Алюминий окси нафтойной кислотой

Работа 3. Определение алюминия по свечению его комплекса с 2-окси-З-нафтойной кислотой [c.99]

Ионы алюминия с 2-окси-З-нафтойной кислотой образуют в растворе при рН = 3 комплекс, флуоресцирующий ярко-голубым светом. Состав комплекса при рН = 5,81—А1 кислота = 1 1, Э = =. 2,37-10 . Реагент при рН>2 флуоресцирует зеленым светом. [c.99]

Окси-З-нафтойная кислота с алюминием при pH > 3 образует комплекс с яркой голубой флуоресценцией. Состав комплекса при pH 5,8 1 1 = 2,37-10 [875]. Реагент при рН> 2 дает зеленую флуоресценцию. [c.138]

При определении алюминия к анализируемому раствору прибавляют 5 мл ацетатного буферного раствора с pH 5,8, 10 мл 10 М раствора натриевой соли 2-окси-З-нафтойной кислоты, разбавляют водой до 100 мл и через час измеряют интенсивность флуоресценции при возбуждении раствора светом с Х = 370 нм. [c.138]

А. И. Черкесов и Т. С. Жигалкина описали флуоресцентный метод определения бериллия в бронзе с применением в качестве реагента З-окси-2-нафтойной кислоты. Ими показано, что при взаимодействии ионов бериллия с этим реагентом при pH от 2,5 и выше возникает яркая голубая флуоресценция, позволяющая констатировать присутствие 0,002 мкг бериллия в 1 мл раствора. Реакции мешают значительные концентрации ионов Ре , иОГ, гасящие флуоресценцию. Алюминий и борная кислота образуют с З-окси-2-нафтойной кислотой соединения флуоресцирующие также голубым цветом. Мешающее влияние алюминия может быть устранено прибавлением к раствору комплексона П1. Эта реакция выгодно отличается от описанных выше тем, что может быть проведена в достаточно кислой среде и в присутствии практически неограниченных количеств меди. Это может оказаться полезным при анализе ряда сплавов, например бериллиевых [c.253]

В некоторых случаях возбужденная молекула может перейти в более низкое электронное состояние, испуская видимый или ультрафиолетовый свет, т. е. флуоресцируя. Вследствие какой-то предварительной потери возбужденной молекулой некоторой части ее энергии испускаемый свет обычно имеет большую длину волны (меньшую энергию), чем поглощаемый. Флуоресценция особенно характерна для сложных органических молекул, имеющих жесткую структуру, таких, как полициклические ароматические или гетероциклические соединения. Одним из наиболее простых примеров служит З-окси-2-нафтойная кислота, которая в кислых средах дает с алюминием синюю флуоресценцию [2]. [c.170]

З-окси-2-нафтойной кислоты с аммиаком под давлением в присутствии катализаторов. Катализаторы содержат хлористый цинк или хлористый кальций как без добавки, так и с добавкой хлористого алюминия . Применялись также окись цинка, или углекислый цинк и хлористый аммоний или железо-аммиачные соли > Если нагревать натриевую соль оксинафтойной кислоты с 35%-ным водным аммиаком при.260—280°, то полученный препарат будет содержать значительные количества -нафтола и -наф-тиламина в качестве примесей . [c.54]

Спектрофотометрическое определение микроколичеств алюминия и бериллия 2-окси-З-нафтойной кислотой. [c.212]

Реагент по специфичности подобен остальным обычно применяемым для флуориметрического определения алюминия реагентам, но превышает их по чувствительности. Он более чувствителен, чем салицилаль-о-аминофенол, 2-окси-З-нафтойная кислота, морин, понтахромовый сине-черный К. Поэтому этот новый реагент можно считать перспективным для флуориметрического определения алюминия. [c.139]

Смесь хлористого алюминия и хлористого натрия служит конденсирующим средством при получении производных бензантрона из производных 2-окси-З-наф-тойной кислоты. Таким образом, например, из бензоил-О-эфира 2-окси-З-нафтойной кислоты при нагревании его со смесью AI I3 и Na l до 140—150 получают 4-оксибензантрон-З-карбоновую кислоту, причем предварительно происходит перегруппировка исходного эфира в 1-бензоил-2-окси-3-нафтойную кислоту [c.763]

Структура многих хелатов металлов точно не установлена. Так, комплексы алюминия и бериллия с 2-окси-З-нафтойной кислотой содержат одну молекулу реагента на один атом металла [379], и, вероятно, хелат образуется так, как показано на рис. 179, Л. Однако в водном растворе комплекс бериллия содержит, вероятно, еще две молекулы координационной воды, а алюминия — три молекулы воды и группу 0Н . Тот же принцип применим и к хелатам семикарбазона салицилового альдегида, салицилиден-2-аминофенола, 2,2 -диоксиазобензола и их производным (рис. 179, Г, Д и ). Салицилиден-2-аминофенол дает флуоресцирующий комплекс с ионами многих металлов [380—382]. Этот тест особенно чувствителен к алюминию, и Даг-налл и сотр. [383] установили, что флуоресцирующий комплекс алюминия содержит одну молекулу реагента на атом алюминия Поэтому следовало ожидать, что мономер будет иметь структу ру, показанную на рис. 179, Д. но с двумя молекулами воды, за верщающими образование координационных связей алюминия Авторы предположили, что мономер, вероятно, состоит из поли ядерных соединений низкого порядка (например, из димера) [c.454]

Для определения железа (П1). можно применять 2-окси-3-нафтойную кислоту [65]. Последняя образует с железом комплекс интенсивно-синего цвета. Окраска свободного индикатора в слабокислой среде — желтая. Обратное титрование избытка трилона Б (при определении алюминия, циркония и тория) ведут при pH 6 до зеленоватого или синего окращива-ния (в зависимости от количества железа). [c.268]

З-Окси-2-нафтойная кислота [48] с ионами бериллия при pH 2,5 и выше образует внутрнкомплексное соединение, люминесцирующее голубым цветом при облучении ультрафиолетовыми лучами. Открываемый минимум — 0,002 мкг/мл. Ионы алюминия и борной кислоты образуют соединения, люминесцирующие аналогично. Выполнению реакции мещают большие количества ионов железа (П1), титана и уранила. Влияние алюминия устраняется прибавлением раствора комплексона III. Реакция выполнима практически при любых содержаниях в растворе меди. [c.216]

З-Окси-2-нафтойная кислота [47, 48] при pH 2,5 образует с ионами бериллия соединение, ярко люминесцирующее голубым светом. Основное преимущество этого реагента перед описанными состоит в легкости проведения реакции в кислых средах и в присутствии практически неограниченных количеств меди. Минимальное определяемое количество бериллия составляет 0,002 мкг. Лучшие результаты получаются в интервале 0,02—0,2 мкг1мл. Ионы железа (III), титана и уранила гасят люминесценцию. Алюминий и борная кислота взаимодействуют с реагентом аналогично. Влияние алюминия элиминируется введением комплексона III. [c.222]

Ряд реактивов, первоначально описанных для качественного открытия алюминия, затем был предложен и для его количественного определения (в их числе и З-окси-2-нафтойная кислота, позволяющая путем капельной реакции открывать 0,0002 мкг А1) [158]. Такие реактивы сведены в табл. IV-2. Морин применен для определения алюминия в воде [367]. При использовании 8-оксихинальдина для анализа окиси тория влияние мешающих элементов устраняют путем экстракции теноилтрифтора-цетоном и введения соответствующих комплексообразователей [228]. Известная флуоресцентная реакция алюминия с 8-оксихи-нолином применена для его прямого определения в воде [288], в бронзе [229], в вольфраме и его окислах [204], в металлических магнии [151] и уране [152], в солях висмута (после удаления последнего электролизом на ртутном катоде) [153] и в реактивных кислотах [320]. Реакция с понтахром сине-черным Р (эриохром сине-черным В) [360] использована при анализе сталей, бронз и минералов [355], морской воды [337], сульфида цинка (то же, после отделения мешающих примесей электролизом на ртутном катоде) [204], металлических магния [257, 259], германия [119] и сурьмы [123]. Отмечено применение для тех же целей понтахром фиолетового SW [327]. Салицилал-2-аминофенол, предложенный ранее для качественных целей [242], был использован для анализа реактивов высокой степени чистоты [35, 36, 76]. Указанная в табл. IV-2 чувствительность достигнута при условии тщательной очистки используемых буферных растворов. Для устранения помех со стороны больших количеств железа при анализе сталей предложено осаждать его избытком едкого натра в присутствии пергидроля [295], а при анализе силикатов — восстанавливать до двухвалентного состояния с последующей маскировкой 2,2 -дипиридилом [354] в обоих случаях определение алюминия производят путем его фотометри-рования в виде 8-оксихинолината. [c.143]

Для количественного определения бериллия, кроме хиниза-рина, предложено еще семь реактивов (табл. IV-4). При использовании 2-(о-оксифенил)-бензотиазола наивысшая чувствительность определения достигается при pH 6 но при больших содержаниях бериллия —до 10 мкг/мл — целесообразнее проводить реакцию при pH 5 (при этом значении pH несколько снижается влияние посторонних ионов) [243]. В ходе определения посредством 8-оксихинальдина можно устранить мешающее влияние галлия и индия, экстрагируя хлороформом их комплексы с этим реактивом при pH 3,9 и 5,5 соответственно [256, 284] этот реактив применен для спектрофотометрического определения бериллия в воздушных пылях, причем помехи со стороны алюминия, железа и меди устраняют введением перед экстракцией комплексона П1 [75]. При извлечении оксихиноли-ната бериллия метилизобутилкетоном повышение температуры с 22 до 26° необратимо снижает яркость флуоресценции [235, 262]. З-окси-2-нафтойная кислота в присутствии комплексона П1 позволяет без предварительных разделений определять бериллий Б бронзах [159]. Салициловый альдегид [65] и 5-аминоса-лициловая кислота [66] проверены лишь на солях. [c.145]

В заключение отметим, что предложено 215 определять алюминий с кверцетином и датисцином взамен труднодоступного реагента морина. Имеется также указание на возможность качественного обнаружения алюминия с ализариновым красным Р5 и с 2-окси-З-нафтойной кислотой . [c.290]

Смесь хлористого алюминия и хлористого натрия служит конденсирующим средством при получении производных бензантрона из производных 2-окси-З-наф-тойной кислоты. Таким образом, например, из беизоил-О-эфира 2-окси-З-нафтойной кислоты при нагревании его со смесью AI I3 и Na l до 140—150° получают [c.763]

Окси-2-нафтойная кислота (т. пл. 200 °С) слабо растворима в воде (0,058% при 17°С 0,557о при 100°С), легко растворима в этиловом спирте, эфире и бензоле. Она образуется с небольшим выходом при обработке б-хлор-а-бензоил-7-валеролактона хлористым алюминием 2 в бензоле. Получена также из лак-тона 1-оксинафтил-2-глиоксиловой кислоты гидролизом при нагревании с водой из 1-нитро-2-нафтиламина через 1-нитро-2-нафтонитрил, который кипятят с баритовой водой в теченне нескольких часов из 1-амино-2-нафтойной кислоты кислотным гидролизом диазосоединения . [c.507]

Кислые растворы З-окси-2-нафтойной кислоты (IV) имеют зеленую флуоресценцию, которая при добавлении алюминия переходит в синюю это явление используют для индикации конечной точки титрования ионов алюминия. С помощью З-окси-2-нафтойной кислоты можно раздельно определять титрованием раствором ЭДТА железо (III) и алюминий при их совместном присутствии при этом железо титруют при pH около 2 до исчезновения синей окраски его комплекса с индикатором (см. стр. 42), а затем при рН = 3 (глициновый буферный раствор) титруют алюми-лий до перехода синей флуоресценции раствора в зеленую 61 (44)]. [c.72]