Внутренний стандарт галлий

Для определения В, 5п, РЬ, 5Ь, Мп и В1 подходящий па летучести внутренний стандарт — галлий, а для А1, Ве, V, Ре, 51, Mg, N1, Т1 и Сг ближе по летучести кобальт, который поэтому и применялся в качестве внутреннего стандарта. [c.420]

При анали.зе различных объектов (см. табл. 22) концентрирование примесей проводят путем отделения основного количества элемента-основы экстракцией различными реагентами, а раствор содержащий примеси (например, в случае анализа таллия), выпаривают или с угольным порошком, содержащим 4% Na l [156], или с угольным порошком, содержащим в качестве усиливающей добавки галлий и кобальт (последний служит внутренним стандартом), или на угольном порошке, содержащем 5% Iii при анализе фосфида индия [447]. Проводят спектральный анализ концентрата. При анализе воды, кислоты п легколетучцх соединений (табл. 24) обогащение проводят путем выпаривания. Прх меси ири этом [c.109]

Для повышения точности определения галлия в бокситах рекомендуется использовать в качестве внутреннего стандарта цинк (линия галлия 2934 А) [1144]. [c.158]

При определении галлия в рудах и минералах его концентрируют экстра-1 рованием 8-оксихинолином в хлороформе [944, 1113, 1114]. Экстракт по каплям наносят на порошок графита, содержащего 10 % Со в качестве внутреннего стандарта, и анализируют по методу просыпки в комбинированном разряде дуги постоянного тока при 6 а. Чувствительность определения 0,3 мг Qa/мл. [c.163]

Описано определение галлия в золе растений с использованием экстрагирования его хлороформными растворами диэтилдитиокарбамата, 8-оксихинолина и дитизона. После отгонки хлороформа и добавления растворов соли берил- шя (внутренний стандарт) и нитрата калия (буфер) смесь комплексов металлов озоляют, остаток растворяют в царской водке, выпаривают, растворяют в ЫС1 и наносят на угольный электрод В 1 г сухого растительного материала возможно определение 1 мкг Ga [1221] [c.191]

В зависимости от чистоты анализируемого галлия в чашку предварительно вносят 50 или 10 мг угольного порошка, содержащего 10°/о Ga и 0,01%,Со (внутренний стандарт), упаривают на водяной бане досуха, а затем <высушивают в сушильном шкафу при температуре не выше 105° С. Одновременно с пробой подготавливают холостой опыт, проводя его через все стадии анализа в присутствии специально очищенного галлия. Очистка галлия приводится ниже. При упаривании раствора концентрата примесей на 10 мг коллектора весь сухой остаток вносят в кратер электрода. Для эталонов и при упаривании на 50 мг коллектора берут на торзионных весах навески по 10 мг. [c.148]

Метод основан на предварительном концентрировании примесей путем последовательного отделения галлия и мышьяка (мышьяк отделяется отгонкой в виде АзСЬ, АзВгз), галлий удаляется из 6—солянокислого раствора двукратной экстракцией эфиром. Раствор после отделения мышьяка и галлия упаривается с угольным порошком, содержащим в качестве усиливающей добавки галлий и кобальт, последний служит внутренним стандартом. Сухой остаток анализируется спектральным путем, В качестве источника возбуждения применена дуга постоянного тока. Количественное определение примесей производится по методу трех эталонов. [c.157]

Были испытаны также другие формы угольных электродов, которые помещались в обычные сосуды из пластика и использовались в различных устройствах [10]. Фактическая абсорбция и расход анализируемого раствора, а также воспроизводимость измерения зависят помимо способа возбуждения и свойств раствора от расстояния между поверхностью раствора и рабочей поверхностью электрода. Кроме того, они зависят от размеров и расположения капиллярных отверстий. Варианты, наиболее пригодные для анализа растворов шлаков, показаны на рис. 3.41. Многие другие устройства подобного типа с капиллярными электродами из графита, меди или серебра и со стеклянными или тефлоновыми сосудами были использованы при возбуждении не только в высоковольтной искре, но и в дуге переменного тока [11 —17]. Наиболее широко распространенные варианты представлены на рис. 3.42 (метод N5 в табл. 9.4.10.7). При использовании дуги постоянного тока (7—8 А, экспозиция 90—100 с) предел обнаружения следов загрязнений в галлии можно уменьшить на порядок величины до 10" % и относительную погрешность довести до 7—11% [18]. В качестве внутреннего стандарта можно использовать наряду с линиями галлия и полосу ОН 3089 А. Электродные чашки были сделаны также из корунда (рис. 3.43), в них поме- [c.158]

Анализ циркония методом испарения описан в работах [237, 244]. Окись циркония не разлагается при нагревании даже до температуры 2000°. Процесс испарения можно проводить на воздухе и в вакууме. При анализах в пробы и эталоны вводили два элемента — кобальт и галлий, в качестве элементов сравнения (внутренний стандарт) в концентрации 0,01 % по отношению к цирконию. [c.34]

Эталоны для спектрального анализа готовят на основа спектрально-чистого графитового порошка они содержат окись галлия и кобальт (внутренний стандарт). [c.235]

Фотопластинки проявляют в метолгидрохиноновом проявителе в течение 5 мин., промывают и фиксируют обычным способом. Затем на микрофотометре МФ-2 фотометрируют следующие нары аналитических линий Ga 2943,64 A и Sn 3034,1 A, или Ga 2943, 64 А и In 2932,62 A. В качестве внутреннего стандарта можно использовать также фон вблизи аналитической линии галлия. [c.233]

А. В присутствии Na l (буф ) чувствительность определения галлия в силикатных породах и минералах повышается до 10 % [76] внутренним стандартом служит олово (линия 3034,1 А) [76, 77]. [c.158]

Следы галлия и других микроэлементов в воде [1220, 1224] и в растениях [1221] экстрагируют раствором диэтилдитиокар-бамата, 8-оксихинолина и дитизона в хлороформе. В качестве внутреннего стандарта используют соль Ве +, а в качестве буфера — KNO3. [c.163]

Для определения галлия в почвах пробы прокаливают при 450° С для удаления органических веществ. Остаток тщательно смешивают с графитовым порошком, содержащим серебро и палладий (внутренний стандарт), помещают образец в графитовый катод и возбуждают спектр в дуге постоянного тока [663, 1013] Остаток после прокаливания можно сплавить с НагСОз и после растворения плава в НС1 и удаления S1O2 определить галлий в растворе, используя палладий и германий в качестве внутреннего стандарта [544] [c.190]

Описаны методы выделения из воды следов металлов, в том числе галлия, экстракцией растворами диэтилдитиокарбамата, З-оксихинолина и дитизона в хлороформе [696, 1219, il220] Экстракты упаривают и в остатках, после добавления буфера и раствора соли бериллия, служащего внутренним стандартом, определяют галлий спектральным методом Описанным способом можно определить галлий и другие элементы при концентраци их в исходной жидкости до 1 мкг л (1219] [c.191]

Олфилд и Мак [4] проводили накапливание раствора на плоский угольный анод, после чего определяли кремний и другие микронримеси в арсениде галлия с чувствительностью 1 — 5-10" %. В качестве внутреннего стандарта применяли медь. Химическую подготовку проводили в посуде из полиэтилена и фторопласта. [c.200]

В отдельных случаях при испарении пробы из канала электрода, когда невозможно подобрать элемент, близкий по свойствам к определяемому, в качестве внутреннего стандарта применяют два элемента, форма кривых испарения которых близка к кривой испарения определяемого элемента. Так, для определения галлия в качестве внутреннего стандарта используют индий и палладий. Градуировочный график строят в координатах lg пpoбы — lg Ь 4 и [c.110]

Приготовление эталонов. Основой для приготовления эталонов служит угольный порошок особой очистки, к которому прибавлен раствор хлорида галлия, чистого по определяемым примесям i. Основу приготавливают следующим образом в кварцевую чашку помещают 50 г очищенного угольного порошка и смачивают его 50 мл 10%-ного раствора галлия и 50 мл 0,01 %-ного раствора кобальта (внутренний стандарт). Полученную смесь сушат сначала на водяной бане, а затем на плитке. Для приготовления головного эталона, содержащего по 0,1% каждой определяемой примеси, помещают в кварцевую чашку 3 г основы и приливают по 3 мл 0,1%-ных (в расчете на элемент) растворов хлоридов алюминия, железа, кадмия, магния, марганца, меди, никеля, хрома и нитратов висмута и овинца. Полученную смесь тщательно перемешивают, упаривают на водяной бане и сушат в сушильном шкафу при 100—150° С. Переносят смесь в яшмовую или агатовую ступку, перемешивают с этиловым спиртом и сушат иод инфракрасной лампой. [c.149]

В этой же работе авторы обосновали преимущества гр адуировки инверсионных ДИП с использованием РГЭ по внутреннему стандарту. Элемент, ион которого используют в качестве внутреннего стандарта, не должен образовывать интерметаллических соединений с тэнределяемыми элементами. Добавка постороннего, а не определяемого элемента гарантирует от погрешности, связанной с тем превышением произведения растворимости интерметаллического соединения определяемого элемента с каким-либо другим, ионы которого имеются в растворе, которое может быть после введения добавки. Градуировку инверсионных ДИП проводили путем сопоставления Яп определяемого вещества и внутреннего стандарта. При определении РЬ(И), С(1(11) и 2п(П) на указанном фоне в, качестве внутреннего стандарта вводили Оа(ПГ) (40— 80 нг/см ) или Т1(1) (4—8 нг/см ). В некоторых опытах одновременно вводили Оа(1П) для связывания меди и Т1(1) в качестве внутреннего стандарта. Полярограмму расшифровывали, только если на ней наблюдался пик избыточного галлия, свидетельствующий о полноте связьшания галлием всей меди в амаль гаме. [c.124]

Для проведения полуколичественного анализа препарата актиния составлялись эталонные смеси. Из-за отсутствия достаточных количеств актиния для приготовления эталонов был выбран сходный с актинием элемент — лантан в качестве основного компонента эталонного раствора. Лантан вводили в эталоны в такой же концентрации, в какой анализируемая проба содержала актиний. Для анализа служили такие линии примесей, на которые не накладываются линии спектров актиния и лантана. Предполагалось, что подавление интенсивности линий примесей лантаном и актинием будет приблизительно одинаково. Убедившись, что исследуемый препарат актиния не содержит галлия, авторы использовали его в дальнейшем в качестве внутреннего стандарта в пробы и эталоны вводилось определенное количество раствора ОаСЦ. [c.291]

Мы уже указывали, что в начальный неустойчивый период горения дуги в спектре появляются линии ртути и кадмия (последний лишь частично дистиллирует в плазму из пробы в начальный период). Затем, обычно в течение 30—40 сек., дуга горит стабильно. За это время выгорают носитель ОагОз и основная часть примесей, имеющих температуру кипения ниже 2000° С. Такие элементы, как железо, марганец, магний и некоторые другие, не успевают полностью испариться за этот период, и поступление их в разряд сильно завтк ит от небольших изменений режима дуги. Такой характер поступления примесей в пламя дуги отражается на интенсивностях линий различных примесей и воспроизводимости определений. Поэтому для более надежного определения Ре, Мп, М приходится применять внутренний стандарт. Для этой цели в окись галлия вводится 1 % хрома, служащего внутренним стандартом. [c.330]

Скрибнера, как указывалось выше, внутренним стандартом служил хром, введенный в окись галлия. Поведение хрома прн фракционной дистилляции с носителем сходно с поведением железа, марганца и, отчасти, магния. Поэтому определение указанных элементов с помощью внутреннего стандарта дает ошибку, не превышающую 10%. Надежность определения железа в уране таким способом была проверена сравнением с данными химического анализа. В табл. 28, заимствованной из статьи Скрибнера и Муллина, приведены данные химического и спектрального анализа проб урана на железо. Ввиду того, что данные химического анализа, полученные в лаборатории Бюро стандартов, считаются весьма надежными, можно считать отклонения от них мерой ошибки спектрального анализа. Из таблицы видно, что она не превышает 10%. [c.332]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология