излучения пламенно-эмиссионной

Фотометрия пламени — вид эмиссионного спектрального анализа, в котором источниками возбул<дения спектров являются пламена различных видов ацетилен — воздух, ацетилен — кислород, пропан — воздух, пропан — кислород, водород — воздух и др. Вследствие невысокой температуры в пламенах излучают легко и среднеионизующиеся элементы щелочные и щелочноземельные металлы, галлий, индий, магний, марганец, кобальт, медь, серебро и ряд других, причем их число растет с увеличением температуры пламени. В наиболее холодных пламенах, таких как, например, пропан — воздух, светильный газ — воздух излучают только атомы щелочных и щелочноземельных металлов. Вследствие невысокой температуры спектры, излучае-МЕле пламенами, состоят из небольшого числа спектральных линий, главным образом резонансных, что позволяет выделять характеристическое излучение элементов при помощи светофильтров и использовать простые и имеющие невысокую стоимость спектральные приборы — пламенные фотометры. Кроме атомных спектральных линий в спектрах пламен присутствуют полосы ряда в основном двухатомных молекул и радикалов С2, СиС1, СаОН и др. Некоторые из них используют в аналитических целях. Так, в случае элементов, образующих термически устойчивые оксиды, которые практически не диссоциируют в пламенах с образованием свободных атомов, молекулярные спектры являются единственным источником аналитического сигнала. Практически не атомизируются в низкотемпературных пламенах оксиды скандия, титана, лантана и других элементов, ирлеющих относительно невысокие потенциалы ионизации. Наиболее часто фотометрию пламени применяют для определения щелочных и щелочноземельных металлов. [c.35]

Фотометрия пламени, пламенная фотометрия, спектрофото-метрия пламени, пламенно-эмиссионная спектроскопия, спектрометрия пламени — вариант спектрального атомно-эмиссионного анализа, основанный на непосредственном измерении интенсивности спектрального излучения жидкого или твердого анализируемого образца, вводимого в распыленном виде в бесцветное газовое пламя как источник возбуждения. Пламя обладает меньшей энергией возбуждения, чем дуга или искра, поэтому оно возбуждает интенсивную эмиссию только у элементов с низким потенциалом возбуждения (щелочные, щелочноземельные элементы, таллий). Если раствор вводят в пламя с постоянной скоростью, то интенсивность излучения зависит от концентрации определяемого элемента (градуировочный график). Фотометр регистрирует излучение только одной длины волны, он применяется для определения одного элемента. Для одновременного определения нескольких элементов служит спектрофотометрия пламени [13, 57]. [c.14]

Эмиссионный спектральный анализ. Эмиссионный спектральный анализ основан на наблюдении линейчатых спектров, излучаемых светящимися парами вещества при нагревании анализируемого вещества в пламени газовой горелки, электрической дуги или искры. Такого рода спектры называют спектрами испускания, или излучения, или эмиссионными спектрами. Отсюда и происходит название эмиссионный спектральный анализ. [c.314]

Излучение светящихся пламен складывается из излучения трехатомных газов и излучения раскаленных частичек сажи, образующихся в результате крекинга углеводородов. Наличие сажи в пламени резко меняет его эмиссионные характеристики. Сажистые частицы имеют непрерывный спектр излучения. В тех областях спектра теплового излучения пламени, где нет полос поглощения трехатомных газов, излучают только сажистые частицы. В остальных областях спектра на излучение частиц сажистого углерода накладывается либо излучение НгО, либо излучение СОг. В четырех участках спектра на излучение сажистых частиц взаимно накладываются полосы водяного пара и двуокиси углерода [Л. 23, 24]. Максимум излучения пламени, содержащего взвешенные сажистые частицы, находится в интервале длин волн [c.55]

В горелку поступают горючий газ, воздух и анализируемый раствор, который распыляется струей воздуха в специальном распылителе, работающем по принципу пульверизатора, и в виде аэрозоли подается в пламя горелки. Возникающее излучение с помощью оптической системы проектируется на монохроматизирующее устройство, которое выделяет излучения с определенными длинами волн. В пламенных эмиссионных фотометрах — это блок сменяемых светофильтров. Излучение направляется на фотоэлемент, фототок, возникающий под действием излучения, усиливается и подается на гальванометр. Интенсивность излучения атомов и, следовательно, величина отклонения стрелки гальванометра в большинстве случаев пропорциональны концентрации вещества в анализируемом растворе. Используя соответствующие светофильтры, можно этим методом определить, например, содержание натрия и калия при совместном присутствии, поскольку основные полосы излучения этих элементов заметно отличаются по длине волны (натрий — 589 нм, калий — 766 нм). [c.231]

Пламенно-фотометрический Д. х. измеряет интенсивность излучения в-в в водородном шимени. Его можно рассматривать как вариант пламенно-эмиссионного фотометра. При сгорании в-в образующиеся атомы и простые молекулярные частицы возбуждаются, переходят в состояние с более высокой энергией и испускают определенное характеристич. излучение. Оптич. фильтры, используемые в детекторе, позволяют выделить линию, характерную для соед. определенного класса (напр., для серосодержащих 394 нм, для фосфорсодержащих 526 нм). Излучение, соответствующее этой линии, усиливается фотоумножителем. [c.26]

В методе фотометрии пламени измеряют интенсивность излучения атомов, возбужденных в пламени, поэтому более правильно было бы называть этот метод атомно-эмиссионной спектрофото-метрией. Но можно измерять и поглощение (абсорбцию) излучения свободными атомами, находящимися в пламени в невозбужденном состоянии. Такой метод называют атомно-абсорбционной спектрофотометрией и используют его для определения концентрации атомов путем определения поглощения излучения. Таким образом, оба метода дополняют друг друга. Между находящимися в пламени возбужденными атомами и атомами в основном состоянии существует следующее соотношение [c.378]

Идентификация (отождествление) атомных спектральных линий в спектре излучения пламени проводится в принципе так же, как п при других способах возбуждения эмиссионных спектров. [c.522]

Фотометрией пламени, или пламенно-эмиссионной спектрометрией, называется метод, в котором по интенсивности характеристического излучения, испускаемого пламенем, определяют концентрацию данного элемента в растворе. [c.87]

Отметим, что определение щелочных металлов — довольно редкий пример случая, когда использовать эмиссионную пламенную спектроскопию оказывается более предпочтительным, чем атомно-абсорбционную. Это, в первую очередь, относится к определению лития, натрия и калия. Так как практически все современные спектрофотометры позволяют регистрировать интенсивность спектральных линий, излучаемых пламенами, то при условии использования одних и тех же горелок не представляет труда сравнить пределы обнаружения и воспроизводимость измерений, достигаемые в обоих методах. Однако следует учесть, что использование щелевых горелок для эмиссионных измерений невыгодно из-за большой толщины слоя, так как при этом уже для относительно малых концентраций сказывается реабсорбция (что нарушает линейность графиков), а также помехи от собственного излучения пламени (фона). Несмотря на это, пределы обнаружения и значения 5, для обоих методов оказываются сопоставимыми. [c.179]

Примером неорганического флуориметрического определения является массовый клинический метод измерения иона магния в сыворотке крови, в моче, после того как он образует комплекс с 8-оксихинолином. Эта методика заключается в добавлении пробы сыворотки крови или мочи к забуференному раствору (pH = 6,5) 8-оксихинолина. Флуоресценцию полученного хелатного комплекса измеряют при 510 нм при возбуждении излучением длиной волны 380 нм. Единственным мешающим ионом является кальций, который можно удалить осаждением с оксалатом калия. Результаты сравнимы с теми, что получаются методами атомной абсорбции и пламенной эмиссионной спектрометрии. [c.664]

В качестве источника возбуждения спектра при анализе в фотометрии пламени используют пламя горючих газов. Вследствие низкой энергии пламени эмиссионные спектры веществ, получаемые в пламени, просты по сравнению со спектрами веществ при возбуждении их в дуге или искре. Тем не менее в излучении пламени наблюдается три вида спектров линейчатые спектры из дискретных линий атомов и ионов, полосатые спектры молекул и непрерывные спектры, обусловленные излучением или поглощением света твердыми частицами или каплями жидкости. Полосатые спектры могут быть также вызваны ионизацией, диссоциацией или рекомбинацией молекул и атомов. [c.82]

По оборудованию пламенно-эмиссионная спектрометрия является простейшим из пламенных спектрометрических методов. В пламенно-эмиссионной спектрометрии преобразователем химического входного сигнала в выходной сигнал в виде электромагнитного излучения является само пламя. Этот факт становится ясным, если сравнить принципиальную схему спектрохимического прибора (см. с. 617) со схематическим изображением типичного пламенно-эмиссионного спектрометра, показанного на рис. 20-6. В спектрометре образующиеся в пламени атомы возбуждаются с последующим испусканием характеристического излучения. Это излучение, которое может быть использовано как для количественного, так и для качественного анализа, фокусируется простой линзой на селектор частоты (светофильтр или монохроматор). Выделенное излучение далее детектируется и преобразуется в электрический сигнал с помощью подходящего фотодетектора, например фотоумножителя. Полученный электрический сигнал, который пропорционален [c.687]

Особенности пламенного метода. Пламенный метод эмиссионного спектрального анализа заключается в определении концентрации исследуемого элемента в пробе по спектру излучения пламени горючего газа (ацетилен или светильный газ), в которое проба вводится обычно в виде раствора. Этот метод в последние годы получил довольно широкое распространение благодаря следующим свойствам [c.301]

Ряд свойств горизонтального пламени органического растворителя изучен с применением высокочастотной 1п-лампы. Установлено, что чувствительность обнаружения индия в горизонтальном пламени горящего ацетона во много раз выше, чем чувствительность обнаружения при распылении водных растворов в воздушно-пропановое пламя (рис. 14). С помощью 1п-лампы было также наглядно показано, насколько большое значение в атомно-абсорбционном анализе имеет яркость источника излучения. Так, запись, представленная на рис. 15, получена при напряжении питания высокочастотного генератора 500 в при снижении величины этого напряжения интенсивность линии 1п 304 ммк начинает падать, и для поддержания сигнала, соответствующего 100%-ной пропускаемо-сти на прежнем уровне, необходимым является увеличение его усиления за счет повышения напряжения, подаваемого на ФЭУ. Начиная с того момента, когда интенсивность липни, излучаемой лампой, сравнивается с интенсивностью линии, излучаемой пламенем (при данной концентрации элемента в растворе), абсорбционный сигнал исчезает и при дальнейшем ослаблении яркости источника будет уже регистрироваться эмиссионный сигнал, уменьшенный на величину абсорбции. Пример такого соотношения абсорбционного и эмиссионного сигналов показан на рис. 15. Фототок, соответствующий излучению пламени, может быть устранен модуляцией света, излучаемого лампой, и применением усилителя, настроенного на частоту модуляции. Однако это усложняет аппаратуру и повышает ее стоимость. [c.315]

Во второй половине XIX века работы Грукса, Райха и Рихтера, Янсена, Чемпиона, Пелле и Гренье подтвердили растущий интерес к спектроскопии пламени. В 1877 г. Ги сконструировал пневматический распылитель для контроля за количеством пробы, вводимой в пламя, и показал, что интенсивность излучения пропорциональна количеству пробы. Началом спектроскопии в ее современном виде можно считать работу Ландергарда 1928 г. Он использовал пламя ацетилен-воздух и пневматический распылитель и смог построить градуировочные графики для количественного анализа. Первый коммерчески доступный пламенный эмиссионный спектрометр был выпущен Сименсом и Цейсом в середине 1930-х. В 1955 г. вышла в свет первая монография на эту тему — Фотометрия пламени , написанная Рамиресом Муньосом. Пламенная фотометрия все еще изменяется, хотя с начала 1960-х широко используют новые источники излучения, такие, как плазма. [c.10]

Исследование эмиссии горизонтального пламени органического растворителя проводили для учета помех со стороны собственного излучения пламени. Имели также в виду установление пределов эмиссионного обнаружения элементов. Изучали эмиссию марганца, висмута, индия, стронция и кальция. При распылении растворов марганца в ацетоне было установлено, что при длине волны Мп 280 ммк излучение отсутствует, однако оно сравнительно сильно при длине волны Мп 403 ммк. Рассмотрение полученных регистрограмм показало, что чувствительность обнаружения марганца по линии Мп 403 ммк—0,5 мкг/мл, т. е. немногим меньше предела обнаружения, достигаемого при использовании ацетиленового пламени (0,1 мкг мл). Пользуясь приемом расши- [c.317]

Метод пламенно-эмиссионной фотометрии обсуждается в гл. 25. Приводимая методика пригодна для определения натрия, калия и кальция в воде для уменьшения влияния каждого иона на интенсивность излучения других ионов применяют спектроскопические буферы. [c.398]

Среди других детектирующих систем, селективно регистрирующих серу и фосфор, в последние годы приобрел важное значение пламенно-фотометрический детектор, широко используемый при анализе жидких топлив и других нефтепродуктов, а также при изучении загрязнений окружающей среды. Действие этого детектора основано на регистрации с помощью фотоэлементов или фотоумножителей излучения в спектральных линиях эмиссионных спектров серы и фосфора, возникающих при сгорании содержащих серу и фосфор соединений в водородном пламени при некотором недостатке окислителя. Собственное излучение пламени экранируется, а эмиссионные линии излучения, возникающего непосредственно над пламенем, выделяются с помощью соответствующих светофильтров или монохроматоров. Для регистрации сернистых соединений используют фильтр, соответствующий длине волны 394 нм, а для веществ, содержащих фосфор,—526 кле [117—120]. В настоящее время описаны и производятся многочисленные модели пламенно-фотометрических детекторов, позволяющих одновременно регистрировать и сернистые и фосфорные соединения. Некоторые модели имеют коллекторный электрод и могут выполнять функции пламенно-ионизационного детектора. [c.158]

Пламенно-эмиссионные и абсорбционные методы играют важную роль в элементном анализе, особенно при определении следовых количеств элементов. Интенсивное развитие этих методов в основном стимулируется их простотой, скоростью, чувствительностью и возможностью проведения нескольких определений на одной пробе. Поскольку стадии фотометрирования неизменно короче стадии подготовки пробы и обработки данных, постольку такие методы позволяют с выгодой применять механизацию и автоматизацию. В этой главе рассматриваются достижения в области механизации и автоматизации спектрального анализа, включая введение образца в пламя, диспергирование или монохроматизацию измеряемого излучения, регистрацию интенсивности излучения или его поглощения и расчет и представление результатов. Для удобства эмиссионные и абсорбционные методы рассматриваются отдельно, хотя с точки зрения автоматизации у них имеется много общего. [c.172]

При разработке аппаратуры для атомно-абсорбционного анализа с использованием пламен на первых порах применяли несколько устаревшие схемы, близкие по конструкции к употреблявшимся ранее в пламенной эмиссионной спектроскопии. В дальнейшем, однако, удалось существенно повысить точность определений, а также усовершенствовать конструкции приборов на основе опыта, накопленного при разработке автоматизированной фотоэлектрической аппаратуры для эмиссионного спектрального анализа квантометров, полихроматоров и других приборов подобного типа. К тому времени теоретические и экспериментальные исследования спектров абсорбции достигли весьма высокого уровня. Были разработаны, в частности, столь важные для практики разделы, как теория уширения спектральных линий, детально изучено строение спектров абсорбции, исследован механизм процессов поглощения и излучения света веществом, находящемся в различных агрегатных состояниях, в том числе и в состоянии квазиравновесной плазмы. Другими словами, к началу практического использования спектров абсорбции в аналитической химии имелась уже фундаментальная основа метода, вполне достаточная для обоснования и выбора оптимальных экспериментальных решений. [c.7]

Б. Спектроскопические методы. На первый взгляд кажется, что оптическая спектроскопия является идеальным методом для изучения неустойчивых промежуточных продуктов, однако во многих случаях применение этого метода встречает существенные трудности. Причина заключается в малой концентрации присутствующих промежуточных веществ, а также в сложности выделения спектров промежуточных веществ (эмиссионных или абсорбционных) из спектров других присутствующих веществ. Тем не менее имеется большое число примеров успешного использования этих методов. Так, спектры испускания возбужденных радикалов, атомов и ионов наблюдались в случае тлеющих и дуговых разрядов, а также во взрывных реакциях и пламенах. В частности, при электрически возбуждаемом излучении [16, 17] были идентифицированы радикалы Сг, СН, Н8, 82, О, СК, КН, ОН, PH, HgH. Подобным же образом в пламенах и взрывах [18] наблюдались, в частности, радикалы С2, СН, ОН, КН, 80, Н, С1, СНО. Однако в обоих этих примерах наблюдаемые спектры испускания могут дать сведения только об относительном количестве возбужденных радикалов и ничего не говорят о типе или количестве радикалов, присутствующих в невозбужденных состояниях и не способных к излучению. [c.96]

Основным источником теплового излучения несветящегося пламени, развивающегося в различных топочных и печных устройствах, являются трехатомные газы СОт и Н2О. Эти газы всегда содержатся в продуктах сгорания любого топлива и при отсутствии твердых взвешенных частиц полностью определяют эмиссионные свойства факела. В отличие от двухатомных газов, которые практически прозрачны для теплового излучения, трехатомные газы обладают более высокой поглощательной способностью в инфракрасной области спектра. Как и все другие газы, трехатомные газы СО2 и Н2О обладают полосатым спектром излучения. Они поглощают и излучают энергию лишь в определенных узких участках инфракрасного спектра. В большей же части спектра эти газы являются прозрачными для теплового излучения. [c.15]

Возбуждение частиц в пламени, распределение Больцмана. Как показано в уравнении (3), интенсивность излучения атомов или молекул зависит от числа свободных атомов или молекул Мт- Так как методом эмиссионной фотометрии пламени определяют элементы в зоне пламени, где достигается равномерное распределение энергии по отдельным степеням свободы, т. е. имеет место локальное термическое равновесие (ЛТР), то количество атомов (молекул), находящихся в состоянии с энергией Е, может быть рассчитано в этом случае по формуле Больцмана [c.13]

Наблюдаемые в пламенах спектры атомов относительно просты, так как при таких температурах наблюдаются спектральные линии, обусловленные переходами только с уровней с низкими энергиями возбуждения (1,5—2,5 эВ). Поэтому в методе эмиссионной фотометрии пламени применяют очень простые приборы — пламенные фотометры, в которых монохроматором являются интерференционные светофильтры, а детектором излучения — фотоэлементы. Как правило, пламенные фотометры позволяют определять несколько элементов последовательно (натрий, калий, кальций, литий). Сконструированы также одноканальные многоэлементные фотометры с прямым отсчетом, позволяющие определять до И элементов, в том числе бор (по молекулярной полосе ВО2) и цезий (по резонансному дуплету). Более совершенны пламенные фотометры, имеющие компенсационную схему, которая устраняет спектральные помехи, связанные с инструментальной ошибкой (анализаторы типа ПАЖ). [c.14]

Для получения свободных атомов анализируемое вещество наг -вают до высокой температуры в пламенах. Способы введения вещества в пламена и происходящие при этом процессы описаны в Методах эмиссионной фотометрии пламени . Помимо пламен для атомизации веществ в атомно-абсорбционном методе используют специальные печи-кюветы, в которые вводят небольшое количество пробы (чаще всего в виде капли раствора). При повышении температуры печи вещество испаряется и атомизируется. Происходящие при этом процессы аналогичны процессам в пламенах. В качестве источников излучения, ослабление интенсивности которого определяется, могут быть использованы, например, лампы накаливания или различного рода газоразрядные лампы, испускающие непрерывные (сплошные) спектры в широких спектральных областях. [c.35]

Калибровочные графики в пламенно-эмиссионном методе. Количественный анализ с помощью пламенно-эмиссионной спектрометрии обычно проводят, используя серии рабочих, или калибровочных, графиков для каждого определяемого элемента отдельно. На рис. 20-7 в качестве примера показан калибровочный график для определения калия. Как следует из предыдущего уравнения и из гл. 18, зависимость между общей мощностью испускаемого излучения (или величиной сигнала регистрирующего устройства) и кон-центрациер раствора линейна вплоть до относительно высоких концентраций — в данном случае приблизительно до 85 млн (по массе) иона калия. Выше этой концентрации кривая изгибается к оси концентраций в связи с явлением, известным как самопоглоще-ние. Самопоглощением называется поглощение испускаемого излучения более холодными атомами вблизи края пламени другими словами, атомы вблизи центра пламени, будучи более горячими, испускают излучение, которое может поглощаться атомами того же элемента, находящимися у края пламени. Этот эффект наиболее значителен при высоких концентрациях атомов в пламени. Действительно, теоретически можно показать, что при низкой концентрации зависимость между мощностью излучения и концентрацией линейна, а при более высоких концентрациях мощность испускаемого излучения возрастает пропорционально только квадратному корню концентрации. Так же, как и в случае отклонений от закона Бера, самоноглощение при высоких концентрациях не мешает проведению количественного анализа с помощью пламенно-эмиссионной спектрометрии, если воспользоваться калибровочным графике , , например таким, какой показан иа рисунке 20-7. [c.689]

Прямым способом по пламенным эмиссионным спектрам определяют 40 элементов по атомным линиям и молекулярным полосам. Применение косвенных методов позволяет расширить число определяемых элементов. Например, фосфор или алюминий можно определять по гашению излучения щелочноземельных элементов элементы I, И1, Vni групп — по атомным линиям магний, хром, палладий, родий, марганец, щелочноземельные элементы — по молекулярным спектрам монооксидов и моногидроксидов, а также ионов (стронций и барий), бор — по полосам BOj, РЗЭ — по спектрам монооксидов. [c.15]

Для ряда элементов безэлектродные лампы являются лучшими источниками резонансного излучения. Например, для Аз эти лампы дают двукратное улучшение чувствительности измерений и, соответственно, снижение предела обнаружения почти на порядок по сравнению с ЛПК. Для КЬ и Сз они впервые обеспечили предел обнаружения этих элементов методом ААС, не уступающий методу пламенно-эмиссионной спектрометрии. Определение Р вообще стало возможным только с применением безэлектродных ламп. В настоящее время безэлектродные лампы выпускаются для всех летучих элементов и очень удачно дополняют комплект ЛПК, так как последьше именно для этих элементов [c.828]

Фактически это уравнение утверждает, что общая мощность Рт, излучаемая атомами в пламени, равна энергии каждого перехода [кмо), умноженной на число переходов, которые происходят за 1 с (Л/ т т). Из этого выражения следует, что можно было бы провести количественный анализ частиц с помощью пламенно-эмиссионной спектрометрии и что детектируемое излучение может быть связано непосредственно с концентрацией определенного элемента. К сожалению, это не так. Связать количество детектируемого излучения с концентрацией атомов в пламени еще возможно, но связать одну из-этих величин с концентрацией элемента в рартворе пробы очень трудно. Неколичественный выход свободных атомов делает прямое количественное определение с помощью пламенно-эмиссионной спектрометрии невозможным. [c.688]

Как уже отмечалось, атомно-флуоресцентная пламенная спектрометрия является чрезвычайно чувствительным аналитическим методом. Некоторые пределы обнаружения элементов, приведенные в табл. 20-2, показывают, что этот метод для количественного определения многих элементов более чувствителен, чем атомно-абсорбционная и пламенно-эмиссионная спектрометрия (см. рис. 20-15, с. 700). Такая высокая ч в-ствительность является результатом совмещения в этом методе преимуществ, присущих атомно-абсорбционной и пламенно-эмиссионной спектрометрии. Атомная флуоресценция, подобно атомной эмиссии, обнаруживается путем измерения искомого излучения относительно низкого фонового излучения. Однако подобно атомной абсорбции, атомная флоуресценция основывается не только на энергии пламени для возбуждения атомов, а использует более мощный дополнительный источник возбуждения. [c.703]

Для определения легковозбудимых элементов, таких, как натрий и калий, можно использовать сравнительно простую оптическую систему (например, интерференционный фильтр и фотодетектор) такие приборы называются пламенными фотометрами. Более сложные приборы, пламенные ene , лометры, имеют оптическую систему, в которую входят призма или монохроматор с дифракционной решеткой, а электронная часть снабжена усилителем сигнала. С помощью монохроматора на выходную щель прибора последовательно направляют излучение различных элементов, характеризующееся определенной длиной волны. Это позволяет проводить многоэлементный анализ и снижает влияние взаимного наложения спектральных линий. Детекторами служат электровакуумные фотоэлементы либо фотоумножители. Последние позволяют получить максимальное значение выходного сигнала с их помощью можно приложить метод пламенно-эмиссионной спектрометрии к системам, для которых интенсивность излучения очень мала либо вследствие малой концентрации исследуемого элемента, либо трудности перевода заметной части исследуемых атомов в возбужденное состояние. [c.87]

Для определения содержания хлора в морской воде пламенным эмиссионным методом к пробе добавляют раствор нитрата меди и измеряют излучение полосы u l 437 нм [8]. [c.264]

По сравнению с воздушно-ацетиленовым пламенем пламя смеси закись азота — ацетилен дает более интенсивное излучение в некоторых участках спектра. В главе П1 показано, что интенсивная эмиссия пламени может увеличить шумы при анализе. Этот вредный эффект сводится к минимуму путем увеличения интенсивности излучения лампы. Тогда излучение пламени составляет лишь небольшую часть всего света, достигающего фотодетектора. Повышение интенсивности излучения достигается увеличением тока лампы, когда это возможно, или применением новых ламп высокой яркости. Спектр излучения пламени показан на рис. 11.21. В статье Маннинга [87] приведена детальная структура каждой из эмиссионных полос. Если при использовании этого пламенм при анализе появляются помехи, сравнение с рис. 11.21 позволяет выяснить, являются ли они результатом излучения пламени. В таком случае часто бывает полезным выбрать другую аналитическую линию элемента, если такая линия имеется. [c.39]

Кроме того, атомно-абсорбционный метод свободен от ряда помех, присущих эмиссионному методу, таких как влияния, вызванные наложением излучения сопутствующих элементов и собственного излучения пламени, что позволяет ограничиться в ходе подготовки проб к фотометрирозанию вскрытием навески и переведением раствора в определенный объем. [c.206]

Большая часть образца при нагревании в пламени диссоциируется в стабильные атомы. Невозбужденные атомы обнаруживают посредством атомно-абсорбционной спектрофотомегрии. Небольшая часть атомов возбуждается. Распад возбужденных атомов сопровождается характеристическим излучением элементов, что и используется в пламенно-эмиссионной фотометрии. Ввиду этого метод атомной абсорбции более чувствителен, чем эмиссионный. [c.516]

ФОТОМЕТРИЯ ПЛАМЕНИ — Э1>сирессный метод количественного определения ряда элементов в р-рах. Ф. п.— одпп пз В1Щ0В оптич. спектрального анализа. Содержание элемента определяют путем объективного фотометр 1ровання излучения пламени или поглощения света в нем различают эмиссионную и абсорбционную Ф. п. [c.272]

Эмиссионная фотометрия пламени основана на измерении интенсивности излучения атомов, возбужденных пламенем. Эмиссионная фотометрия применяется для определения легковозбуждаемых элементов (потенциал возбуждения 4 эв), имеющих потенциал ионизации не более 8 эв. При постоянной температуре интенсивность излучения / прямопропорциональна концентрации С определяемого элемента в анализируемом растворе. Однако прямолинейная зависимость I от С при возбуждении атомов в пламени в действительности существует лишь в определенных областях концентрации. Прямолинейная зависимость / от С нарушается вследствие явлений самопоглощения, ионизации, образования в пламени газообразных или труднолетучих соединений. Кроме того, на интенсивность излучения влияет состав анализируемого раствора, степень его распыления и качество пламени. Поэтому [c.210]

В приборе используется общеупотребительная система коррекции неселективного поглощения, состоящая из дейтериевой лампы И, конденсорной лйнзы 4 и плоского зеркала 3. Кроме того, для работы по методу атомной флуоресценции прибор снабжен специальным осветителем источником первичного излучения 14, модулятором 13 и конденсорной линзой 4. Модулятор 5 используют при работе в эмиссионном варианте для модуляции излучения пламени (в эта л случае модулятор 10 не работает). В комплект прибора входят также ЭТА типа печи Массмана и [c.149]

Работа пламенного эмиссионного детектора основана на использовании эффекта изменения интенсивости свечения спектра излучения пламени при сгорании в нем паров углеводородов [Л. 85]. [c.79]

Содержание натрия в катализаторе определяют пламенно-фотометрическим мeтoдoм . Этот метод является одной из разновидностей эмиссионного спектрального анализа и имеет существенные преимущества по сравнению с другими методами. Так, относительная ощибка метода, вследствие высокой стабильности источника излучения, составляет 1—5%, а в некоторых случаях и менее 1% при содержании окиси натрия более 0,01%. Относительная ошибка определения увеличивается с дальнейшим уменьшением содержания окиси натрия и достигает 10—20 отн.%. Количество необходимого для анализа раствора измеряют несколькими миллилитрами. Чувствительность метода высока и, например, для щелочных элементов она находится в пределах Ю-" —10 г. Время, затрачиваемое на проведение анализа подготовленного раствора, измеряется минутами. [c.108]

Фотометрию пламени в узком смысле можно рассматривать как метод эмиссионной спектроскопии. Окрашивание пламени, возникающее, например, при внесении летучих солей щелочных и щелочноземельных металлов в пламя, издавна используют для целей качественного анализа. Но визуальным методом можно определить окрашивание пламени только в видимой части сп( ктра и невозможно разложить смешанную окраску на составные цвета, а интенсивность окраски можно оценить лишь очень приешизительно. В фотометрии пламени измеряют интенсивность излучения и при определенных условиях используют зависимость ее от концентрации веществ, вызывающих окрашивание пламени. [c.373]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология