Растворение осадка катионов III группы

Растворение осадка I и переход к анализу катионов III группы. Перед растворением осадка следует обратить внимание на его цвет. Если он не черный, это свидетельствует об отсутствии в осадке сульфидов железа (II) и (III), кобальта и никеля. [c.275]

При изучении И и следующих групп катионов мы встретимся С многочисленными случаями осаждения в виде труднорастворимых соединений отдельных ионов и целых групп их. Чтобы сознательно управлять этой важнейшей операцией качественного анализа, необходимо познакомиться с теорией процесса осаждения, а также с теорией обратного процесса—растворения осадков. Эти теоретические вопросы и рассматриваются ниже. [c.142]

Растворение осадка гидроксидов катионов первой подгруппы второй группы и вторичное осаждение их в виде сульфидов. Осадок 3 переносят в чашку, растворяют в 6 н. растворе азотной кислоты, избы- [c.121]

Ион цинка открывают дробным методом из раствора катионов 111 группы после растворения осадка сульфидов и гидроксидов в кислоте. [c.127]

Растворение осадка, отделение сульфатов катионов И группы. [c.124]

Растворение осадка и отделение сульфатов катионов II группы действием НС1 [c.127]

При изучении второй (а также И1—V) группы катионов мы встретимся с многочисленными случаями осаждения в виде каких-либо труднорастворимых соединений как отдельных ионов, так и целых групп их. Чтобы сознательно управлять этой важнейшей операцией качественного анализа, необходимо познакомиться с теорией процесса осаждения и противоположного ему процесса—растворения осадков. Поэтому в данной главе наряду с реакциями и ходом анализа катионов II группы рассматриваются также указанные вопросы теории качественного анализа. [c.120]

Растворение осадка, отделение сульфатов катионов 11 группы. а) При отсутствии сульфатов растворите осадок, содержащийся в исследуемой жидкости, прибавлением возможно малого количества 2 н. НС , и полученный раствор исследуйте по п. 4 и сл. [c.186]

Растворение осадка и отделение сульфатов катионов I группы. Если в анализируемом растворе присутствует осадок испытайте его растворимость в разбавленной (2 н.) НС1 в от дельной небольшой порции жидкости со взмученным в ней осадком. [c.326]

Растворение осадка, отделение сульфатов катионов II группы. а) В отсутствие сульфатов. Поместите в коническую пробирку 12—15 капель исследуемого раствора вместе с осадком и растворите последний в возможно малом количестве [c.200]

Существует и другой способ растворения осадка сульфидов и гидроокисей катионов III группы, который приводит к отделению-NiS и oS от других катионов этой группы. [c.362]

Здесь следовало бы упомянуть еще о возможности осаждения катионов непосредственно в титруемом растворе. Эти возможности относительно небольшие. Образующиеся осадки не должны быть сильно окрашенными, не должны иметь большого объема и главное не должны растворяться в комплексоне. Для этой цели пока используется — наряду с фторидом аммония — только диэтилдитиокарбамат натрия (купраль) и только лишь при определении цинка и кадмия или цинка и свинца [27]. В слабоаммиачном растворе в присутствии комплексона купраль осаждает только металлы IV аналитической группы (см. стр. 199), что как раз и позволяет проводить вышеупомянутые определения. При определении цинка и кадмия поступают следующим образом. В растворе определяют сначала суммарное содержание цинка и кадмия титрованием раствором комплексона с эриохромом черным Т. Затем прибавляют твердый купраль или его свежеприготовленный раствор. Выделяется белый осадок тиокарбамата кадмия, и освободившееся эквивалентное ему количество комплексона определяют обратным титрованием раствором сульфата магния. Образовавшийся белый осадок или муть не оказывают влияния на переход окраски индикатора. Следует лишь следить за тем, чтобы анализируемый раствор не был слишком щелочным, так как последующее осаждение кадмия купралем не сможет быть тогда количественным. В том же растворе можно проводить и контрольное определение цинка прибавлением в раствор твердого цианида калия до растворения осадка тиокарбамата кадмия. Цинк при этом связывается в цианид цинка, и выделяется комплексон, который и оттитровывают. Аналогичным способом можно проводить определение пар катионов Нд — Zn, РЬ — Zn и т. д. Другие примеры приведены в разделе о комбинированном маскировании катионов (стр. 432). [c.430]

Для проведения анализа 3—5 мл исследуемого раствора, содержащего катионы I, II, III групп и фосфат-ионы, помещают в маленький химический стакан, добавляют по каплям 2 н. раствор НС1 до полного растворения осадка фосфатов (избыток кислоты вреден). Полученный раствор разбавляют трехкратным объемом дистиллированной воды и пропускают через колонку, запол- [c.351]

Растворение карбонатов второй группы. Осадок 1 промывают горячей водой, в пробирку с осадком помещают 3—5 мл предварительно нагретого 2 н. раствора уксусной кислоты. Осадок растворяют при нагревании в уксусной кислоте, тщательно перемешивая смесь палочкой. Если осадок не растворяется, добавляют еще несколько капель 4 н. раствора уксусной кислоты. Полученный раствор 2 содержит ацетаты катионов второй группы. [c.68]

Растворение осадка 1. Осадок 1 растворяют в горячем 2 н. растворе уксусной кислоты. Получают раствор (раствор 2) ацетатов катионов второй группы [c.69]

Сульфиды катионов рассматриваемой группы растворяются в 2 н. соляной кислоте. Реакции, протекающие при растворении осадка сульфидов, образованных катионами третьей группы, в 2 н. растворе H I, выражаются следующими уравнениями [c.96]

Растворение осадка катионов III группы. Осадок сульфи, и гидроксидов катионов III группы промывают 3—4 раза горя водой с NH4NO3. К промытому осадку добавляют 8—10 кап HNO3 плотностью 1,2 г/см , кристалл NaNOa нагревают водяной бане до растворения. В полученном растворе определя ионы и Сг , если они не были обнаружены в см [c.166]

Растворение осадка катионов 2-й аналитической группы. Промытый осадок, полученный по п. 2, растворяют в 5—8 каплях 2 н. раствора НС2Н3О2. [c.71]

Растворение осадка III группы в HNOa при нагревании Подготовка раствора I и II групп к обнаружению катионов [c.178]

Растворение осадка катионов 111 группы. Осадок сульфидов и гидроксидов катионов III группы промывают 3—4 раза горячей водой с NH4NO3. К промытому осадку добавляют 8—10 капель HNO3 плотностью 1,2 г/см , кристаллик МаЫОг и нагревают на водяной бане до растворения. В полученном растворе определяют Мп2+- и Сг +-ионы, если они не были обнаружены в смеси катионов I, II и III групп. [c.179]

Для проведения анализа 3—5жл исследуемого раствора, содержащего катионы 1, П, П1 аналитических групп и фосфат-ионы, помещают в маленький химический стакан, добавляют по каплям 2 н. раствор H I до полиого растворения осадка фосфатов (избыток кислоты вреден). Полученный раствор разбавляют трехкратным объемом дистиллированной воды и пропускают его через колонку, заполненную катионитом в Н-форме (СДВ-3 или СБС). Затем катионит промывают дистиллированной водой для удаления РО, -ионов. Окончание промывания устанавливают по отрицательной реакции фильтрата на РО," -ионы с молибденовой жидкостью. Катионит, свободный от всех анионов, обрабатывают 50 мл 2 н. раствора НС1. Кислый фильтрат, содержащий катионы 1, П и П1 аналитических групп, собирают в коническую колбу емкостью 50 мл. Затем фильтрат переносят в фарфоровую чашку, выпаривают до малого объема и анализируют обычным способом. [c.465]

Димеркапто-1,3,4-тиадиазол. Для идентификации висмута при систематическом ходе анализа при помощи меркап-тотиадиазола отфильтрованную и промытую гидроокись висмута растворяют в разбавленной соляной кислоте и к полученному слабокислому раствору прибавляют несколько капель раствора реагента, приготовленного растворением 0,7 г СзНдКзЗз в 35 мл 0,1 н. КОН. В присутствии висмута образуется характерный красный осадок. Уверенно открываемый минимум 1,2 у В1, предельное разбавление 1 28 000. Другие катионы группы сероводорода дают следующие осадки двухвалентная ртуть и серебро — слизистые бледножелтые, свинец, сурьма и двухвалентное олово — оранжево-желтые, медь —желтовато-бурый, а одновалентная ртуть—черный. Катионы остальных аналитических групп не дают осадков или окрашиваний [476, 478]. [c.147]

Малинек [72] подверг метод определения молибдена оксином дальнейшему изучению, применил его для анализа руд, шлаков и сплавов и считает его очень точным, надежным и быстрым. Определение проводится в 5 раз скорее, чем определение молибдена в виде РЬМо04 или потенциометрическим методом. Только у образцов со слишком большим содержанием железа или у образцов, которые необходимо сплавлять в железном тигле с перекисью натрия, наблюдалось незначительное соосаждение железа в виде оксихинолята железа. В этих случаях рекомендуется сначала осаждать молибден в виде сульфида и после растворения осадка определять молибден приведенным оксиновым методом. При осаждении молибдена в виде сульфида следует учитывать то, что в щелочной среде в присутствии комплексона сульфидом аммония не осаждаются железо, никель, кобальт, марганец и цинк, и поэтому автор рекомендует следующий ход определения к кислому раствору, содержащему молибден, железо и другие катионы, кроме катионов сероводородной аналитической группы, прибавляют в избытке комплексон и пропускают сероводород до обесцвечивания раствора. Подщелачивают аммиаком и опять пропускают сероводород до приобретения раствором темной окраски сульфосоли молибдена. После насыщения сероводородом раствор подкисляют серной кислотой (1 5) и нагревают на песчаной бане для свертывания осадка сульфида молибдена. Осадок отфильтровывают, промывают сероводородной водой и сульфид молибдена обрабатывают азотной кислотой. После растворения доводят раствор до требуемого pH и определяют молибден оксином в присутствии комплексона, как было указано. Единственный недостаток метода заключается в том, что при высоких концентрациях железа обработка сероводородом вызывает выпадение осадка серы, затрудняющего фильтрование. Этим методом было определено 10 мг молибдена в присутствии 1 г железа с точностью 0,2—0,3%. [c.113]

Обнаружение u++ и d++ проводят по табл. 17 (п. 13) после растворения осадка в HNO3 (уд. вес 1,2) при нагревании 6. Обнаружение катионов III группы проводят но табл. 14 после удаления HaS выпариванием и окисления Fe++ нагреванием с 1—2 мл HNOg (уд. вес. 1,2) [c.381]

Его прибавляют по каплям до появления кислой реакции по лакмусу, после чего добавляют избыток кислоты из расчета 1 мл НС1 на каждые 10 мл раствора. Сноза нагревают содержимое пробирки на бане для растворения гидроокисей катионов III группы. В осадке остаются Zr(HP0 )2 и метацнркоииевая кислота HgZrOs. Она образуется при нагревании гидроокиси циркония (выпадающей при действии аммиака) и представляет собой вещество, практически не растворимое в разбавленной НС1. [c.536]

Растворение осадка сульфидов и гидроокисей катионов Ш группы и окисление Fe++ в Fe+++. Хорошо промытый осадок сульфидов и гидроокисей катионов III группы, полученный по п. 3, обработайте при нагревании 6 н. раствором HNOg, прибавив для ускорения реакции 3—5 капель раствора KNO . Если при нагревании в течение 2—3 мин. остается черный осадок, прибавьте еше HNOg и снова нагревайте. Осадок серы отфильтруйте и отбросьте. Полученный при этом фильтрат разбавьте водой. [c.335]

Открытие Со++ и Мп + +. При последующем осаждении гидроокисей алюминия, хрома и железа (III) действием аммиака в присутствии NH4 I ионы Со++ и Мп + + довольно сильно соосаждаются и, следовательно, распределяются между осадком и раствором. Целесообразно поэтому открыть их до указанного осаждения. Открытие проводят в отдельных порциях раствора, полученного после растворения осадка сульфидов и гидроокисей катионов III группы в HNO3 (по п. 4). [c.335]

Растворение осадка и HNOg, Удаление избытка HNO.J выпариванием с H2SO4, разбавление водой 5. Удаление HjS кипячением Окисление Fe " и VjO+ + нагреванием с НЫОя Отделение pi + + + + ц катионов П1 группы от попов А1+ + + V0 действием избытка NaO 1 при кипячении [c.454]

Растворение осадка сульфидов катионов IV группы. Осадок, который может содержать uS, BigSg, dS и частично PbS (так как осаждение иона РЬ " в виде Pb lj неполно), обработайте 5 каплями воды и 10 каплями 6 н. раствора HNOj. [c.402]

Для открытия ионов Bi " " и Hg в ту же колонку вносят далее 1—2 капли (не больше) раствора KJ. В присутствии иона Bi+ в самом верху колонки получается или темно-коричневый осадок BiJj, или образующийся при его растворении в избытке KJ комплексный ион [BiJ ] желтого или оранжевого цвета, или то и другое вместе. Если при исследовании осадка катионов первой подгруппы IV группы был найден ион РЬ , небольшие количества его, попавшие в раствор вследствие заметной растворимости PbSO в кислотах, дадут с KJ желтый осадок PbJz, что может в некоторых случаях привести к ошибочному заключению относительно присутствия Bi Поэтому при наличии РЬ " целесообразно проделать дополнительно поверочную реакцию на Bi " " с тиомочевиной (см. примечание 2). [c.446]

Обнаружение Fe + и Ре + должно быть проведено до осаждения катионов III группы, так как после этого осаждения и растворения осадка в HNO3 все железо будет присутствовать в виде Ре +. [c.358]

Растворение осадка сульфидов и гидроокисей катионов III группы и окисление Fe + до Ре +. Хорошо промытый осадок сульфидов и гидроокисей катионов III группы (см. п. 3) обрабатывают при нагревании 4—6 каплями 6 н. раствора HNO3, прибавив для ускорения реакции 1—2 капли раствора KNO2. Если при нагревании в течение 2—Змин остается черный осадок, прибавляют еще 3—4 капли HNO3 и снова нагревают. Осадок серы центрифугируют и отбрасывают, Центрифугат разбавляют 5—6 каплями воды. [c.361]

Ион РОГ осаждают следующим образом. Из раствора, полученного после отделения IV группы, прежде всего удаляют H2S кипячением и прибавляют к нему немного твердого NH4 I. Приливают по каплям при тщательном перемещивании стеклянной палочкой 10—15 капель раствора Zr(N0s)4 и раствор аммиака до щелочной реакции по лакмусу, нагревают около 5 мин на водяной бане и подкисляют 2 н. раствором НС1. Кислоту прибавляют по каплям до появления кислой реакции по лакмусу, затем добавляют избыток ее из расчета 1 капля НС1 на каждые 10 капель раствора. Снова нагревают пробирку на бане для растворения гидроокисей катионов III группы. В осадке остаются Zr(HP04)2 и метациркониевая кислота H2Zr03. Она образуется при нагревании гидроокиси циркония (выпадающей при действии аммиака) и представляет собой вещество, практически нерастворимое в разбавленной НС1. [c.467]

Дальнейшую обработку осадка сульфидов для разделенип групп меди и олова производят либо посредством желтого сернистого аммония (по стр. 200), либо, что более рационально, посредством едкого кали. В том и другом случаях нужно убедиться в присутствии катионов обеих групп или только одной из них. Для этого небольшую порцию осадка нагревают с 2—Зел разбавленного едкого кали. Если растворение происходит без остатка, то заключают о присутствии только сернистых мышьяка, олова и с фьмы и приступают тогда непосредственно к открытию каждого из них, для чего переносят весь осадок в чашку и обрабатывают его концентрированной соляной кислотой и т. д., как указано на стр. 201. Если же взятая проба не вся растворяется в едком кали, то отфильтровывают через маленький фильтр и к фильтрату прибавляют разбавленной соляной кислоты до кислой реакции. При этом возможны два случая либо осадок образуется — присутствие группы олова, либо осадок не образуется — группа олова отсутствует. В первом случае весь осадок подвергают действию едкого кали, а во втором случае осадок, состоящий только из сульфидов катионов группы меди, исследуют, как указано выше на стр. 181. [c.296]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология