Термостатирование при низких температурах

Для определения вязкости при 0° С и при отрицательных температурах применяется прозрачный цилиндрический термос. Допускается также при отсутствии термостатирующих устройств применять высокие химические стаканы. Для использования при низких температурах стакан изолируется асбестом, в котором делаются прорези для наблюдения. В зависимости от температуры определения для термостатирования применяются различные жидкости. При температуре определения от 50 до 100° С — прозрачное нефтяное масло, или глицерин, или 25%-ный водный раствор азотнокислого аммония, на поверхность которого налито нефтяное прозрачное масло от 20 до 50° С — вода от О до 20° С — вода со льдом или этиловый спирт с твердой двуокисью углерода (сухим льдом) от—50 до 0° С — смесь этилового спирта с сухим льдом. [c.185]

Для температур, близких к комнатным, наблюдается хорошее совпадение результатов обоих методов в об.пасти высоких и низких температур — небольшое систематическое расхождение (при пьезометрических измерениях труднее осуществить термостатирование). [c.451]

Для построения кривых охлаждения удобно использовать самописец, например, одноточечный электронный самопишущий потенциометр типа КСП-4 в комплекте с термопарой. Здесь холодный спай термопары такл<е не термостатирован, так как в схеме потенциометра имеется специальная компенсирующая катушка. Это уменьшает влияние изменений наружной температуры на показания прибора, что особенно важно при измерении низких температур (например, в случае органических сплавов). На кривых охлаждения так же находят характерные точки и с помощью калибровочного графика или соответствующего уравнения прямой (у — [c.115]

Метод пьезометра постоянного объема был использован при исследовании плотности жидкого кислорода при низких температурах [17]. Количество вещества, выпускаемого из пьезометра, измерялось в специальном термостатированном устройстве (газометре) следующим образом. Предварительно точно устанавливался объем газометра. Измерялось давление кислорода, заполнившего газометр. После установления равновесия массу вещества в газометре определяли по известной плотности кислорода при низком давлении и температуре термостата. [c.438]

Метод спектроскопии ЯКР, конечно, менее широко распространен в химических лабораториях, чем многие другие физические методы. Это отчасти связано со сложностью и малой доступностью аппаратуры и жесткими условиями проведения эксперимента (низкие температуры, термостатирование и т. д.), а также с ограниченностью объектов определенный круг ядер, кристаллические образцы, причем лучше монокристаллы, чем порошки. Масса образцов, необходимая для исследования, сравнительно велика и составляет от десятых до нескольких граммов и даже десятков граммов. Но хотя и круг решаемых этим методом проблем тоже сравнительно не так широк, многие получаемые с его помощью данные бывают уникальны, и спектроскопия ЯКР в целом является очень ценным методом в химических исследованиях. [c.111]

В статическом состоянии эмульсии образуют структуру, прочность которой в несколько раз выше, чем для безводных нефтей. Величина ее для эмульсий возрастает во времени, особенно интенсивно в течение первых 2—3 ч, затем по истечении 5—6 ч с момента начала термостатирования стабилизируется. При низких температурах (О—5° С) время стабилизации статического напряжения сдвига значительно больше, чем при повышенных температурах (10—15°С). Это может быть объяснено тем, что процессы адсорбции асфальто-смолистых веществ на поверхности глобул, сопровождающие процесс формирования и упрочения структуры эмульсии, идут более интенсивно при повышенных температурах. [c.116]

Капиллярные колонки наматывают на катушку или свертывают кольцами диаметром 15 см. Для термостатирования употребляют воздушные термостаты коммерческих приборов для заполненных колонок либо занимающий мало места алюминиевый блок с толстыми стенками. Алюминиевая емкость имеет нагревательную обмотку, по которой проходит ток, регулируемый контактным термометром. Длинные просверленные отверстия в стенке действуют как охладительные змеевики. Колонка может находиться и при комнатной температуре. Так как блок дозатора, а в большинстве случаев и детектор нагреваются отдельно, то для низких температур колонки (T a < 50°) целесообразно монтировать блок дозатора и детектор не непосредственно на крышке термостата, а над ней. [c.344]

Датчиком температуры в методе кривых нагревания служит термопара — термочувствительный элемент, состоящий из двух последовательно соединенных спаянных разнородных проводников, обычно представляющих собой тонкую проволоку. Если спаи находятся при разных температурах, то в цепи термопары возникает термоЭДС. Ее значение обусловлено разностью температур горячего (рабочего, помещенного в исследуемое вещество) и холодного спая, находящегося в комнатных условиях или термостатированного при низкой температуре. ТермоЭДС, возникающая в цепи термопары, пропорциональна разности температур между рабочим и свободным ( холодным ) спаями. Наиболее распространены термопары из сплавов никеля — таких как хромель-ко-пель и хромель-алюмель, используемые в диапазоне температур от -200 до +800 °С. [c.100]

Существует много типов лабораторных колонок. Наиболее часто используемые типы показаны на рис. 4.1. Колонка а пригодна для обработки большого количества ионообменника или для простого разделения большого количества смеси нескольких ионов. Колонка б снабжена кожухом для термостатирования колонки при более высоких или низких температурах по сравнению с температурой окружающей среды. Кран заменяют выпускным капилляром, который помещают выше верхнего уровня обменной колонки. Это устройство предотвращает спонтанное вытекание жидкости из колонки (уровень жидкости автоматически поддерживается выше уровня смолы в колонке). Колонка д действует подобным образом. Устройство в обеспечивает возможность промывания колонки из бокового отверстия. Устройство типа г позволяет жидкости проходить в нижнюю часть колонки и затем подниматься вверх через обменник. Колонка е снабжена воронкой, которая служит резервуаром в тех случаях, когда требуются большие количества жидкости для сорбции или элюирования сорбированных ионов. Для аналитической работы наиболее часто используют колонки типа б ид. [c.122]

Логарифмический характер зависимости выхода по току от температуры связан с большим теплосъемом с системы при низких температурах. При низких температурах выход по току ниже, чем при обычной неизотермической конверсии, так как электродиализатор охлаждается при термостатировании и увеличиваются расходы тока на энтропийные процессы. При увеличении температуры до собственной электродиализатора выход по току принимает постоянное значение, которое в дальнейшем мало изменяется, так как с увеличением температуры увеличивается как полезный перенос ионов труднорастворимого вещества, так и перенос конкурирующих ионов водорода и гидроксила. Вероятно, [c.102]

Для транспортировки нефтей важно знать их реологические свойства в области низких температур [235, 236]. Реологические свойства образцов долинской и мангышлакской нефтей до и после обработки карбамидом определяли на модернизированном ротационном вискозиметре Реотест-2 (цилиндры с гладкой поверхностью заменены цилиндрами с рифленой поверхностью для устранения пристенного эффекта) при 0,5 и 20 С (точность термостатирования 0,5 С) и скоростях сдвига 1 -1000 с" . Анализ кривых течения показал, что исследуемые жидкости [c.171]

Для синезеленых водорослей испытания на токсичность лучше всего проводить при температуре 18—23°С. Повышение температуры до 25- 8° С и выше усиливает токсичность действия препаратов, а понижение ее до 12—15° С задерживает и снижает эффект воздействия. Это объясняется тем, что при низких температурах вступают в действие различные защитные приспособления, выработанные водорослями в ходе эволюции снижение интенсивности обмена, образование покоящихся стадий, цист, зигот с толстой оболочкой, через которую химические соединения не проникают, смена форм размножения с переходом от стадий, более чувствительных к внешним воздействиям, к стадиям, менее чувствительным, и т. д. В связи с этим исследования на токсичность при низких температурах практически бесперспективны. Это указывает на необходимость использования для токсикологических экспериментов термостатированных шкафов. [c.199]

С термостатированием всего сосуда при однородной высокой температуре. Для стационарного состояния между адсорбированными атомами на поверхности с температурой Т, окруженной молекулярным газом при более низкой температуре Tq, уравнение (26) преобразуется в [c.161]

Опыт, действительно, подтвердил все эти ожидания. Так как реакции идут при низкой температуре, их можно было изучать уже в интервале 5—30°. Опыты проводились в термостатированной встряхиваемой утке. Некоторые результаты, полученные с никелем, представлены в табл. 18. С палладием последовательность, действительно, оказалась иной, чем с платиной. [c.164]

Для проведения опытов при низких температурах термостатирование капилляра и камеры следует вести в сосуде 27 вместо термо-статирующего цилиндра 29. Сосуд заполняют спиртом и твердой углекислотой. Этот способ термостатирования используется также и при положительных температурах в случае отсутствия циркуля- [c.202]

Пики углеводородов С4 и С5 на выходной кривой имеют правильную симметричную форму, соответствующую линейной изотерме адсорбции. Для углеводородов Се, в основном олефинов, эта линейность нарушается. Десорбция этих компонентов сопровождается размыванием полосы, в результате чего на выходной кривой образуются несимметричные пики, имеющие растянутый передний или задний фронт. Размывание полосы в этом случае, очевидно, можно объяснить особым сродством к адсорбенту, присущим соединениям с двойной связью и, кроме того, низкой температурой термостатирования колонки при проведении опыта. Однако повышение температуры до 60° С приводит к наложению пиков отдельных компонентов С4 и С5. [c.165]

Ведется работа по универсальному хроматографу, который будет иметь обычные и препаративные колонки, колонки, наполненные различными сорбентами, переключающиеся без нарушения термостатирования, колонки, работающие с низкими температурами. Прибор будет иметь сменные детекторы для использования при различных температурах. [c.381]

Если необходимо работать при температурах, которые значительно ниже комнатной, то следует принять меры против запотевания входного и особенно выходного окон призменного блока. Для этого окна прикрываются покровными стеклами (от микроскопа), укрепляемыми вазелином на стенках камер. Под стекла кладут крупинки хлористого кальция, а снаружи их смачивают спиртом. Термостатирование при низких температурах может быть достигнуто пропусканием в рубашки [c.184]

Ф и г. 8.7. Система термостатирования для низких температур [43]. [c.301]

Применение молекулярных сит разрешило проблему разделения смеси кислорода и азота. Для разделения такой смеси достаточно иметь колонку длиной 1—2 м, термостатированную при комнатной или повышенной температуре. При использовании в качестве сорбента угля или силикагеля необходимо применять длинные колонки и работать при низких температурах. Разработана методика [233] разделения смеси кислорода и азота на колонке с силиконовым маслом на хромосорбе, однако необходимая длина сорбционного слоя достигает в этом случае 15 м. При —78 °С неподвижными фазами могут служить гептан и ацетон [234]. [c.223]

С. Даже при температурах, близких к температуре стеклования, большая часть зародышей формируется в течение 5 мин. Предельное число зародышей образуется, по-видимому, за несколько часов. При быстром нагреве от низких температур предварительного термостатирования до более высоких температур число зародышей остается постоянным вплоть до температур, близких к температуре плавления полимера (кривая 2). Число зародышей авторы определяли, исходя из кинетики кристаллизации образцов полистирола при температурах 140 и 160°С и используя уравнение (56). И в этом случае показатель степени у оказался равным 3, [c.89]

Имеются специальные кюветы и для анализа газов. Кроме того, имеются и кюветы специального назначения термостатированные, работающие при повышенном и пониженном давлении, при высоких и низких температурах и др. [c.354]

Рис. 4.16. Схема термостатирования кюветы при низких температурах

Это возможно вследствие ряда преимуществ капиллярных колонок перед наполненными. Сюда относится возможность увеличения скорости анализа при сохранении той же эффективности разделения или увеличения эффективности по сравнению с обычной колонкой такой же длины при том же времени анализа возможность производить анализ с очень малыми пробами, что бывает необходимо, например, в важных биологических исследованиях возможность работы при давлениях, меньших, чем обычно требующиеся при работе с наполненными колонками возможность работы при более низких температурах без большого увеличения времени анализа возможность легкого термостатирования и программирования температуры вследствие компактности спиральной колонки и, наконец, малый расход газа-носителя (это преимущество важно при работе с дорогими газами-носителями, такими, как гелий или неон). [c.517]

При охлаждении в воздушной среде температура в камере поддерживается за счет циркуляции воздуха, охлаждаемого той же смесью или термостатированной жидкостью. Поскольку в последнее время наблюдается тенденция производить разнообразные виды механических испытаний при низких температурах, — это влечет за собой необходимость сооружения большого количества сложных и разнообразных охладительных камер. Поэтому более рационально изготовление отдельного термостата, в котором соответствующая жидкость охлаждалась бы до нужной температуры и затем принудительно прогонялась по шлангам между двойными теплоизолированными стенками, окружающими испытательный прибор целиком или только те его детали, которые деформируют образец. Для измерения твердости резины при низких температурах достаточно такой камерой окружить лишь наконечник с шариком и образец. [c.237]

Если необходимо работать при температурах, которые значительно ниже комнатной, то следует принять меры против запотевания входного и особенно выходного окон призменного блока. Для этого окна прикрываются покровными стеклами (от микроскопа), укрепляемыми вазелином на стенках камер. Под стекла кладут крупинки хлористого кальция, а снаружи стекла смачивают спиртом. Термостатирование при низких температурах может быть достигнуто пропусканием в рубашки призм изобутана, метилового эфира или пропана, кипящих в замкнутой системе под регулируемым давлением [4]. [c.177]

Выше указывалось, что детектирующее приспособление, которое обычно также требует регулировки температуры, может быть помещено для удобства в тот же термостат (это же относится к ротаметру или реометру). Нежелательность введения термокондуктометрической ячейки в термостат объясняется тем, что сигнал меняется с изменением температуры колонки. Это не всегда осложняет работу, однако обычно предпочитают раздельное термостатирование. Следует принять меры к тому, чтобы ни в ячейке, ни перед ней не происходило конденсации компонентов или неподвижной фазы. На практике, если летучесть неподвижной фазы мала, детектор поддерживают при более низкой температуре. Мертвое пространство между колонкой и детектором нужно свести к минимуму, применяя капиллярные трубки. [c.107]

По нааначанию циклы охлаждения можно подразделить на рефрижераторные, ожижительные и газоразделительные. Рефрижераторные циклы предназначены для охлаждения и термостатирования различных объектов при низких температурах. Ожижительные установки находят применение в процессах получения жидких кислорода, азота, водорода, метана и других газов. Гаэоразделительные установки используют для выделения, например, из воздуха или природного газа их компонентов. Иногда подвергают ректификации предварительно ожиженную газовую смесь. [c.59]

Блок-схема простого криостата для оптических измерений при низких температурах приведена на рис. 104. Охлаждение кюветодержателя спектрофотометра достигается за счет пропускания через него паров жидкого азота, поступающих из металлического сосуда Дьюара с размещенным в нем электрическим нагревателем-испарителем. Пары жидкого азота поступают из сосуда Дьюара в кюветодержатель по теплоизолированному трубопроводу. В кю-ветном отделении спектрофотометра размещена управляющая работой нагревателя-испарителя медь-константановая термопара, присоединенная к регулирующему самопишущему потенциометру КСП-4 или цифровому вольтметру с дискриминатором. Система регулировки работает таким образом, что в тот момент, когда температура в кюветном отделении превышает заданную, срабатывает микровыключатель и на нагреватель-испаритель подается через ЛАТР напряжение. При переохлаждении системы напряжение иа испарителе автоматически выключается. Для измерения температуры непосредственно в кювете предназначена односпайиая измерительная медь-константановая термопара, присоединенная к цифровому вольтметру. Точность измерения температуры составляет 0,15° С. Холодные спаи обеих термопар помещены в нуль-термостат, где термостатируются при 0° С. С помощью криостата подобного типа можно получать температуру в теплоизолированном кюветном отделении спектрофотометра до —50° С, точность термостатирования составляет 0,2° С. Во избежание запотевания стенок кювет при работе ниже 0° С металлический кюветодержатель спектрофотометра необходимо снабдить теплозащитной пенопластовой рубашкой с вмонтированными двойными кварцевыми окнами. [c.286]

Изменение температуры термостата колонок при программировании отражается на тепловом режиме детекторов, что оказывает влияние на чувствительность и нулевой сигнал (положение нулевой линии). Поскольку глубина этого влияния для разных типов детекторов резко различна, отличаются и аппаратурные средства защиты этих детекторов. Вследствие резкого влияния температуры на чувствительность детектора по теплопроЕюдности, и особенно на нулевой сигнал, его помещают в индивидуальный термостат, в котором поддерживается постоянная температура, близкая к конечной температуре программирования. В 1том случае площади пиков не зависят от температурной программы колонок и обеспечивается наибольшая устойчивость нулевой линии. Термостатирование при более низкой температуре для достижения большей чувствительности может привести к конденсации паров неподвижной фазы, что отрицательно сказывается на записи нулевой линии. Вынужденное расположение колонки и детектора в различных термостатах вызывает необходимость в удлинении перехода колонка—детектор . Иногда существенные искажения формы пиков высококипящих веществ при работе с большими дозами могут быть вызваны конденсацией анализируемых веществ в газовом переходе колонка—детектор . Подобные искажения встречаются при работе в изотермическом режиме, но особенно усугубляются при программировании температуры, так как в последнем случае температура перехода оказывается ниже, чем в сопоставимом по длительности цикла анализа изо- [c.84]

Термостатирование механической смеси при 86 и 96°С приводит к снижению Тпл эвтектической смеси до 82°С (кривые 2 и 3) и появлению дополнительного эндоэффекта, обусловленного частичным ее распадом в процессе охлаждения на две фазы с образованием бинарной смеси ЦБС—ТМТД, плавящейся при минимуме эндоэффекта — 76°С. При нагреве такой системы вначале плавится бинарная смесь и расплавленные компоненты взаимодействуют с ZnO с образованием молекулярного комплекса. Теплота образования, по-видимому, способствует плавлению при более низких температурах той части молекулярного комплекса, которая сохранилась при охлаждении. Суммарная энтальпия плавления этих фаз составляет 25,43 кДж/моль и не меняется с повышением температуры при термостатировании образца. [c.155]

Для исследования вязкостных свойств мазутов при более низкой температуре (ири д, > 200—300 н сек1м ) можно применить ротационный вискозиметр типа РВ-7 конструкции М. П. Во-лоровича. При термостатировании прибора лабораторным термостатом типа ТС-15 максимальная погрешность вискозиметра РВ-7 составляет 5% [6]. Методика измерения вязкости на ротационном вискозиметре РВ-7 широко освещена в литературе [5, 7 ]. [c.18]

Динамометр и методика измерений подробно описаны ранее [6]. Верхний конец вертикально расположенного образца закрепляли в зажиме, а нижний конец был связан со стерл<нем, изготовленным из материала, обладающего низкой теплопроводностью. Стержень соединялся с динамометрическим устройством. Это устройство смонтировано в термостатированном медном блоке. Через камеру, в которой находился образец, продували азот для предотвращения деструкции образца и для поддержания заданного теплового режима. Термостати-рование при низких температурах осуществляли с точностью 0,1° в криостате. [c.69]

В настоящее время для перевозки и хранения четырехокиси азота чаще применяют цельносварные стальные баллоны. Из-за узкого температурного диапазона (269—295 К) жидкофазного состояния применение четырехокиси азота на ракетных установках в зависимости от условий эксплуатации может вызвать необходимость применения термостатирования. Так, в условиях космоса или на земле в условиях низких температур необходимо обеспечить подогрев азотного тетраксида. При хранении заряженной установки в летных условиях при высокой температуре, наоборот, необходимо охлаждение емкостей с четырехокисью азота, иначе начнется диссоциация. Взрывоопасность и пожароопасность азотного тетраксида могут проявиться только при контакте с горючими веществами главным образом углеводородного происхождения. В связи с этим отметим, что с четырех- [c.68]

Термически неустойчив способен к спонтанному разложению по всей массе, сопровождающемуся обильным газовыделением токсических продуктов разложения (хлор, хлористый водород и др.). Разложение сопровождается резким экзотермическим эффектом. Температура начала разложения 183 °С. Железо и аммонийные соли активируют разложение, при их наличии температура разложения значительно ниже, чем для чистого продукта. Учитывая, что с увеличением массы термостатируемого дихлорамина Б спонтанное разложение его может наступить при более низкой температуре, в производственных условиях недопустимо длительное нагревание продукта выше 95 °С при отсутствии слоя воды над ним. В противном случае начавшееся спонтанное разложение дихлорамина Б без достаточного газоотвода из реактора может привести к взрыву. Продукт может подвергаться термостатированию только под водой при температуре не выше 95 °С. [c.387]

Для термостатирования при низких температурах наряду с хладагентом (л идкие N2 или Не) в криостате предусматривается наличие системы электрообогрева с соответствующим регулировочным реле. Имеются также системы с термостатнрованием при помощи регулируемого по скорости подачи потока холодных паров сжиженных газов. Термостатирование при комнатной и близких к ней температурах может обеспечиваться как системой электрообо- [c.276]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология