Барий определение озолением

Метод определения содержания бария (ГОСТ 7187—58) заключается в озолении навески испытуемого продукта, растворении золы в серной кислоте, выделении из раствора добавлением воды сернокислого бария и, по количеству полученного сернокислого бария, определении содержания бария в испытуемом продукте. [c.223]

Предварительная подготовка. Для проведения работы необходимо подготовить сухой чистый бюкс вместимостью 10—15 мл, вымыть стаканы вместимостью 250—300 и 100—125 мл. Кроме того, необходимо довести до постоянной массы фарфоровый тигель с крышкой, прокалив его в муфельной печи при 800— 900° С. Приготовление стаканов можно вести параллельно определению кристаллизационной воды в кристаллогидрате хлорида бария, а подготовку тигля — параллельно определению бария до озоления фильтра. [c.239]

При определении содержания бария, кальция и цинка в золе (не сульфатной) в тигель с золой, полученной при озолении 1 г присадка или 20 г масла с присадкой, вносят 30—40 мл разбавленной соляной кислоты, закрывают тигель часовым стеклом и кипятят 15—20 мин. Затем с помощью промывалки содержимое из тигля количественно переносят в стакан струей дистиллированной воды. Содержание металлов в растворах, полученных по пп. 3.2 3.3 и 3.4. определяют следующим образом. [c.530]

Количество образовавшихся по реакции (9) сульфатов может быть учтено путем определения содержания серы в лабораторной золе (8д). Это определение может быть проведено по методу Эшка (см. гл. VI), где вместо навески угля для определения берется вся зола из тигля, или просто осаждением сульфатов хлористым барием в растворе после обработки золы соляной кислотой. Результаты определения содержания серы в золе из каждого тигля следует относить в процентах к соответствующей навеске угля, взятой для определения зольности, так как количество образующихся в тигле сульфатов зависит от режима озоления, т. е. от тех условий, в каких находился в муфеле каждый конкретный тигель. Вычтя из найденного таким образом содержания серы в золе 5д количество сульфатной серы Sem, найденной при определении содержания разновидностей серы в угле, и помножив полученный разультат на 2,5 (вес уловленной окисью кальция SO3 в 2,5 раза больше веса содержащейся в последнем серы), можно получить величину поправки на весовое значение реакции (9) [c.102]

Подробные исследования процесса озоления нефтепродуктов имеются в работах [37, 63]. Для определения содержания металлов в их органических солях химическим методом пользуются одним из следующих способов. Пробу озоляют прямым или кислотным методом, золу растворяют и раствор анализируют. По другому способу пробу сжигают и по массе окисла подсчитывают содержание металла. При кислотном озолении расчет ведут по массе полученного сульфата. Иногда соединения восстанавливают водородом до металла и определяют его массу. Для получения окислов алюминия, бария, ванадия, кальция, меди, железа, свинца, магния, марганца, серебра, натрия, никеля, калия, стронция и цинка пробу заворачивают в фильтровальную бумагу и прокаливают при 700—1100°С [64]. [c.18]

Определение содержания бария основано на растворении точной навески кристаллического хлорида бария в воде, осаждении бария из водного раствора серной кислотой, фильтрации, промывке, прокаливании и взвешивании осадка — сульфата бария. В этой работе учащиеся осваивают практические приемы расчета количества растворителя и осадителя, осаждения при заданной температуре, вьшолнения пробы на полноту осаждения и на полноту промывки, подготовки тигля для прокаливания, озоления фильтра с осадком,- прокаливания тигля с осадком до постоянной массы в муфельной печи. По окончании прокаливания по массе прокаленного осадка учащиеся рассчитывают результат анализа. Мастер производственного обучения должен обратить внимание на необходимость точного соблюдения условий вьшолнения каждой операции и объяснить, к каким ошибкам могут привести отклонения. Например, попытка ускорить прокаливание путем повышения температуры муфельной печи может вызвать частичное разложение сульфата бария. [c.114]

Определение количества выделенной серы. Фильтр с осадком переносят в тигель, который был предварительно прокален до полного удаления влаги и хранился в эксикаторе. Тигель с осадком сернокислого бария ставят в сушильный шкаф для подсушивания, а потом переносят на электроплитку для сжигания фильтра. (Не допускать пламени ) После озоления фильтра тигель с осадком ставят в муфельную печь для прокаливания при 600—800°С. Прокаливание ведут 3—4 ч. Периодически тигель вынимают из печи, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание считают законченным, когда разница между предыдущим и последующим взвешиваниями, отличающимися временем прокаливания на 1 ч, не будет превышать 0,0003 г. [c.67]

Разработанные спектральные методы количественного определения бария и кальция в свежих и отработанных дизельных маслах с присадками на отечественной аппаратуре быстрее и проще химических, достаточно точны и дают возможность анализировать непосредственно масло без предварительного озоления. [c.308]

Барий. В органических материалах барий определяют после их озоления при 450—550 °С в платиновой посуде без добавок [5.64—5.66]. При определении 1 Ва кости сжигают при 900—1000 °С [5.67], Золу, содержащую барий, растворяют в хлороводородной кислоте. [c.137]

Практическое применение нашел спектральный метод определения бария и кальция в маслах с присадками. Без предварительного озоления масла удается получить за х ороткий срок (2—3 часа) точный результат. [c.16]

Исследована возможность повышения чувствительности определения бериллия, марганца, хрома и алюминия в нефтепродуктах путем обработки графитовой трубки карбидообразующими элементами [267]. Работа выполнена на СФМ Перкин-Элмер , модель 403 с ЭТА НСА-70. Для обработки печи применяли лантан, цирконий, кремний, ванадий, бор, молибден и барий в виде водных растворов неорганических соединений и масляных растворов сульфонатов. В атомизатор вводили раствор с заданным количеством обрабатываюшего элемента и проводили три стадии термообработки сушку при 100 °С, озоление при 600 °С и атомизацию при 1950 °С. При этом образовывались термостойкие карбиды, которые покрывали внутреннюю поверхность графитовой печи и устраняли помехи при анализе. Температура плавления карбидов этих семи элементов 2550—3530 °С. Механизм устранения помехи, по-видимому, заключается в предотвращении образования карбида определяемого элемента. Печь можно обработать одним или несколькими элементами одновременно или последовательно, с повторением каждый раз всех трех циклов нагрева. Во всех случаях после обработки абсорбция значительно повышается (в 2,2— [c.154]

В связи с низкими энергиями ионизации лития (5,39 эв) и возбуждения его основных аналитических линий (1,8—4,5 эв) для достижения высокой чувствительности анализа желательно применять низкотемпературный источник света. Литий и его соединения легколетучи. Поэтому чувствительность его определения можно существенно повысить фракционированием пробы. Прямое озоление пробы нежелательно, так как при этом возможны значительные потери лития. Литий окрашивает пламя дуги в характерный карминово-красный цвет. Для определения лития хорошим внутренним стандартом служат соединения щелочных металлов, а буфером — щелочных металлов и бария. [c.229]

Несмотря на большое техническое значение неионогенных поверхностноактивных веществ, способов их количественного определения разработано сравнительно мало . Одним из лучших методов является метод Оливера и Пристона [91]. Для удаления сульфатов к подкисленному образцу добавляют Ba lg, а затем НС1 и фосфорномолибденовую кислоту. Осадок отфильтровывают, промывают, высушивают и взвешивают. Эта реакция осаждения является специфичной для полиоксиэтиленовой цепи и применяется для определения как самих полиэтиленгликолей, так и их поверхностноактивных производных. При этом желателен некоторый избыток ионов бария. Вместо фосфорномолибденовой кислоты можно применять кремневольфрамовую кислоту. Одной из модификаций метода является озоление осадка перед взвешиванием, другой—разложение осадка серной кислотой и определение молибдена колориметрическим путем [92], [c.251]