Дуговой разряд спектр

Метод основан на сравнении почернений аналитических линий бария, кальция, цинка, фосфора в эмиссионных спектрах анализируемых образцов и эталонов (образцов масел с известным содержанием определяемых элементов). Для анализа пропитывают образцом раскаленные угольные электроды, которые после подсушки сжигают в дуговом разряде. Измеряют относительные почернения линий (элемент сравнения — кобальт). Градуировочные графики строят по методу трех эталонов. [c.519]

Устанавливают в штатив стилоскопа медные электроды, включают дуговой разряд и добиваются максимальной резкости изображения спектра меди. Находят в спектре три самые яркие зеленые линии и для каждой из них берут отсчет по шкале. С помощью дисперсионной кривой определяют длины волн этих линий. Полученные данные сравнивают с табличными. [c.99]

В светотехнике признание получили ксеноновые лампы высокого давления. В таких лампах светит дуговой разряд в ксеноне, находящемся под давлением в несколько десятков атмосфер. Свет в ксеноновых лампах появляется сразу после включения, он ярок и имеет непрерывный спектр — от ультрафиолетового до ближней области инфракрасного. [c.87]

А1, Ва, Сг, Са, Мп, 51, Ве, что связано, очевидно, с большой разницей в температурах кипения соединений этих элементов и карбида титана (4300° С), образующегося при высоких температурах в дуговом разряде. Спектр титана слабый, поступление его в разряд происходит равномерно. [c.8]

С использованием метода крутого восхождения найдены оптимальные условия возбуждения в дуговом разряде спектров угольных дисков с сухим остатком пробы. [c.169]

Применяли угольные диски диаметром 4 мм и толщиной 1 мм. Для возбуждения спектров дисков с концентратами применяли дуговой разряд. Спектры фотографировали на спектрографе ИСП-30. [c.172]

Б. Спектроскопические методы. На первый взгляд кажется, что оптическая спектроскопия является идеальным методом для изучения неустойчивых промежуточных продуктов, однако во многих случаях применение этого метода встречает существенные трудности. Причина заключается в малой концентрации присутствующих промежуточных веществ, а также в сложности выделения спектров промежуточных веществ (эмиссионных или абсорбционных) из спектров других присутствующих веществ. Тем не менее имеется большое число примеров успешного использования этих методов. Так, спектры испускания возбужденных радикалов, атомов и ионов наблюдались в случае тлеющих и дуговых разрядов, а также во взрывных реакциях и пламенах. В частности, при электрически возбуждаемом излучении [16, 17] были идентифицированы радикалы Сг, СН, Н8, 82, О, СК, КН, ОН, PH, HgH. Подобным же образом в пламенах и взрывах [18] наблюдались, в частности, радикалы С2, СН, ОН, КН, 80, Н, С1, СНО. Однако в обоих этих примерах наблюдаемые спектры испускания могут дать сведения только об относительном количестве возбужденных радикалов и ничего не говорят о типе или количестве радикалов, присутствующих в невозбужденных состояниях и не способных к излучению. [c.96]

Пробу смешивают с угольным порошком в соотношении (1 1). 40 мг смеси помещают в канал угольного электрода (анода). Спектры возбуждают в дуговом разряде и фотографируют на дифракционном спектрографе с дисперсией 0,25 нм/мм [1362]. [c.149]

В угольной дуге постоянного тока возбуждаются спектры почти всех элементов, за исключением некоторых газов и неметаллов, характеризующихся высокими потенциалами возбуждения. По сравнению с измерениями эмиссии или абсорбции пламени дуговой разряд обеспечивает снижение предела обнаружения элементов примерно на порядок величины, а также существенное снижение уровня матричных эффектов. [c.59]

Из приведенных на рис. 3.21 спектрограмм первая (/) относится к спектру пробы, полученному за первую минуту испарения навески в дуговом разряде с силой тока 10 А вторая (Я) — к спектру пробы, снятому через 3-х ступенчатый ослабитель за время от начала испарения (сила тока 10 А в течение первой минуты экспозиции) до полного выгорания навески (сила тока 20 А в последующую часть экспозиции). При этом с помощью специального экрана часть средней ступеньки ослабителя (отмечена на спектрограмме стрелкой) в течение первой минуты экспозиции была перекрыта, что позволяет увязать отождествление линий с фракционностью испарения элементов (см., например, разрыв в линни 2п 307,590 им). В промежуток между спектрами проб и под нижним спектром пробы впечатан спектр железа, сфотографированный с разными экспозициями. Внизу нанесена также шкала длин волн. [c.113]

При расшифровке спектров можно различить линии, возни-)сающие при возбуждении электронейтральных атомов, однократно ионизированных атомов (первичный ионный спектр) или двукратно ионизированных атомов (вторичный ионный спектр). Для возбуждения спектров нейтральных атомов достаточно энергии дугового разряда, поэтому эти спектры раньше упрощенно называли дуговыми. Б отличие от них спектры ионов, обычно возбуждаемые действием конденсированной искры, называли искровыми спектрами. Имея определенные формулы серий (см. разд. 5.1.3), можно установить взаимосвязь атомных и ионных спектров, описываемую спектроскопическим законом смещения А. Зоммерфельда и В. Косселя, который гласит, что спектр, испускаемый нейтральными атомами какого-либо элемента, подобен спектру, испускаемому однократно ионизированными атомами элемента, стоящего за ним в Периодической системе, а также спектру, испускаемому двукратно ионизированными атомами элемента, стоящего через один элемент за ним в Периодической системе. [c.371]

Дуговой разряд возникает при более высокой плотности тока, чем тлеющий из-за испарения электродов в спектре преобладают линии металла электродов газ находится в состоянии плазмы разность потенциалов невелика (десятки вольт). [c.215]

Дуговой разряд. Более совершенным является метод возбуждения спектров при помощи дугового разряда. При анализе тугоплавких металлов в качестве электродов применяются сами металлы. Для анализа минеральных солей обычно применяют дугу между угольными электродами. Расстояние между электродами обычно называют аналитическим или дуговым промежутком. Дугу питают постоянным или переменным током, Дуга переменного тока [c.229]

Непрерывное горение дуги, большая мощность и энергичное испарение электродов обеспечивают высокую яркость дугового разряда. Относительно низкая температура плазмы приводит к появлению в спектре дуги линий, главным образом с невысокими потенциалами возбуждения. Наиболее интенсивные линии, возбуждаемые в дуговом разряде, расположены в видимой, а также в ближайшей и средней ультрафиолетовой областях спектра. [c.60]

При определении малых примесей этих элементов необходимо учитывать загрязнение электродов или подвергать их дополнительной очистке в дуговом разряде. Обычно рядом со спектром анализируемой пробы в тех же условиях фотографируют спектр электродов для контроля их чистоты. [c.248]

В окислах РЗЭ и иттрия для определения Sb ii пробе прибавляют фторопласт-3. Спектры возбуждают в дуговом разряде (2341. [c.144]

Чувствительность прямых методов спектрального анализа обычно невысока (0,01—0,001%) предложены спектральные методы с предварительным концентрированием. Так как спектральный анализ теллура затруднен тем, что его аналитические-линии лежат в области спектра, труднодоступной для регистрации обычными приборами, повышение чувствительности его определения достигается тем, что в пробу вводят иод, который в условиях дугового разряда образует летучий иодид теллура [396]. [c.219]

Для возбуждения спектров излучений используют первичные электроны [41, 366, 442, 478, 820], тормозной спектр вторичных электронов [478], рентгеновское излучение [163], ионы [478, 1126], лазер [34, 206], дуговой разряд [115, 206]. В зависимости от вида спектра возбуждения созданы приборы для рентгеноспектрального локального микроанализа и спектрального локального анализа. [c.117]

Спектр возбуждался дуговым разрядом между графитовым и угольным электродом (дуговой промежуток 1 мм). Наносимая на электрод навеска составляет 1 мг. Жидкую пробу перед сожжением высушивают на электроде. Определение производят по линии 2348,6 А, которую сравнивают- с фоном. Этим методом можно определить до 10 мкг Ве. [c.93]

Дуговой разряд. Приближенное определение брома и хлора в водном растворе предложено выполнять на стилоскопе СЛ-1. Спектр возбуждают при небольшом межэлектродном промежутке 0,3—0,5 мм, вводя анализируемый раствор в пламя дуги переменного тока при помош и фульгуратора. По мере увеличения концентрации раствора степень сложности возбуждаемого спектра растет, но 10 % брома определяют по единственной появляющейся линии 478,55 нм. Анализ длится 1—2 мин. [116]. [c.149]

Из традиционных источников атомизации наиболее подходящим для качественного анализа является дуговой разряд. С одной стороны, температура дуги достаточна для атомизации и возбуждения большинства элементов. С другой стороны, поскольку температура дуги ниже, чем, например, искры или ИСП, то дуговые спектры существенно беднее линиями, что облегчает идентификацию. Основной недостаток дугового разряда — низкая стабильность — применительно к качественному анализу не играет существенной роли, поскольку для идентификации используют положение (длину волны) линии в спектре, а не ее интенсивность. [c.240]

На практике флуктуации потока фотонов, зависящие от параметров конкретного источника излучения, значительно превышают флуктуации, обусловленные дискретной природой света. Например, интенсивность спектра дугового разряда зависит от флуктуации скорости испарения пробы из канала угольного электрода, а ин-тенсивиость спектра пламени — от флуктуаций давления горючего газа. Как было сказано выше, каждая из флуктуаций, какими бы явлениями она ни была обусловлена, вносит свой вклад в суммарную составляющую шума. Поэтому нахождение явления, вносящего наибольший вклад в суммарную составляющую, и устранение или минимизация флуктуаций, обусловленных этим явлением, являются важной аналитической задачей. [c.80]

Дуговой разряд наблюдается при силе тока не менее нескольких ампер. Для этого типа разряда характерно малое, порядка 10 в, катодное падение потенциала и высокая плотность тока. Для горения дугового разряда существенна высокая электронная эмиссия катода, термическая ионизация в плазменном столбе. Спектр дуги обычно содержит линии материала катода. [c.427]

При увеличении плотности тока температура электродов увеличивается, и тлеющий разряд постепенно переходит в дуговой разряд. Вследствие интенсивного испарения металла с раскаленных электродов в спектре дугового разряда преобладают линии металла электродов, имеющие сравнительно малую интенсивность в спектре тлеющего разряда. [c.353]

Одновременно с увеличением плотности тока уменьшается разность потенциалов между электродами. В развившейся дуге эта разность потенциалов обычно составляет всего лишь несколько десятков вольт (для поддержания тлеющего разряда необходима разность потенциалов в несколько сотен и тысяч вольт). Большая плотность тока и низкое напряжение — основные характеристики электрической дуги постоянного тока. Дуги могут гореть как при низких, так и при высоких давлениях. Примером дуг низкого давления может служить ртутная дуга, горящая в атмосфере ртутных паров примером дуги, горящей при атмосферном давлении,— обычная угольная дуга или дуга с металлическими электродами. Применяются также дуги, горящие при давлениях, значительно превышающих атмосферное. Благодаря низкому напряжению электроны в дуговом разряде имеют сравнительно малые скорости. Поэтому в спектре дуги преобладает излучение нейтральных атомов и молекул. В связи с этим спектры, испускаемые нейтральными частицами, обычно называют дуговыми спектрами в отличие от искровых спектров, преобладающих в излучении электрических искр и испускаемых ионами. [c.353]

Цирконий. Перед анализом цирконий переводят в двуокись. При определении десятых и сотых долей процента магния и других примесей [17, 61] для устранения влияния спектра циркония применяют метод фракционной дистилляции в дуге постоянного тока (/ =10 а). Для повышения чувствительности метода и стабильности дугового разряда применяют носитель GaaOg. Чувствительность метода 10 %, средняя квадратическая ошибка +20%. По другому методу [368] цирконий после перевода в двуокись смешивают с носителем Ag l и осуществляют фракционное испарение примесей в дуговой разряд авторы предложили также два метода определепия магния после удаления циркония в виде Zr l4 и с миндальной кислотой. Чувствительность этих методов 10 %, 5-10 %, 2-10 % соответственно, относительная ошибка 20%. Об определении магния в цирконии см. также в [128, 198, 285, 305]. [c.174]

В качестве источника возбуждения при анализе металлов используют преимущественно искру, а при анализе иеэлектропроводных материалов — дуговой разряд постоянного тока. Часто в начальный момент горения дуги из графитового электрода улетучивается особенно большое количество вещества. Поэтому для обеспечения высокой чувствительности следует регистрировать начальный момент. Воспроизводимые условия возбуждения связаны с установлением равновесия испарения, о достижении которого можно судить по постоянству интенсивности наблюдаемых линий во времени. Установление такого равновесия (время обжига или обыскривания) следует определять в предварительном опыте. В количественном анализе спектр регистрируют сразу же после проведения этой предварительной операции. Как правило, время экспонирования фотопластинки не должно превышать 30 с в этом случае получаются достаточно хорошие результаты. Для проведения оптического спектрального анализа требуется очень небольшое количество вещества. Поэтому имеется возможность угокальиого анализа отдельных участков пробы. Используя особые условия проведения разряда и особые приемы подготовки, на металлах можно анализировать участки поверхности диаметром 0,5 мм и меньше [13, 14]. [c.194]

Принципиальная схема оптической части современных двухлучевых самозаписывающих спектрофотометров приведена на рис. 1. Источником излучения служит либо лампа с вольфрамовой нитью накаливания 1 (от 360 нм до ближней НК-области), либо, для УФ-области, лампа с дуговым разрядом 2, наполненная дейтерием или водородом. Излучение лампы фокусируется зеркалами А и Лг на входную щель 4 монохроматора. С помощью зеркала Лз на диспергирующее устройство 3 (призму из высококачественного кварца или дифракционную рещетку) направляется параллельный пучок излучения. На диспергирующем устройстве излучение разлагается в спектр, изображение которого тем же зеркалом фокусируется на выходной щели 5 моно- [c.13]

Порошок анализируемой пробы тщательно смешивают в отношении 1 10 с угольным порошком, содержащим 2,5% Соз04и25% ВаСОз. Полученный порошок смешивают с перекисью натрия и бурой (1 0,8 0,8) и сплавляют нри 950 С в течение 5 мин. в муфельной печи. Спек юнко истирают и смешивают с уго.тгьным порошком (1 2). 80 мг этой смеси помещают ровным слоем на поверхность диска, вдувают из аппарата АВР-3 в дуговой разряд. Затем вдувают эталонные порошки, приготовленные таким же образом, как и анализируемые. По спектрам эталонов строят калибровочные графики в координатах lg (1опр/ вн.ст) С , но которым вычисляют содержание элемента в анализируемых пробах. Коэффициент вариации определения марганца 4,5—7,5%). [c.106]

Селен Пробу помещают в канал нижнего УЭ, а в канал верхнего УЭ вносят УП, содержащий 1% Na t спектры возбуждают в дуговом разряде (8 а) 1-10-4 8-15 А1, Аз, Аи, В1, Сс1, Си, Мй, N1, РЬ, Те, Т1 [155] [c.150]

Анализ проводят при следующих условиях дуга переменного тока при силе тока 20 а, время экспозиции 2 мин. [188]. При определении 10 % Hg используют стальной камерный электрод (рис. 18, я), в который помещают до 8 г анализируемого вещества [282]. Улетучивающиеся ири нагреваиии электрода пары ртути поступают в дуговой разряд через отверстие в графитовом цилиндре, укрепленном в центре крышки электрода. Камерный электрод нагревают небольшой электрической печкой, подведенной под электрод за несколько секуид до фотографирования спектра. [c.123]

Введение порошковых проб в дуговой разряд воздушной струей повышает воспроизводимость аналитических линий, облегчает автоматизацию процессов анализа и регистрацию спектра. Одной из причин плохой воспроизводимости результатов анализа является различие размеров частиц анализируемых материалов, так как интенсивность линии пропорциональна величине, характеризующей полноту испарения частиц. В работе [271] было экспериментально показано, что степень испарения элементов при спектральном определении из порошковых материалов зависит от размера частиц анализируемого материала. На основании проведенных расчетов установлено,, что размер частиц материала при определении ртути в дуговом разряде при силе тока 15 а и скорости воздушной струи 2 м1сек должен составлять не более 0,16 мм. [c.124]

В качестве источников возбуждения спектров применяют дугу постоянного и переменного тока, низковольтный, высоковольтный, конденсированный и высокочастотный искровые разряды [222]. Описан способ возбуждения спектров анализируемых образцов в сильнотоковом (—60 а) стабилизированном стенками импульсном дуговом разряде в атмосфере аргона [1075]. В этих условиях предел обнаружения хрома (4 ч- 10)-10" г. Стандартное отклонение 15%. Используют лазерные источники возбуждения спектров 1 183, 283, 1108, 1118]. Так, рубиновый лазер в комбинации с искровым источником возбуждения спектра применяют для определения следов Сг, Со, Ре, Мп, Мо, 8п и в гомогенных синтетических порошках фторида бария, окислов алюминия, иттербия и вольфрама [1118]. В последние годы стали применять плазматроны [543]. Пределы обнаружения хрома при разных способах возбуждения в пробе, смешанной с угольным порошком (1 1), равны (в %) [c.73]

В литературе приводятся приемы анализа карбида кремния [423, 430]. При испарении карбида кремния из канала угольного электрода в атмосфере воздуха происходит разложение Si , окисление свободного кремния, в связи с чем спектр содержит молекулярные полосы SiOj и соединения углерода. Для предотвращения мешающего действия фона можно равномерно вводить тонкий слой пробы в дуговой разряд между медными электродами или проводить анализ в атмосфере аргона [433]. [c.124]

Дуговые плазмотроны. Многие ограничения дуговых разрядов устраняются в дуговом плазмотроне, где возбуокдение спектров атомов и ионов элементов анализируемой пробы осуществляется в плазменной струе, являющейся вытяжкой плазмы электрической дути постоянного тока (рис. 14.11). В англоязычной литературе [c.367]

Наиболее широкое распространение получил вариант анализа по ступенчатому ослаблению линий, разработанный в 50-х годах М.М. Клером. Первоначально он предназначался для анализа порошковых проб горных пород, но впоследствии получил применение и в других областях. Для анализа используется десятиступенчатый ослабитель с дополнительной шторкой (рис. 14.32), устанавливаемой непосредственно перед ослабителем на входной щели спектрографа (аналогично диафра1"ме Г артмана). Путем горизонтального перемещения шторка может быть установлена в одном из четырех положений в положении 1 производят съемку спектра угольных электродов (без пробы) для проверки их чистоты в отношении определяемых элементов в положении 2 экспонируется спектр пробы, причем одновременно на двух уровнях — через верхний вырез в шторке для выделения спектра легколетучих компонентов и через нижний вьгрез и ослабитель (длительность экспозиции в этом положении шторки обычно составляет 20-30 с) в положении 3 — до полного выгорания пробы из электрода (шторку передвигают в это положение, не выключая дугового разряда). [c.403]

При определении галлия в породах и минералах можно работать методом так называемого катодного слоя [76, 77, 848, 1086, 1143, 1144]. Метод основан на усилении интенсивности линий определяемых элементов с относительно небольшим потенциалом ионизации у катода в дуговом разряде за счет миграции ионов к катоду, при условии введения в дугу небольшого количества вещества. По сравнению с анодным возбуждением метод катодного слоя дает большую абсолютную чувствительность определения галл1ия при примерно одинаковой относительной чувствительности. Для определения используют наиболее чувствительные линии галлия в ультрафиолетовой области спектра 2944,2 и [c.158]

А. с. испускания получ. часто в электрич. дуговом разряде, возбуждающем гл. обр. переходы в нейтральных атомах. Такие спектры наз. дуговыми , а их линии обозначают римской цифрой I после сигчвола атома (налр., Hel). В элект-рич. искровом разряде возникают с большей ингенсивностью линии ионов, напр, линии РеП, РеП1, где цифры П, П1 обозначают соотв. однозарядный или двухзарядный ион. Такие спектры наэ. искровыми . [c.59]

Большая работа по созданию источников света для фотоэлектрических спектральных установок проведена в Советском Союзе И. С. Абрамсоном 121—23], И. В. Подмошенским [24] и Б. Г. Вороновым [25]. Последним разработан универсальный генератор УГЭ-3 для возбуждения спектров дугового разряда, искрового и импульсного разрядов, отличающийся разнообразием аналитических режимов и стабильностью электрических параметров разряда. Генератор позволяет снизить в 1,5—2 раза ошибку квантометрического анализа ряда металлов и сплавов по сравнению с ошибкой, характерной для анализа тех же объектов с помощью лучшего серийно выпускаемого генератора ГЭУ-1. Следует указать еще на один из резервов увеличения точности, реализуемый при последовательном фотоэлектрическом спектральном анализе — возможность переключения режимов генератора во время анализа пробы в соответствии с индивидуальными особенностями определяемого в данный момент элемента. [c.27]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология