Хлористый барий, анализ в сульфатах

В случае заметной растворимости осадка необходимо принимать меры для ее уменьшения. Этого достигают несколькими способами. Чаще всего применяют избыток общего иона в виде соединения, летучего при прокаливании, Иногда это оказывается невозможным по условиям анализа. Например, при определении сульфатов в виде BaSO нельзя, очевидно, промывать осадок раствором хлористого бария, так как фильтр и осадок останутся после промывания смоченными этим раствором при прокаливании хлористый барий не улетучивается. Таким образом, вес осадка будет увеличен. В других случаях присутствие общего иона мешает дальнейшему определению осадка объемным нли другим методом. Так, при осаждении кальция в виде оксалата часто имеют в виду не весовое его определение путем прокаливания осадка, а определение методом объемного анализа путем титрования перманганатом (окисления) оксалат-иона, связанного с ионом кальция. В этом случае, очевидно, нельзя промывать осадок раствором щавелевокислого аммония, так как (NHJ O останется на фильтре и при титровании также будет реагировать с перманганатом. [c.82]

Для анализа вод, содержащих очень много сульфатов, достаточно брать 50 мл испытуемой воды. Для ориентации в случае вод неизвестного происхождения производят качественную реакцию отбирают 5—10 мл испытуемой воды в пробирку, прибавляют несколько капель соляной кислоты (1 1) и несколько мл 5% раствора хлористого бария. По количеству осадка судят о концентрации сульфатов и делают вывод о необходимом объеме испытуемой воды и количестве осадителя. [c.40]

Определение сульфат- она нефелометрическим методом основано также на осаждении хлористым барием. Осадок в цельнейшем определяется путем сравнения со стандартной суспензией или по высоте столба суспензии. Применение стандартной суспензии рекомендуется, когда содержание сульфат-иона в исследуемой пробе не превышает 25 мг/л. Исследование по высоте столба может быть использовано для анализов при содержании в пробе от 25 до 75 мг/л сульфатов . [c.34]

В анализе при помощи радиоактивных соединений важное место занимает радиометрическое титрование [11]. В этом методе радиоактивные изотопы играют роль индикаторов. Так, например, при определении сульфат-ионов в растворе добавляют небольшой избыток раствора меченого радиоактивного хлористого бария. После определения активности раствора добавляют еще больше осадителя и вновь определяют активность раствора [c.328]

Применение НС] в неорганическом анализе. Разложение образцов газообразным хлористым водородом при высокой температуре не нашло широкого практического применения за исключением анализа сульфата бария [4.163] (см. разд. 5.19]. [c.75]

Содержание сульфат-ионов определяют осаждением хлористым барием и взвешиванием прокаленного осадка, ионов металлов примесей — специальными аналитическими микрометодами (спектральный анализ, фотоколориметрия и др.), сахарина — методом, основанным на экстрагировании сахарина этилацетатом и последующим титрованием щелочью с индикатором бромкрезоловым пурпуровым. [c.233]

В практике химического анализа оно весьма распространено. Так, при действии серной кислоты или ее растворимой соли на раствор хлористого бария выделяется осадок сульфата бария [c.25]

Несмотря на то, что при введении хлористого бария п малосиликатный раствор попало около 7 т ионов хлора или в пересчете на хлористый натрий — более 10 т Na I при объеме циркулирующего раствора около 300 м , при удалении сульфат-ионов термостойкость раствора практически полностью восстановилась. Химический анализ фильтрата раствора (нри глубине 6806 м) показал, что содержание Na l составляло 9,6%. Забойная динамическая температура равна 177° С. [c.210]

В случае анализа сильно прокаленной двуокиси тория, которая не растворяется в концентрированной азотной кислоте, остаток в тигле смешивают с 1—2 г пиросульфата калия и сплавляют в окислительном пламени паяльной горелки. Сплав растворяют в 10 мл дистиллированной воды. Для отделения тория от сульфат-иона к раствору добавляют 1 мл нитрата алюминия и 15 ,/о аммиака до слабощелочной реакции по лакмусовой бумажке. Раствор нагревают до кипения. Осадок отфильтровывают через фильтр (красная лента), предварительно смоченный 1 /о-ным раствором нитрата аммония. Осадок на фильтре промывают 1 /о-ным раствором нитрата аммония до отрицательной реакции на сульфат-ион (качественная проба промывной жидкости после подкисления азотной кислотой с. хлористым барием, раствор не должен давать помутнения). Остаток растворяют на фильтре в 10 /о-ном растворе соляной кислоты, собирая раствор в фарфоровую чашку. Жидкость выпаривают на водяной бане до сухого остатка, после чего последний растворяют в 10 мл 0,5 N раствора соляной кислоты. Если раствор мутный, его центрифугируют или отфильтровывают через фильтр, смоченный 0,05 N соляной кислотой. [c.141]

Определению свинца любым методом мешают повышенные содержания в пробе бария, который обычно присутствует в породе в форме сернокислого бария или превращается в сернокислый барий в процессе разложения пробы. Ионы свинца, проявляя изоморфизм, способны внедряться в решетку сульфата бария и в таком состоянии не извлекаются при кислотной обработке пробы. Результаты анализа получаются заниженные. Можно уменьшить вредное влияние бария, обрабатывая при кипячении пробу соляной кислотой, содержащей избыток хлористого бария избыток ионов бария вытесняет поглощенный кристаллами сульфата бария свинец, и потери свинца при анализе сокращаются [32]. [c.66]

Ход анализа навеску никеля или меди растворяют в азотной кислоте. Избыток кислоты упаривают и после разбавления 200 мл воды раствор пропускают через сульфокислотную смолу в водородной форме, предварительно установив pH раствора равным 5,5—6,0 путем приливания аммиака. Катионит промывают водой, фильтрат упаривают, прибавляют 10 мл воды и 1 мл соляной кислоты (1 1) и осаждают сульфат раствором хлористого бария. [c.213]

После того, как известь отстоялась, в прозрачном растворе весовым методом путем осаждения хлористым барием определялась концентрация иона 504". Растворы для анализа отбирались вскоре после гашения извести, т. е. через 1 час и через 48 часов. Перед анализом их предварительно фильтровали. Параллельно концентрация иона 564" определялась в чистых растворах гипса и сульфата натрия до гашения в них извести. По полученным количествам 504" рассчитывалось содержание сульфата кальция и сульфата натрия. Результаты опытов приведены в табл. 22. Приведенные в таблице данные являются средними из трех определений. [c.79]

Для определения ионов 504 в сульфитном щелоке, сусле, сточной воде и других жидкостях предназначен метод, основанный на выделении ионов 504 из пробы осаждением их в виде сернокислого бария в кислой среде. Количество выделенных ионов 504 определяют взвешиванием (см. с. 66) или комплексометрическим методом. Полученный сернокислый барий растворяют в титрованном растворе трилона Б [28], избыток которого оттитровывают раствором хлористого магния. Количество трилона Б, израсходованное на реакцию с барием, эквивалентно количеству сульфат-иона. Оптимальное количество сульфат-ионов, которое надо брать на анализ, 5—25 мг. [c.63]

Для установки титра раствора берут две порции, по 50 мл каждая, разбавляют до 200 мл, доводят до кипения и осаждают титан в виде метатитановой кислоты небольшим избытком (6 капель) разбавленного (1 1) раствора аммиака. Кипятят 2—3 мин., фильтруют и осадок промывают горячей водой, пока фильтрат не перестанет давать реакции с раствором хлористого бария. Немного сульфата калйя может остаться окклюдированным в осадке, но эта ошибка не имеет значения для обычных анализов [2]. Осадок прокаливают мокрым и взвешивают в виде ТЮг- Содержание ТЮг в 1 мл раствора, указываемое на этикетке, рассчитывают как среднее из двух результатов. Если эти два определения не вполне совпадают, операцию надо повторить с одной или двумя порциями в 50 мл и взять среднее из наиболее совпадающих результатов. [c.24]

К фильтрату, освобожденному от кремнекислоты, прибавляют 20 мг хлористого бария, нагревают и осаждают сульфаты бария-радия 10 мл 10 %-ной серной кислоты. Желательно оставить раствор с осадком сульфата на ночь. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр. Полученные сульфаты бария-радия после озоления фильтра переводят в карбонаты, сплавляя с семикратным количеством углекислого калия-натрия или смесью равных количеств безводных углекислых солей калия и натрия. Смесь осторожно нагревают в платиновом тигле на паяльной горелке до получения расплава и продолжают нагревание не менее 30 мин., все время перемешивая содержимое тигля. В конце плав должен быть совершенно прозрачным. Плав выщелачивают кипящей водой и кипятят в течение 10 мин. При всех операциях необходи.ио избегать разбрызгивания раствора, так как это может не то.аько испортить анализ, но и заразить лабораторию. [c.330]

Из кипящего раствора осаждают кипящим 10%-ным раствором хлористого бария сульфаты согласно общим методом количественного анализа. Через 3 часа отфильтровывают осадок сернокислого бария, промывают горячей дистиллированной водой до полного удаления хлоридов в промывных водах (проба с азотнокислым серебром) чер133 беззольный фильтр синяя лента , высушивают и прокаливают до ростоянного веса. [c.783]

Е сли раствор хлоридов платиновых металлов, в который была до бавлена серная кислота, выпаривается в ходе анализа только до паров ЗОз, то благородные металлы в таком растворе остаются в виде хлоридов или амвогидрок сокатионо/в, а не в виде сульфатов. В этих случаях требуется только удалить серную кислоту. Ее осаждают хлористым барием, осадо к отфильтровывают, а раствор несколько раз выпаривают с соляной кислотой. [c.105]

К весовым определениям, которые позволяют непосредственно найти вес исследуемой составной части, относятся анализы на содержание жира, влаги чаще же исследуемую составную часть взвешивают после образования ею с каким-либо реактивом нерастворимого в данной среде осадка, имеющего постоянный состав. Например, при определении сульфат-иона к исследуемому раствору приливают раствор хлористого бария. Ион бария этого реактива с сульфат-ионом исследуемого раствора дает нерастворимое соединение — BaSO (сульфат бария), который в дальнейшем тщательно отделяют от раствора и после промывания и прокаливания взвешивают. В данном случае образующийся осадок в дальнейшем не претерпевает химических превращений. В других случаях весовая форма соединения может отличаться от осаждаемой. Например, фосфат-ион осаждается в виде MgNH4P04, а взвешивается в виде пирофосфата Mg2P207, который образуется при прокаливании магний-аммоний-фосфата [c.47]

Так как технические сульфокислоты содержат в качестве примеси серную кислоту или сульфаты, то количество сульфогрунп определяют по разности содержания ионов 504 в анализируемой пробе после и до окисления. Поэтому при анализе сульфокислот вначале определяют содержание в них серной кислоты. Свободную серную кислоту в сульфокислотах определяют весовым или объемным методами. Весовой метод основан на осаждении серной кислоты в виде сульфата бария в присутствии хлористого аммония, который улучшает растворимость в воде бариевых солей сульфокислот и способствует количественному осаждению сульфата бария. [c.244]

В настоящее время, когда в химическом анализе широко применяют комплексометрию, разрабатывают и методы комплексометрического определения сульфатов прямым и обратным титрованием. Впервые метод комплексометрического определения сульфатов был применен Мунгером и др. [702]. Они осаждали сульфат хлористым барием, а избыток бария титровали комплексоном Б в присутствии эриохромчерного Т как индикатора при pH = 10. Перед концом титрования авторы предлагали вводить магний для более четкого перехода окраски индикатора. [c.278]

Перевод в сульфаты можно не делать, если в анализируемой пробе нет сульфатов или их мало. При малом содержании сульфат-иона в анализируемой пробе его можно осадить из взятой для анализа порции солянокислой вытяжки хлористым барием (небольшим его количеством) избыток бария будет отделен при дальнейшем осаждении гидроокисей и карбонатов спиртовоаммиачным раствором углекислого аммония. Если перевод в сернокислые соли не делали, а сульфат-ион удален, как только что описано, то прокаливание суммы хлоридов надо вести очень осторожно, при температуре не выше 600°. Для сульфатов, наоборот, необходима возможно более высокая температура, так как при недостаточно высокой температуре не будут полностью разрушены кислые соли и результаты окажутся преувеличенными опасности же разложения сульфатов при высокой температуре (в пределах тех температур, которыми обычно пользуются в аналитических лабораториях) нет. [c.116]

В статье содержится описание 51 опыта по анализу раствора, оставшегося от операций изготовления ие тяжелого шпата [сульфата бария] тяжелой соляно11 земли [хлористого бария]. Опыты показали наличие в этом остаточном растворе стронциановой земл и. Описываются различные опыты над этой землей. Материал статьи составлен на основе двух статей О стронциановой земле в тяжелом птате (см. 40) и Определение стронциановой земли в тяжелом шпате (см. 44 [c.587]

Амперометрическое определение сульфатов занимает меньше времени, чем весовой метод. Однако точность амперометрического титрования меньше, так как сернокислый свинец более растворим, чем сернокислый барий. Растворимость осадка РЬ304 можно понизить введением в раствор этилового спирта при этих условиях точка эквивалентности фиксируется лучше и ошибка определения уменьшается. Описываемый метод удобно применять для анализа различных производственных растворов, например для определения сульфатов в электролитах для никелирования, цинкования, хромирования и др. Никелевые ванны содержат помимо сернокислого никеля еще некоторое количество хлористого натрия и других солей. Чтобы предупредить осаждение хлористого свинца, [c.265]

Для химических анализов и научных исследований нужен более качественный хлорид натрия, чем самый лучший из того, что дает нам природа. Иными словами, требуется соль реактивной чистоты. Ее получают при облагораживании природного продукта, подвергая последний химической очистке и перекристаллизации. Например, сульфат выделяют из раствора в осадок, внося эквивалентное количество хлористого бария. Соединения железа, кальция, магния и других металлов осаждают содой и, если требуется, нейтрализуют рассол соляной кислотой. Тяжелые металлы отделяют с помощью диэтилдгтиокарбамата и активированного угля. На электрохимических заводах, производящих ще- [c.16]

В количественном анализе четырехвалентную серу обычно определяют нодометрнчески, а шестивалентную — весовым способом (в форме сульфата бария) или объемным — титрованием сульфатсодержащих растворов хлористым барием в присутствии родизоната. Селен и теллур определяют или весовым нутом, восстанавливая элементы до металлического состояния, или объемным методом окисления-восстановления. Полоний представляет интерес лпшь как радиоактивный элемент и в обычной аналитической практике не рассматривается. [c.202]

В качестве восстановителя применяют раствор хлорида олова (II) в фосфорной кислоте [67]. При определении серы в сульфатах бария, магния, цинка, натрия [63, 68], а также при анализе сульфидных руд, тиосульфата и других серусодержащих материалов [69] раствор хлорида олова(П) и.фосфорной кислоты предварительно нагревают до удаления хлористого водорода. Восстановление этой смесью детально изучено, и усовершенствован способ приготовления реагента для восстановления [70]. Для восстановления серы рекомендовано также применять металлические титан, хром, молибден, ванадий или вольфрам в присутствии фосфорных кислот и их солей [71]. Чаще других металлов рекомендуется применение металлического хрома в присутствии фосфорной кислоты, этот восстановитель применен для определения серы в феррохроме, металлическом хроме [14] и хлориде титана (IV) [72]. Широко распространен метод восстановления серы смесями иодистоводород-ной и фосфорноватистой кислот [73], иодистоводородной кислоты и гипофосфита натрия в присутствии, уксусной [64], муравьиной [74] и хлористоводородной [75—77] кислот. Кроме того, рекомендована смесь иодистоводородной и муравьиной кислот и красного фосфора [78], а также смесь сульфата титана (111) и фосфорной кислоты [79]. [c.214]

Ход анализа. А. Неорганические сульфаты. 25 мл исследуемой мочи разбавляют 100 мл воды, подкисляют 10 мл раствора соляной кислоты, тщательно перемешивают и при помещивании добавляют 10 мл раствора хлористого бария. Оставляют на ночь, после чего прозрачную жидкость над осадком сульфата бария осторожно декантируют через плотно прилегающий к воронке беззольный фильтр (синяя полоса ) диаметром 9 см. Затем на фильтр количественно переносят осадок. Промывают осадок на фильтре дистиллированной водой до тех пор, пока промывная вода не перестанет давать положительной реакции на ионы хлора с азотнокислым серебром. Обычно требуется 10 промываний. Фильтр с осадком сжигают до постоянного веса в предварительно прокаленном, охлажденном в эксикаторе и взвешенном тигле. Тигель с остатком помещают на полчаса в эксикатор, за это время он остывает. Через полчаса тигель взвешивают. Затем для контроля повторно прокаливают, снова охлаждают в эксикаторе и опять взвешивают. Разность результатов взвешиваний тигля с остатком и пустого тигля дает количество сульфата бария, по которому рассчитывают количество серы. [c.45]

Предложен ускоренный весовой метод определения бария в техническом сульфате бария, который основан на непосредственном растворении примесей сернокислого кальция, солей железа, водорастворимых сернокислых и хлористых солей щелочных металлов при кипячении в разбавленной соляной кислоте, содержащей 0,1% Н2504, и дальнейшем определении количества прокаленного остатка. Время проведения анализа по сравнению с классическим весовым методом (со сплавлением) сокращается более чем в 10 раз, значительно повышается точность анализа. Средняя квадратичная ошибка предложенного метода составляет 0,046%. [c.106]

В платиновом тигле отвешивают пробу, содержащую приблизительно 0,02 экв соли карбоновой кислоты. Необходимо пользоваться именно платиновым тиглем, гак как карбонаты разъедают фарфор. Пробу сжигают до полного ее обугливания. По олпаждении тигель погружают в 50 мл титрованной 0,5 н. серной кислоты, налитой в стакан емкостью 250 мл. Стакан накрывают часовым стеклом Д.1Я предотвращения потерь в результате разбрызгивания при выделении пузырьков диоксида углерода и раствор кипятят 20—30 мин до полного удаления диоксида углерода. Затем охлаждают и титруют Избыточную серную кислоту 0,5 н. раствором гидроксида натрия в присутствии фено лфтглеина. Прн анализе бариевых или кальциевых солей вместо серной кислоты пользуются хлористо-подородной, а вместо фенолфталеина — метиловым красным. Так как сульфаты бария и кальция нерастворимы, карбонаты следует растворять в хлористоводородной Кислоте, в которой хорошо растворяется остаток от сжигания. Однако ио избежание потерь хлористоводородной кислоты при кипячении лучше титровать избыточную кислоту щелочью немедленно после растворения остатка. После этого слегка подкисляют раствор хлористоводородной кислотой, затем кипятят его для удаления диоксида углерода и по охлаждении раствора его окончательно оттитровывают. [c.139]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология