Микрозонд ионный

Если объект представляет собой монолит, то проводят его локальный или послойный анализ без предварительного разрушения. Наиболее детальный анализ поверхности можно провести с помощью ионного зонда. С помощью специальных технических приемов можно получить на телевизионном экране или фотопленке увеличенное изображение поверхности объекта, образованное ионами выбранного элемента. Повернув ручку настройки масс-анализатора, получают изображение того же участка поверхности, образованное ионами другого элемента. Набор таких фотоснимков представляет собой полную топографию интересующих элементов в выбранной области поверхности образца. Прибор, работающий по- такому принципу, называется ионным микрозондом и является аналогом электронного микрозонда, или электронно-зондового рентгеновского микроанализатора (см. гл. 5). Его преимуществами являются более высокая чувствительность, особенно к легким элементам, а также возможность изучать не только элементный, но и изотопный состав образца. [c.216]

Уникальность методов рентгено- и фотоэлектронной спектроскопии — в возможности детального изучения тонких поверхностных слоев. При совместном использовании нескольких методов, включая применение оже-микрозонда, открывается возможность исключительно тонкого локального, а с ионным травлением — и профилированного послойного анализа твердых образцов с разрешением по поверхности 50—200 нм, а по глубине от 1 до нескольких нанометров. Уникальны также количественные энергетические характеристики, получаемые из фотоэлектронных спектров, и представляющие опорные данные для развития квантовой теории строения молекул и веществ. [c.165]

Ионный микрозонд. Ионный поток имеет диаметр 10 нм. Масс-спектрограммы дают возможность контролировать движение, например, кислорода в твердофазовых реакциях. [c.153]

Новым методом локального анализа является ионный микрозонд. Ионами аргона или другого элемента бомбардируют участок [c.28]

Рис. 13.7. Схема ионного микрозонда — масс-спектрометра фирмы ОСА

При взаимодействии ионного микрозонда с твердым телом регистрируют катодное распыление и вторичную ионную эмиссию— ионный микроанализ. Бомбардировку поверхности образца производят пучком ионов с энергией - 10 КэВ. Ионное изображение сепарируют при помощи масс-спектрометра и после преобразования наблюдают на экране ионного микроскопа. С помощью ионных микроанализаторов возможно определение всех элементов и их изотопов. Пределы обнаружения отличаются на несколько порядков (могут достигать 10 % при абсолютной чувствительности 10- г). Локальность послойного ионного микроанализа достигает нескольких десятков ангстрем. [c.102]

МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ С ИОННЫМ МИКРОЗОНДОМ [c.395]

Рис. 13.9. Ионный микрозонд—масс-спектрометр фирмы ARL .

Масс-спектрометрия с ионным микрозондом — трудоемкий и дорогостоящий метод, требующий больших затрат времени. Он может быть очень полезен для измерения неоднородности сверхчистых металлов и сплавов. Однако без радикального усовершенствования приборов нельзя ожидать широкого распространения этого метода. [c.398]

С помощью двухступенчатой системы электростатических линз, аналогичной той, которая используется в ионном микрозонде. Вторичные ионы исследуемого образца отклоняются вспомогательным электродом на 45° и направляются в масс-спектрометр с двойной фокусировкой. [c.414]

Анализатор этого прибора сконструирован таким образом, чтобы обеспечить максимальную чувствительность, и характеризуется рядом особенностей. Масс-спектрометр с двойной фокусировкой не имеет входной щели, что позволяет увеличить степень пропускания ионов и сфокусировать изображение во вторичных ионах всей бомбардируемой поверхности образца непосредственно па выходной щели прибора, регулирующей разрешение по массам. В методе с применением ионного микрозонда это осуществимо только в том случае, когда бомбардируемая поверхность имеет предельно малые размеры. При этом не происходит отсев ионов, имеющих большой разброс по энергиям. [c.414]

В ближайшие годы эффективным средством исследования тонких слоев проводящих и непроводящих твердых тел, видимо, станет масс-спектрометрия с ионной бомбардировкой поверхности. Важное достоинство метода ионного микрозонда — оз.можность осуществления как послойного [23], так и локального [16, 17, 24] анализа с высоким пространственным разрешением. После того как будет преодолена трудность количественного определения примесей [25—27], масс-спектрометрия с ионной бомбардировкой, позволяющая анализировать слои про- [c.157]

ЛОКАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ, определение хим. состава, гл. обр. элементного, микрообъемов или тонких слоев тв. тела. Характеризуется размерами области (площади, объема), в к-рой возможно определение элемента с заданной погрешностью. Размер этой области по глубине наз. продольной локальностью (Z-n). вдоль пов-сги — поперечной (Li). К методам Л. а. с низкими значениями как и, так и Li относятся рештеноспектральный микроанализ (см. Электроннозон-до<аые методы), катодолюминесцентный микроанализ (Lj. Lu =0,1—10 мкм), ионный микроанализ [Li = 1— 100 мкм, ill = (1—5)-10 мкм], лазерный микроанализ (Ln Li = 10—100 мкм), Оже-микрозонд (Li = = 5-10 мкм Ln = 1-10 мкм), спектроскопия характеристич. потерь энергии электронов (Li = 10 мкм, [c.305]

Аппаратура для Л. а. включает устройства для локального отбора пробы или облученич микрообъема образца (ионная или электронная пушка, лазерный микрозонд и т. п.). Пределы обнаружения элементов связаны с локальностью и достигают 10 — 10 г. Метод использ. при исследовании распределения элементов по глубине и пов-сти образца, идентификации микрофаз, контроля загрязнений пов-сти тз. тел. [c.305]

Установка для МСВИ включает источник ионов, камеру объекта и масс-спектрометр. Можно выделить два специальных типа установок—установки для изучения поверхностных явлений типа адсорбции, окисления, в которых должен быть создан сверхвысокий вакуум, и установки, снабженные фокусирующим устройством для локального анализа — ионный микрозонд и ионный микроскоп-микроанали-затор. [c.581]

Учитывая результаты упомянутых выше работ, достаточно обоснованно можно считать, что использование соответствующих микрозондов в качестве неноляризуемых электродов должно дать ценные сведения о распределении в диффузионном слое не только ионов водорода, но также других компонентов электролита, соотношения которых особенно резко меняются при электроосаждении металлов из растворов их комплексных солей. [c.30]

Добавки в расплавы ванадатов натрия, серы и ионов хлора уменьшали коррозионную стойкость сплавов. По данным [134"1 наличие натрия в жидкой пятиокиси ванадия приводило к общему росту скорости коррозии, сера способствовала окислению никеля, а ионы хлора ускоряли процессы растворения железа, никеля и хрома. Анализ окисного слоя с помощью электронного микрозонда показал, что в расплаве Na2S04-6V2O5 с 1 %. Na l вблизи по- [c.149]

С развитием техники оптических квантовых генераторов стало возможным применять лазер для испарения и ионизации очень малых участков исследуемых твердых -тел. На рис. 5.6. приведена блок-схема прибора ЛАММА-500, представляющего собой масс-анализатор с лазерным микрозондом, который состоит из лазерного микроскопа в комбинации с времяпролет-ным масс-спектрометром. Образец помещают в камеру, остаточное давление в которой составляет 10 —10 Па. За образцом наблюдают в микроскоп. С помощью гелий-неонового контрольного лазера визируется необходимое место анализа, на которое посылается короткий импульс мощного лазера. Выбранный для анализа участок поверхности твердого образца испаряется и частично ионизуется. Образовавшиеся ионы анализируются времяпролетным масс-спектрометром. [c.144]

Искровая масс-спектрометрия с ионным микрозондом — метод, который также может быть использован для определения газов в твердых телах. Образец бомбардируется пучком ускоренных (5—15 кэВ) ионов аргона или другого инертного газа, и распыленные положительные ионы образца анализируются в масс-спектрометре. Сначала разрушается поверхность, а затем распыляется слой за слоем материал анализируемого образца. Таким образом, можно зарегистрировать поверхностные неоднородности и изменение концентрации по длине и глубине образца. В последнем случае образец и пучок ионов должны пе-ремеш,аться относительно друг друга. Первичный пучок ионов можно сфокусировать в пятно размером несколько сот микрометров. [c.395]

Схема ионного микрозонда фирмы G A с двойной фокусировкой приведена на рис. 13.7. Пучок первичных ионов аргона, бомбардирующих образец, ускоряется до максимальной энергии 15 кэВ. Диаметр ионного пятна регулируется электростати- [c.412]

Как уже отмечалось, при использовании ионного микрозонда для анализа тонких пленок необходимо, чтобы скорость распыления образца поддерживалась на заданном уровне и была одинакова по всей площади, бомбардируемой пучком первичных ионов. Для этого плотность тока первичных ионов должна быть постоянна как во времени, так и по сечению пучка. Для непосредственного измерения потока бомбардирующих ионов Эванс и Пемслер (1970) использовали цилиндр Фарадея. Такой контроль позволил получить высокую точность ионной обработки, поверхности образца (неровности не превышали 3% средней глубины пробоотбора), а также облегчил юстировку первичного пучка. [c.413]

Возможности метода с применением ионного микрозонда для анализа тонких пленок иллюстрируют данные Эванса и Пемс-лера (1970), полученные при анализе тонких пленок окиси тантала. С этой целью сначала проводилось анодирование тантала в Нг 0, а затем в Нг - О или так что на поверхности образца образовывалась двойная пленка из Таг 05 и Тзг Юз ее толщина была определена с высокой точностью благодаря известному соотношению между толщиной пленки и напряжением при анодировании (Яунд, 1961). Затем образцы бомбардировали гомогенным пучком ионов так, что скорость распыления составляла 0,65 А/с, и регистрировали интенсивности линий и в зависимости от глубины пробоотбора. Результаты (рис. 13.8) хорошо согласуются с электрохимическими данными по толщине двойной пленки. Другие результаты, приведенные Эвансом и Пемслером (1970), свидетельствуют о возможности достижения на приборе фирмы G A разрешения по глубине-20 А. [c.413]

Некоторые образцы, например металлы и вещества высокой чистоты, редкие природные и искусственные соединения очень дороги или имеются в небольших количествах. Современные инструментальные методы анализа позволяют непосредственно определять микроэлементы на уровне 10 -10 г/г в пробах массой несколько миллиграммов. Применение для концентрирования техники микроанализа позволяет эффективно использовать атомно-эмиссионные, атомно-абсорбционные и атомно-флуоресцентные с электротермической атомизацией методы, искровую масс-спектрометрию, проточпо-инжекционный анализ, электронный и ионный микрозонд, для которых максимальный объем пробы находится на уровне микролитров. Кроме того, при этом уменьшается расход проб, реагентов высокой чистоты, сокращается продолжительность анализа. Для получения правильных и воспроизводимых результатов с помощью техники микроанализа необходима высокая квалификация аналитика. [c.20]

К другим методам определения микроэлементов in situ относятся атомно-абсорбционная спектрометрия с электротермической атомиза-цией, атомно-эмиссионная спектрометрия, масс-спектрометрия, рентгенофлуоресцентная спектрометрия, электронный и ионный микрозонд, а также методы, основанные на измерении радиоактивности. Графитовые электроды высокой чистоты представляют собой идеальные подложки для облучения нейтронами в ядерных реакторах для активационного анализа (табл. 29). [c.77]

Содержание К в содранных кусочках эпидермиса листа определяли методом электронного микрозонда. Для этого кусочки эпидермиса быстро замораживали в жидком азоте и высушивали в замороженном состоянии. Этим методом пользовались вместо химической фиксации, потому что в большинстве химических фиксаторов калий растворим. Прибор создает электронный пучок высокой энергии, который, будучи сфокусирован иа ткань, возбуждает в ней рентгеновское излучение. Белые пятна иа нижних микрофотографиях В и Г) соответствуют рентгеновскому излучению атомов К белые участки иа верхних микрофотографиях, обусловленные обратным рассеянием электронов, выявляют морфологию ткани. Обратите внимание, что ионы К" ", сосредоточенные в прилегающих (околоустьнчиых) клетках, когда устьица закрыты, при открывании устьица переходят в замыкающие клетки. [c.188]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология