Суспензии с кипящим слоем

Оставшийся раствор бисульфитного соединения альдегида охлаждают до 40—50°, осторожно прибавляют суспензию 80 г бикарбоната натрия в 200 мл воды и свободный альдегид отгоняют с водяным паром. Верхний слой дестиллата отделяют, промывают тремя порциями воды по 50 мл (примечание 4), сушат 20 г безводного сернокислого натрия и перегоняют, пользуясь дефлегматором высотою в 20 см. Выход капронового альдегида с т. кип. 126—129° составляет 45—50 г (45—50% теоретич.). [c.296]

Суспензию переносят в 5-литровую трехгорлую круглодонную колбу и перегоняют с водяным паром, пока не будет собрано 7—10 л дестиллата (примечание 10), Толуольный слой отделяют, а водный слой экстрагируют 1 л свежего толуола. Толуольные растворы соединяют и 30 мин. перемешивают с раствором 26 г бисульфита натрия в 500 мл воды (примечание 11). Затем толуольный слой промывают водой и растворитель отгоняют на паровой бане в вакууме от водоструйного насоса. Выход полученной жидкости, окрашенной в оранжевый цвет, составляет 107—120 г (65—74% теоретич.) 5250—1,5270. Препарат достаточно чист для большинства применений. Его очищали перегонкой с елочным дефлегматором высотою 30 см, причем собирали фракцию с т. кип. 128—130° (14 мм). Выход, считая на взятый о-мет-оксибензальдегид, составляет 102—117 г (63—73% теоретич,) - , 1,5250—1,5260 (примечания 12,13). [c.45]

Реакционный раствор переносят в колбу Кляйзена и упаривают при пониженном давлении и температуре 35—40° до объема 100 мл затем добавляют воду в количестве, равном отогнанному, и снова упаривают раствор до объема 100 мл. Остаток выливают в 250 мл хлороформа и встряхивают с водной суспензией карбоната натрия, состоящей из 50 мл воды и 30 г карбоната натрия, до тех пор, пока не прекратится выделение углекислого газа. Органический слой отделяют в делительной воронке, сушат над хлористым кальцием, затем помещают в колбу Кляйзена, отгоняют хлороформ при пониженном давлении и температуре 25—30°, а остаток перегоняют, собирая фракцию с т. кип. 123—124°/15 мм. [c.300]

К 500 мл жидкого аммиака при —35 °С добавляют при перемешивании 0,5 г гидратированного окисного нитрата железа и затем 1 г натрия для восстановления этой соли в количестве, достаточном для изменения голубой окраски смеси и получения черной суспензии тонко измельченного металлического катализатора. При дальнейшем добавлении отдельными порциями натрия (37 г) быстро образуется светло-серая суспензия амида натрия и выделяется водород. К этой суспензии за 15 мин добавляют диэтилацеталь хлорацетальдегида (76,5 г), отгоняют аммиак в токе азота и обрабатывают остаток при —70° С холодным насыщенным раствором хлористого натрия для гидролиза пирофорного натриевого производного VI. Колбу соединяют с насадкой и охлажденной до —70 °С ловушкой, конденсату дают нагреться до 0°С и освобождают его от аммиака добавлением водной кашицы кислого фосфата натрия. Нейтральный водный слой замораживают, а верхний жидкий слой отделяют, сушат и перегоняют. Выход этоксиацетилена 21 г (60%) т. кип. 51 °С. [c.265]

К перемешиваемой суспензии 6,8 г (50 ммоль) порошкообразного безводного хлористого алюминия в 250 мл бензола, нагретого до 50 °С, в течение 10 мин прибавляют раствор 43,2 г (0,5 моль) метилакрилата в 50 мл бензола, причем хлористый алюминий быстро растворяется. Через образовавшийся светло-желтый раствор при перемешивании за 4 ч при 50—60 °С (внешний обогрев) пропускают 1,6 моль бутадиена, реакционную смесь охлаждают, обрабатывают разбавленной соляной кислотой, бензольный слой отделяют, промывают водой и высушивают сульфатом натрия. Растворитель отгоняют при атмосферном давлении, после чего перегонкой остатка в вакууме выделяют 61,8 г (88%) метилового эфира циклогексен-З-карбоновой кислоты т. кип. 73,0—73,5 °С 20 мм рт. ст.), 1,4602. [c.48]

Пентен-1-ол. Трехгорлую колбу емкостью 2 л, содержащую 112 г (4,87 моля) распыленного натрия (примечание 4) под слоем абсолютного эфира (700 мл), снабжают механической мешалкой, делительной воронкой и обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой. К быстро перемешиваемой суспензии прибавляют несколько миллилитров (2—3 ) смеси 300 г (2,5 моля) хлористого тетрагидрофурфурила и 300 мл абсолютного эфира. Начинается бурная реакция, и раствор становится голубым. После этого в течение 5 час. к смеси прибавляют по каплям оставшееся количество раствора хлорида, охлаждая при этом колбу в бане со льдом (примечание 5). После того как все количество реагента будет прибавлено, перемешивание продолжают в течение еще 2 час. Суспензию отделяют с помощью декантации от небольшого количества оставшегося натрия (примечание 6) и сливают ее в сухой стакан, где разлагают достаточным количеством ледяной воды, так чтобы получилось два слоя жидкости. Эфирный слой отделяют и сушат над сернокислым магнием. Эфир отгоняют на паровом нагревателе и затем перегоняют остаток. Выход 4-пен-тен-1-ола с т. кип. 134 — 137° составляет 161 — 178 г (76—83% теоретич.). [c.375]

Перед обработкой полимерной суспензии промывньш агентом обычно удаляется растворитель, чтобы вывести растворенные в нем низкомолекулярные фракции ПЭ так называемые воска, которые ухудшают некоторые показатели ПЭ. После каждой промывки (как правило, и> бывает 2—3) полимер отжимается от промывного агента, содержащего растворенные соединения алюмини и титана. По окончании промывки ПЭ сушится в инерт ном газе, для чего чаще всего используется метод кипя щего слоя. На рис. 1.17 приведена схема получени порошка ПЭ. [c.38]

Затем из капельной воронки медленно приливают при работающей мешалке раствор 40 г (0,5 мол.) сухого пиридина (примечание 4) в 100 мл сухого толуола. Эфир отгоняют (примечание 5) и оставшуюся суспензию перемешивают при 110° (температура внутри колбы) в течение 8 час. Реакционную массу охлаждают до 40°, остороЖ1ю приливают 35 мл воды и, если нужно, жидкости фильтруют (примечание 6). Нижний слой отделяют и отбрасывают. Толуольный слой сушат в течение 1 часа 20 г измельченного едкого кали и осторожно перегоняют, пользуясь видоизмененной колбой Клайзена с дефлегматором. Головную фракцию до 150 ° отгоняют при атмосферном давлении, а остаток перегоняют в вакууме после двух фракционированных перегонок выход 2-фенилпиридина с т, кип. 140°/12 мм составляет 15,5—19 г (40—49% теоретич.). [c.517]

Аллилтрифенилолово приготовляют следующим образом. В 3-литровую трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой, трубкой для ввода азота и капельной воронкой емкостью I л с отводом для выравнивания давления, помещают 50 г (2,1 г-атома) магниевых стружек и 800 мл диэтилового эфира. В капельную воронку наливают раствор 120 г (1,0 моль) бромистого аллила (высшего качества) и 250 г (0,65 моля) хлористого трифенилолова в 600 мл тетра-гидрофурана последний перед применением следует перегнать над алюмогидридом лития. Этот раствор прибавляют в течение 7 час к энергично перемешиваемой кипящей суспензии магния. После того как прибавлен весь раствор, приливают 500 мл сухого бензола и реакционную смесь нагревают до 60° в течение ночи (раствор при этом кипит). Затем реакционную смесь гидролизуют, для чего осторожно прибавляют 150 мл насыщенного раствора хлористого аммония. Декантацией отделяют органическую фазу от осадка и последний дважды промывают эфиром. Соединенные органический слой и вытяжки выпаривают при пониженном давлении, пользуясь выпарным аппаратом вращающегося типа. Твердый остаток перекристаллизовывают из 350 мл лигроина. Выход препарата составляет 190—205 г (75— 80% теоретич.) т. пл. 73—74°. [c.35]

К суспензии в горячем состоянии при перемешивании прибавляют N-o-тoлилфopмaмид (135 г, 1,00 моль) (примечание 2), после чего через несколько минут суспензия превращается в прозрачный раствор. Этот раствор охлаждают до 10—20° в бане со льдом и, поддерживая эту температуру, при перемешивании в течение 30—40 мин прибавляют 92 г (0,60 моля) хлорокиси фосфора. Реакционную смесь перемешивают при 30—35° в течение 1 часа, а затем выливают при перемешивании в охлажденный до 0° раствор 50 бикарбоната натрия в 5 л воды (примечание 3). о-Толилизоцианид выделяется в виде маслянистого слоя. Его растворяют в 300 мл петролейного эфира (т, кип. 40—60°) и органический слой отделяют, пользуясь делительной воронкой. Водный слой экстрагируют тремя порциями по 200 мл петролейного эфира. Соединенные вытяжки. промывают 50 мл 5%-ного раствора бикарбоната натрия, сушат над 50 г едкого кали в порошке и перегоняют, пользуясь елочным дефлегматором высотой 30 см с вакуумной рубашкой. о-Толилизоцианид собирают в виде бесцветной отвратительно пахнущей жидкости при 61—Ь3°/ 0мм, 1.5212—1,5222 выход составляет. 74—85 г (63—73% теоретич.) (примечание 4). [c.141]

Получение а-этил-Э-бутиролактона [25]. Суспензию 32,1 г (0,165 моля) -этил-р-броммасляной кислоты в 15 мл воды вводят при сильном перемешивании реакцию с суспензией 23,5 г (0,19 моля) углекислого натрия (моногидрата) в 30 мл воды. После того как кислота растворится, прибавляют 40 мл хлороформа и продолжают перемешивание при комнатной температуре в течение 6 час., поддерживая реакционную смесь ней-тоальной путем периодического прибавления углекислого натрия (всего около 3 г). После перемешивания в течение 80 мин. хло реформенный слой отделяют II заменяют свежей порцией хлороформа. Так же поступают еще раз через 2 часа. Соединенные хлороформенные вытяжки фильтруют и сушат над безводным хлористым кальцием. Затем раствор фильтруют вновь и хлороформ отгоняют остаток перегоняют в вакууме. Получают 6,0 г (32%) вещества с т. кип. 77—85° (17 мм). С целью очистки можно растворить полученный препарат в хлороформе, взбол- [c.414]

Синтез проводят в приборе, изображенном на рис. 31. В трехгорлую колбу на 250 мл с обратным холодильником (закрытым хлоркальциевой трубкой), капельной воронкой и мешалкой помещают 4,6 г металлического натрия и 100 мл сухого, перегнанного над натрием толуола. Колбу осторожно нагревают на колбонагревателе с закрытой спиралью без перемешивания до слабого кипения толуола. После этого колбу отсоединяют от прибора, закрывают плотно пробкой, оборачивают полотенцем и дробят расплавившийся натрий путем энергичного встряхивания колбы. При этом натрий превращается в беловатосерую суспензию. Колбу снова подсоединяют к прибору и при перемешивании и нагревании к суспензии натрия прибавляют по каплям 40,4 г диэтиладипата, к которому прибавлен 1 мл абсолютного спирта. После того как закончится первоначальная бурная реакция, смесь нагревают еще 6 ч с обратным холодильником. После охлаждения смесь осторожно выливают в стакан, содержащий 100 г льда и 0,2 моля концентрированной соляной кислоты. Органический слой отделяют, водный дважды экстрагируют эфиром, объединенные вытяжки промывают несколько раз небольшими количествами воды, сушат сульфатом натрия и отгоняют растворитель. Остаток перегоняют в вакууме. Получают карбэтоксициклопентанон с т. кип. 110—115° С (15 мм рт. ст.), По° 1,4519, выход 20 г (75% теоретического). [c.348]

Колба, в которой проводилась реакция, была погружена в ледяную баню и снабжена холодильником, охлаждавшимся смесью изопропилового спирта с сухим льдом. Хлорангидрид трифторуксусной кислоты, образующийся при действии избытка хлористого бензоила на 30 г (0,264 моля) трифторуксусной кислоты [18], был в течение 2 /2 час. пропущен через энергично перемешиваемую суспензию дигексилкадмия. Смесь кипятили с обратным холодильником в течение одного часа, затем охладили и вылили в разбавленную серную кислоту со льдом. Водный слой экстрагировали двумя порциями бензола по 125 мл каждая, соединенные вытяжки промыли водой, затем разбавленным раствором соды и хлорида натрия и высушили над сульфатом натрия. После перегонки на колонке со спиральной насадкой получено 11 г продукта с т. кип. 135—144°, 1,3773—1,3778. После повторной перегонки над пятиокисью фосфора получено 7,3 2 безводного трифтор-четилгексилкетона с т, кип, 70—72° (187 мм), 1,3727, df 1,04в.8- Его п-нитрофенилгидразон имел т. пл. 89—90° после двухкратной перекристаллизации из водного раствора пиридина. [c.200]

Свободный дикетон выделяется действием кислоты на медную соль ацетилацетона. Для этого к суспензии влажной медной соли в эфире приливаю 20%-ную серную кислоту. Смесь взбалтывают до тех пор, лока весь осадок не растворится. Эфирный слой отделяют, высушивают хлористым ка.1ьцием и отгоняют эфнр с дефлегиаторои. Остаток подвергают фракционированной перегонке, иричем собирают фракцию, кииящую при —140°, содержащую сырой ацетилацетон выход 160— 170 г. Чистый дикетон кипит при 139°/746 им О. [c.314]

К суспензии 7,6 г (0,05 моль) свежепрокаленного Сэр и 2,65 г (0,05 моль) акрилонитрила в 20 мл абсолютного моноглима постепенно прибавляют при перемешивании 10 г (0,05 моль) перфторизобутилена (примечание 1). При этом реакционная смесь самопроизвольно разогревается до 40—50°С. По окончании-экзотермической реакции продолжают перемешивание еще 2 ч при комнатной температуре. Затем реакционную смесь выливают на лед, органический слой отделяют, водный слой экстрагируют несколько, раз эфиром. Органический слой и эфирную вытяжку объединяют, высушивают над MgS04 и перегоняют в вакууме. Выход р-(перфтор-грег-бутил)-пропионитрила 5,7 г (42%) т. кип. 70— 72 °С при 31 мм рт. ст. [c.56]

Углеводородный слой через отстойник 19 самотеком поступает в нижнюю часть насадочной колонны 20, орошаемую из емкости 21. Промытая реакционная масса стекает в емкость 22, откуда откачивается на ректификацию в колонну 24. В ней отбираются низшие углеводороды до 190° С. Кубовую жидкость этой колонны направляют в реакционную колонну 25 для отбора целевой фракции с т. кип. 190—205°С. Подвод тепла в колонны осуществляется через выносные кипятильники 28 и 29. Пары тетраметилбензольной фракции с верха колонны 25 поступают в конденсатор-холодильник 27, а затем в кристаллизатор 30. Из кристаллизатора суспензия подается на фильтр 31 для отделения дурола от маточного раствора. Дурол — готовый товарный продукт, выход 48,8% т. пл. 80°С без предварительной очистки. [c.46]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология