидкости по стенкам при наполнении трубки, необходимо (рис. 184) в трубку для испарения / вставить воронку 2, конец которой должен быть на 10 м.я выше уровня жидкости. Трубка воронки в конце имеет сужение с внутренним диаметром 1—, Ъ мм. Пипеткой 3 с оттянутым капилляром и с резиновым баллончиком (кусок мягкой каучуковой трубки, закрытой с одной стороны пробкой) набрать достаточное количество жидкости (0,3—0,5 мм), следя за тем, чтобы на конце пипетки не осталось капли. Капилляр пипетки ввести через воронку в трубку. Конец капилляра должен оказаться на 10— 12 мм ниже конца воронки. Медленно выдавить из пипетки исследуемую жидкость и, когда уровень жидкости достигнет желаемой высоты (на 2—3 мм выше стеклянного столбика, впаянного в трубку), вынуть пипетку, предварительно сняв каплю. Удалить из трубки воронку и вставить трубку в прибор для измерения коэффициентов диффузии. [c.432]

Наиболее серьезные ошибки при титровании возникают из-за незнания правил обращения с бюретками, пипетками и мер- ными колбами. [c.74]

Пипетки служат для отмеривания определенных количеств жидкостей (5— 100 мл). Несмотря на проведенную калибровку, для получения воспроизводимых результатов при выливании содержимого пипетки следует точно соблюдать правила работы с ней. Мерные пипетки представляют собой градуированные по длине стеклянные трубки позволяющие отмеривать любые количества жидкости. Ошибка измерения при этом до вольно велика, поэтому их применяют только для отмеривания малых количеств жид костей, не претендуя на особую точность. [c.74]

Ю З. Наибольшая ошибка зя счет измерения объема пипеткой н бюреткой. [c.250]

Необходимость такой калибровки определяется тем, что из пипетки вытекает не вся жидкость, набранная в нее часть остается в носике и на стенках таким образом, объем одной и той же пипетки на отбор всегда больше, чем на добавление. Для нашей же работы необходимо точное равенство объемов удаленного раствора и добавленной воды, так как в результате семи разбавлений ошибка увеличивается в семь раз, что сильно скажется на концентрации раствора. [c.474]

Рандомизация от англ. га/гйо/п— случайно, наугад) —прием, переводящий систематические погрешности в разряд случайных. Возможность рандомизации основана на том, что систематическая погрешность единичного явления (прибора, процесса, метода, исполнителя анализа) при рассмотрении ее в более широком классе однотипных явлений (серия приборов, группа процессов или методов, коллектив аналитиков) становится величиной переменной, т. е. приобретает черты случайной погрешности. Например, каждая единичная бюретка одного класса точности характеризуется своей систематической положительной или отрицательной погрешностью. Однако, если проводить объемное определение, используя последовательно не одну, а несколько бюреток, можно, ожидать, что результат объемного анализа, усредненный по всем определениям и для всех бюреток, будет отягощен меньшей погрешностью, чем при использовании одной бюретки, за счет того, что при усреднении систематические погрешности разных бюреток частично компенсируют друг друга. Аналогичным образом, если одновременно со сменой бюреток менять пипетки для отбора аликвотных проб, то при усреднении можно рассчитывать на дополнительное уменьшение погрешности анализа (двухфакторная рандомизация). Переход от серии анализов, выполненных одним аналитиком, к серии однотипных анализов, выполненных тем же методом группой исполнителей, позволяет рандомизировать субъективные погрешности (ошибки, связанные с некоторыми дефектами зрения, а также со спецификой индивидуальных эксперимен--тальных навыков аналитика). [c.41]

С царапинами) значительно адсорбирует четвертичные соединения и это приводит к большим ошибкам в анализе. Они рекомендовали обрабатывать пробирки, кюветы и пипетки плексигласом. [c.289]

В этом случае получается значительно большая относительная ошибка разбавления. [При райоте с химической посудой больших объемов (пипетка 25 мл, мерная колба 250 мл) ошибка разбавления уменьшается еще больше, до 0,040% (отн.), а также 0,080% (отн.) для обоих растьоров.] [c.66]

Отбирать для анализа малые объемы электролита <0 5—3,0 мл) пипеткой не рекомендуется, так как относительная ошибка измерения таких объемов пипеткой очень велика. Объем анализируемой пробы должен быть не менее 5 мл. [c.294]

Ошибки, обусловливаемые загрязнением пипетки, могут быть значительны, так как емкости пипеток сравнительно невелики, а искажения вследствие загрязнения пипеток могут быть относительно большими. Поэтому следует работать с абсолютно чистыми пипетками. Перед употреблением пипетки должны быть тщательно вымыты и пропарены. [c.46]

Оттягивание трубок. Трубка нагревается в желаемом месте при непрерывном вращении до размягчения, затем удаляется из пламени и оттягивается. В зависимости от степени размягчения и скорости растягивания получается та или иная толщина стенок. Обычной ошибкой начинающих является недостаточное нагревание трубки кроме того, они не дают стенкам трубки достаточно утолститься ( стопиться ), вследствие чего оттянутый конец получается чересчур тонкостенным. Если нужно оттянуть конец как у пипетки, то нагревают трубку до образования значительного утолщения, стенки трубки медленно растягивают, затем дают охладиться и отрезают. Если же трубку необходимо запаять, то оттягивают быстро, чтобы на конце не собралось слишком много стекла, которое потом все равно придется удалять. [c.49]

Ощибка градуировки возникает в том случае, когда отметка на посуде не соответствует истинному значению. Эту ошибку можно устранить градуировкой. Если мерную посуду применяют при температуре, отличной от температуры градуировки, то нужно вносить соответствующую температурную поправку. Ошибка отсчета может быть вызвана параллаксом и нечетким определением уровня окрашенных в темный цвег жидкостей (например, растворов КМПО4, К1з и т. п.). Ошибка вытекания может возникнуть, если при выливании жидкости из--мерного сосуда (пипетки, бюретки) не соблюдают времени,, определенного при градуировке (ровно 15 с), или при пипети-ровании вязких жидкостей. Ошибка вытекания, обычно имеет знак минус. При выдувании или вытряхивании жидкости из пипетки ошибка может иметь также и плюсовое значение. Ошибка смачиваемости обусловлена жировой пленкой, находящейся на внутренних стенках мерной посуды, поэтому при проведении объемных определений необходимо следить за чистотой посуды. [c.115]

Описанный способ определения кинематической вязкости очень неудачен, так как неудачна конструкция самого вискозиметра слишком малы длина капилляра и диаметр нижнего шарика, вследствие чего показания вискозиметра сильно зависят от точности замера объема загружаемого продукта. Заполнять прибор пипеткой вообще не следует, так как масло будет оставаться на стенках пипетки и в прибор будет попадать различное оли-чество продукта. Если при этом масло вязкое, то прибор в разных оюытах заполняется неодинаково отсюда ошибки и необходимость повторного определения. [c.300]

При рассмотрении условий титрования углекислого натрия было показано, что при нейтрализации по фенолфталеину Na O, реагирует с кислотой не полностью. Таким образом, если нормальность рабочего раствора целочи устанавливают, как обычно (по НС1 или по H OJ, с метилоранжевым, а затем этот раствор щелочи применяют для определения слабой кислоты с фенолфталеином, результаты получаются неправильньши. Для избежания этой ошибки применяют различные методы. Проще всего непосредственно перед определением слабой кислоты отобрать пипеткой 25 мл 0,1 н. соляной кислоты и оттитровать ее данным рабочим раствором едкой щелочи в присутствии фенолфталеина. На основании результатов этого титрования вычисляют нормальность раствора едкой щелочи (по фенолфталеину) для вычисления содержания слабой кислоты пользуются этим коэффициентом нормальности. [c.340]

Так, например, если отмерить 25мл какого-нибудь раствора с помощью мерного цилиндра, то следует записать, что взято 25 мл измерений объема мерным цилиндром может дать ошибку 1 мл, поэтому последний знак числа 25 является сомнительным Писать, например, 25,0. ил в данном случае было бы неправильно. Если же 25мл раствора отмерено хорошо проверенной пипеткой, то можно записать, что взято 25,30 м.i (четыре значащих цифры), так как такая пипетка дает воз.можность измерять об ем с точностью г 0,01 мл. [c.481]

Измерение объемов мерной посудой. К мерной посуде, применяемой в титриметричес ком анализе, относятся простые пипетки, градуированные пипетки, бюретки и мерные колбы. На мерной посуде имеются кольцевые метки, которые с известной ошибкой ограничивают определенный объем. [c.112]

Анализ водной фазы. Сухой мерной пипеткой отберите 20 мл водной фазы. Для этого плотно зажмите указательным пальцем верхнее отверстие пипетки, опустите ее до дна цилиндра, откройте верхнее отверстие пипетки и отберите заданный объем водной фазы. Следите за тем, чтобы в пипетку не попали капли органической фазы, поскольку это может привести к ошибке при определении коэффициента распределения. Перенесите отобранную пипеткой водную фазу в коническую колбу, добавьте 10— 20 мл воды и 1 мл раствора крахмала и оттитруйте 0,01 н. раствором НагЗгОз до исчезновения синей окраски. Повторите анализ водной фазы и данные опытов запишите в таблицу [c.86]

Выполнение работы. Налить в сосуд для измерения электропроводности заданный объем 0,01 М раствора ПАВ. После термостатирования при 25° С не менее 10 мин провести кондуктометрические измерения. Затем сухой пипеткой извлечь из сосуда половину объема раствора. Добавить столько же воды при 25° С, тщательно перемешать и повторить измерение. Полученный раствор разбавить аналогичным образом 6—8 раз. Данные занести в таблицу по форме, указанной в работе 31, и построить график зависимости удельной электропроводности х от с. Для истинных растворов х линейно растет с повышением с. При достижении ККМ кривая образует излом, после которого рост удельной электропроводности с концентрацией уменьшается (см. рис. 55, а). Для большей точности определения можно заранее приготовить 6—8 растворов соответствующих концентраций, чтобы ККМ приходилась примерно в середине изучаемого интервала концентраций. Начинать измерения электроводности следует с раствора наименьшей концентрации. По точке излома определить ККМ. Средняя квадратичная ошибка измерения не должна превышать 2%. [c.248]

Ошибки подразделяют на систематические, случайные и грубые. Грубые ошибки зависят от неверных отсчетов и недостаточной тщательности в работе. Величины, полученные с грубыми ошибками, отбрасывают. Систематические ошибки зависят от постоянно действующих причин и повторяются при всех отсчетах. К ним относятся ошибки инструмента, например весов, бюретки, пипетки, индивидуальные ошибки наблюдателя, ошибки принятого метода определения и др. Случайные ошибки определяются случайными причинами, помехами и зависят от несовершенства приборов и органов чувств наблюдателя. Теория ошибок позволяет уменьшить влияние случайных ошибок на окончательный результат измерений и довольн(5 точно установить возможную ошибку. [c.281]

Из рассмотрения полученных данных можно сделать вывод, что при использовании насыщенного раствора Na l в качестве запирающей жидкости ошибка за счет выделения из жидкости растворенного в ней кислорода и азота значительно уменьшается. Однако при необходимости точного определения малых количеств О2 и N2 в смеси анализ отобранных проб следует производить сразу же после их отбора из установки. В том случае, когда такая возможность отсутствует, в пипетке с пробой газа не следует оставлять запирающую жидкость. Приведенные данные показывают также, что нецелесообразно пользоваться встречающимися иногда в литературе Л. 124] рекомендациями о предварительном насыщении запирающей жидкости анализируемым газом. Если состав газа меняется, растворенные в запирающей жидкости газы, выделяясь из нее, будут вносить искажения в результат анализа. [c.88]

Пробирки такой препаративной центрифуги имеют суммарный объем 100—200 мл. За числом оборотов следят при помощи стробоскопа. Если для низкоскоростных центрифуг с угловым ротором оптимальное отклонение пробирок от оси вращения составляет около 45 , то для максимальных оборотов ультрацентрифуги более подходит меньший угол (в некоторых конструкциях 20° или даже 10 ). Сами пробирки изготовлены из целлулоида их не нужно уравновешивать — достаточно отобрать при помощи пипетки одинаковые объемы, так как вес ротора настолько велик, что ошибкой при отборе пробы пипеткой можно пренебречь. Препарати ная ультрацентрифуга М8Е с охлаждением, приводимая в движение электромотором, изображена на рис. 206. [c.193]

Методика, Приготовляют раствор 0,10 г (около 0,15 мл) чистого образца в 0,5 мл растворителя (чаще других используют D I3 или тетрахлорметан см. табл. 5.8). С помощью пипетки переносят весь полученный раствор в ампулу для измерения ЯМР-спектра (рис. 5.12). Добавляют внутренний стандарт обычно это одна-две капли тет раметилсилана . Ампула должна быть вставлена до нужной высоты в турбинку до заполнения раствором. На рис. 5.13 показана ампула, правильно вставленная в турбинку (расположенную как раз под указательным пальцем оператора), в момент установки в ячейку спектрометра ЯМР. Ампулку быстро вращают (около 10 оборотов в секунду) для удаления боковых сигналов вращения скорость вращения должна быгь достаточно р.ыс0 (а . Устанавливают интервал измерения (обычно 100 Гц, илн 10 м. д., рис. 5.14) и скорость записи спектра (чем меньше скорость сканирования, тем меньше ошибка при записи за счет пера). - [c.157]

Очистка пипеток. Придерживаясь требуемых правил работы с пипеткой, все же можно допустить очень большие ошибки при выполнении объемно-анэлитических определений. Это случается при работе с недостаточно очиш.енной или загрязненной в процессе употребления пипеткой. [c.46]

Главнейшими частями прибора являются сдвоенные поглотительные пипетки, укрепленные на деревянной подставке и соединенные между собой и с измерительной бюреткой капиллярной трубкой, называемой гребенкой. К трем отросткам этой трубки припаяны стеклянные краны, соединенные при помощи толстостенных резиновых трубок с вытянутыми концами поглотительных пипеток. Непосредственно под резиновыми трубками имеются метки, указывающие допускаемую высоту подъема поглотительных жидкостей. Так как диаметр соединительных трубок очень невелик, то в капилляре до крана остается не больше 0,1—0,2 см такое количество газа не вызывает большой ошибки. Трехходовый кран на конце гребенки соединяет прибор через хлоркальци-евую трубку с воздухом или с испытуемым газом. [c.154]

Отсчет объема газа в бюретке следует производить всегда в одних и тех же условиях. Для этого поглотительный раствор следует довести до метки на шейке поглотительной пипетки, закрыть кран поглотительной пипетки, сообщить бюретку с гребенкой и после стенания запирающей жидкости со стенок бюретки произвести отсчет. Отсчет объема в бюретке, отк,пючеиной от гребенки, может привести к ошибке за счет разности давлений в бюретке и гребенке, которая создается при переведеини газа пз поглотительной пипетки в бюретку. [c.143]

Вероятно, наиболее широкое применение этот метод нашел для определения нерастворенной влаги в нефтяных фракциях. Розенталь [250] описал определение воды и шлама в нефти. Для загрузки проб в пробирки для центрифугирования он применял автоматическую пипетку на 12,5, 25, 50 и 100 мл. После центрифугирования объем отделенной воды отсчитывали по шкале градуированной части пробирки. В работе Хильфрайха и сотр. [140] перед центрифугированием при 1350 об/мин пробы моторных смазочных масел разбавляли равным объемом бензола или неэтилированного бензина. При центрифугировании масел не всегда образовывались плотные осадки взвешенных в масле твердых частиц, что приводило к ошибкам при измерении объема. Сходная методика разработана ASTM [И]. [c.293]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология