Галлий хлорирование

Химические реакции также можно использовать для контроля процесса испарения (разд. 4.4.6). Они уже упоминались в связи с добавками угольного порошка. Как отмечалось при обсуждении разрядов в специальных атмосферах (разд. 3.2.5), наиболее обшей методикой, примененной для металлов, руд и шлаков, является хлорирование, позволяющее использовать постоянные аналитические кривые. Обычно дистилляция с носителем оказывает общее селективное действие, а хлорирование или фторирование не подавляет матричного эффекта, а только изменяет его [32]. Летучесть группы следов элементов можно увеличить с помощью галогенирующих добавок. Так, предел обнаружения некоторых элементов в порошке белого чугуна можно значительно снизить использованием в качестве добавки фторида натрия, при этом висмут, бор и алюминий можно определять в количествах 1-10 , 5-10 и 5-10 % соответственно [33]. Фторид свинца особенно подходит для увеличения чувствительности определения менее летучих элементов в минералах и горных породах, а также для термического разложения соединений с высокой температурой кипения. Добавляя к пробе фторид свинца в соотношении 1 1, можно определять элементы, образующие летучие фториды (Ве, 2г, ЫЬ, Та, W, 5с, X, некоторые редкоземельные металлы), с пределом обнаружения порядка 10 % и воспроизводимостью около 10%. Тетрафторэтилен (тефлон) также пригоден для использования в качестве фторирующего агента [34]. При анализе главным образом металлов группы железа в качестве носителя часто используется хлорид серебра. При разбавлении пробы не менее чем в 400 раз матричный эффект можно снизить до такого уровня, что становится возможным определение основных компонентов и примесей в материалах различного состава [35]. В этом случае хлорид серебра действует и как носитель. Летучие сульфиды также подходят в качестве носителя, если соответствующие термохимические реакции вызываются добавкой серы [36] или одновременно сульфата бария, серы и оксида галлия [37]. Таким способом можно увеличить чувствительность определения германия и олова в геологических пробах. Принимая во внимание термохимические свойства проб и различных добавок и составляя соответствующие смеси, можно в желаемом направлении влиять на ход испарения й создавать условия, благоприятные для группового или индивидуального определения элементов [38, 39]. Селективное испарение можно использовать в специальных источниках излучения (разд. 3.3.4) или даже в качестве предварительного способа разделения (разд. 2.3.6). [c.122]

Хлорирование металлов и сплавов. Хлорирование железа, стали, титана, циркония, сурьмы, баббита, галлия и легких сплавов проводят для отделения основных компонентов в виде летучих хлоридов. Проведены многочисленные исследования по хлорированию железа и стали для выделения неметаллических включений, в частности силикатов, нитридов и оксидов, а в некоторых случаях углерода. Обычно пробы разлагают нагреванием в стеклянной или кварцевой трубке в потоке хлора [5.1748, 5.1750, 5.1751, 5.1762], можно также хлорировать при нагревании в закрытом сосуде, который сначала вакуумируют, затем наполняют хлором [5.1748, 5,1750, 5.1751]. [c.257]

Метод хлорирования использован при определении примесей в цирконии [5.17751, галлии [5.1776], сурьме [5.1777] и висмуте [5.17781. Сурьму следует нагревать очень осторожно, так как реакция может протекать очень энергично, прибор необходимо предварительно промыть током азота во избежание образования оксохлорида. Щелочные и щелочноземельные элементы полностью находятся в остатке. [c.258]

Получение вторичного галлия. В последние годы существенным источником галлия стали отходы производства его полупроводниковых соединений, в первую очередь арсенида. Их можно перерабатывать различными путями — окислением, нитрированием, гидрированием и т. п. Для отходов нелегированного арсенида галлия рекомендован вакуумтермический метод — термическая диссоциация при 1050° и О, 01 мм рт. ст., позволяющая получить металл с содержанием мышьяка менее 10 %. Далее его очищают вышеописанными методами, например кислотной промывкой и электролитическим рафинированием. Но наиболее универсальный способ переработки отходов, по-видимому, хлорирование. Арсенид галлия, как и другие подобные соединения, легко хлорируется при низкой температуре. Хлорид галлия отделяют от более летучего хлорида мышьяка дистилляцией, после чего очищают ректификацией [1261. [c.269]

Хлориды. Хлорид индия 1пС1з легко получается хлорированием металла при незначительном нагревании. В отличие от хлорида галлия он не дымит на воздухе. В то же время сильно гигроскопичен, жадно притягивает влагу и расплывается. При нагревании легко сублимируется. Давление пара в зависимости от температуры следующее [27] [c.289]

Активность электрофильного агента повьшхается от молекулярного брома в уксусной кислоте к комплексу отреш-бугилбро-мида с трехбромистым гаплием в реакции алкилирования по Фриделю—Крафтсу. Селективность наиболее высока для электрофильных агентов, представленных в верхней части таблицы. К ним относятся молекулярный бром, хлор, ацилирующие агенты. Протонирование, нитрование, меркурирование, как правило, не отличаются высокой селективностью, а алкилирование по Фриделю-Крафтсу вообще мало селективно. При алкилировании толуола комплексом алкилгалогенида с бромистым галлием образуется 21-32% ле/яа-изомера, тогда как при бромировании и хлорировании в уксусной кислоте доля лета-изомера не превышает 0,3%, [c.426]

ГАЛЛИЯ ТРИХЛОРИД СаСЬ, крист. i 77,8 С, i 201 °С ГЕгр. хорошо раств. в воде и орг. р-рителях в р-рах НС1 присутствует в виде НСаСЬ при сплавлении с металлич. Ga переходит в СаСЬ и СаСЬ. Получ. хлорированием металлич. Са. Кат. в орг. синтезе. [c.118]

Хлорид индия (III). Хлорид 1пС1з может быть получен хлорированием металла при незначительном нагревании. С повышением температуры сублимируется (табл. 26). В отличие от хлорида галлия не дымит на воздухе. Сильно гигроскопичен — жадно притягивает влагу и расплывается. Водные растворы вследствие гидролиза имеют кислую реакцию. Из раствора при комнатной температуре выделяется кристаллогидрат In la 4Н2О. При 56° он плавится в кристаллизационной воде. При нагревании до более [c.94]

Приготовив искусственные смеси, можно определить калибровочные коэффициенты для получения количественного состава анализируемой смеси методом абсолютной калибровки. Метод абсолютной калибровки использован при газохроматографическом определении микропримесей неорганических веществ в хлоридах бора, галлия, кремния, германия и титана [37] при газохроматографическом анализе белого фосфора и некоторых хлоридов фосфора, причем относительная ошибка составляла Чг6% [63] при газохроматографическом анализе метилхлорсиланов [64—66] при газохроматографическом определении микропримесей хлорированных углеводородов в трихлориде бора [67]. Метод абсолютной калибровки применяли также при анализе гидридов бора [c.117]