Пламенно-ионизационный детектор параметры

Из неспецифичных (или общих) детекторов наиболее широко применяются катарометры и пламенно-ионизационные детекторы. Катарометром (с накаливаемой проволокой или с термистором) измеряют разность теплопроводностей чистого газа-носителя и смеси газа-носителя с анализируемым веществом. Теплопроводность многих веществ гораздо меньше теплопроводности гелия или водорода, обычно используемых в качестве газов-носителей, и благодаря этому эти вещества нетрудно детектировать. Детектор этого типа чувствителен к изменениям скорости газового потока и температуры, и при его применении эти параметры необходимо тщательно контролировать. В количественном анализе желательно проводить точную калибровку детектора по стандартным пробам (определение так называемых коэффициентов отклика ) и, кроме того, работать в диапазоне концентраций, соответствующем линейной части его характеристики. Катарометр механически прочен, стабилен и является недеструктивным детектором, т. е. соединения проходят через него не разрушаясь. [c.430]

При применении этого метода исследовалось влияние различных конструктивных факторов и рабочих параметров на чувствительность водородного пламенно-ионизационного детектора. Изучались расстояния между электродами, форма электродов, поляризующее напряжение и расходы газовых потоков. Кроме того, была определена чувствительность для различных типов углеводородов. [c.65]

Экспериментальная работа подразделялась на две части. Вначале изучались рабочие условия и конструктивные параметры пламенно-ионизационного детектора и после установления оптимальных условий работы детектора определялись чувствительности для некоторых углеводородов. [c.72]

Хотя пламенно-ионизационный детектор в принципе прост, число параметров, определяющих рабочие условия и конструкцию, очень велико. Выбранное для этих экспериментов устройство основано на модели, описанной в раннем сообщении [4], которую авторы находят весьма пригодной для капиллярных колонок и которая при нормальной работе служит больше 18 месяцев. [c.72]

Янак. Мы исследовали рабочие параметры пламенно-ионизационного детектора. Эти материалы были опубликованы полностью в чехословацком журнале. Данные Дести и его сотрудников совпадают с нашими результатами. Я хочу обратить внимание на некоторые интересные детали, при которых наблюдается нелинейность сигналов и эффект инверсии пиков. [c.86]

Создан прибор для изучения рабочих параметров капиллярных колонок, аналогичный уже описанному, с пламенно-ионизационным детектором и с системой дозировки, в которой используется делитель потока температура колонки с помощью водяного термостата регулируется точнее чем 0,1°. [c.220]

Таким образом, задача экспериментатора сводится, с одной стороны, к выбору подходящего сорбента, на котором различие коэффициентов распределения двух веществ было бы достаточным для их полного разделения, с другой — к выбору подходящего способа регистрации зон этих веществ. Существует большой набор детекторов, в основу работы которых положено различие в свойствах вещества и газа-носителя. К сравниваемым параметрам относятся, например, теплопроводность (детекторы-катарометры) ионизация в пламени (пламенно-ионизационные детекторы) плотность электронный захват скорость распространения ультразвука и т. д. В нашу задачу не входит подробное рассмотрение принципов работы детекторов и их конструктивных особенностей. Отметим лишь, что для регистрации зоны воды, как и вообще в газовой хроматографии, наибольшее распространение получили детекторы по теплопроводности — катарометры. Пламенно-ионизационные детекторы, напротив, для регистрации воды не используют вовсе ввиду их незначительной чувствительности [251]. Применение других детекторов будет упомянуто при рассмотрении особенностей анализа конкретных смесей. [c.131]

Чувствительность детектора в значительной степени определяется соотношением между количествами подаваемых в горелку водорода и воздуха, а также расстоянием между электродами. Оптимальные значения этих параметров зависят от конструктивных особенностей горелки и обычно подбираются эмпирически. Так, для пламенно-ионизационного детектора ДИП-1 рекомендуется расход водорода 3 л/ч, воздуха — 15 л/ч расстояние между электродами 6—12 мм. [c.174]

Из уравнения (11,14) очевидно, что по графику зависимости Я от времени удерживания (рис. 11,8) также можно оценить влияние различных параметров на размытие хроматографической зоны. График Н — уд построить проще, чем график Н — а, особенно в тех случаях, когда трудно измерить скорость на выходе из колонки (например, при работе с пламенно-ионизационным детектором). Кроме того, график Н — уд указывает продолжительность анализа, что особенно важно, если этот фактор является определяющим. [c.69]

Замечательной особенностью водородного пламенно-ионизационного детектора является отсутствие каких бы то ни было критических параметров как в конструкции, так и в условиях работы. Как показал опыт авторов, при весьма широких изменениях размеров и устройства отдельных частей детектора чувствительность почти не изменяется это подтверждается результатами настоящего исследования. Даже не требуется строгого установления рабочего режима при условии, что поляризующее напряжение достаточно для достижения тока насыщения. [c.79]

Рис. УП.б. Зависимость чувствительности Е пламенно-ионизационного детектора от скорости потока газа-носителя N2 параметр— поток Нг [16].

Рис. VII.7. Зависимость чувствительности Е пламенно-ионизационного детектора от скорости потока водорода параметр — поток N2.

Пламенно-ионизационный детектор для газовой хроматографии. Влияние ряда параметров иа чувствительность детектора. [c.64]

Основываясь на ранее предложенном ур-нии ВТТ для кол-венного выражения эксперимент. результатов на капиллярных и заполненных колонках и учитывая затруднения измерения размывания пиков воздуха, вызванные различными факторами, авторы определили параметры, выражающие различные виды диффузии для случая этилена и азота с применением пламенно-ионизационного детектора и специального дозатора для мгновенного введения пробы. [c.30]

Рассмотрены основные параметры пиков (высота, ширина, площадь и т. д.) и теория методов расчета этих параметров при полном и неполном разделении компонентов. Обсуждаются преимущества и недостатки важнейших методов расчета состава смеси по параметрам хроматограммы (методы абс. калибровки, внутренней нормализации и внутреннего стандарта). Приведены ф-лы расчета поправочных коэфф. для кол-венной интерпретации хроматограмм при применении катарометра, пламенно-ионизационного детектора, плотномера и др. В форме таблиц представлены мол. поправочные коэфф. для различных органич. в-в (более 300) при применении катарометра в качестве детектора и различных газов-носителей, а также для меньшего числа в-в при применении др. детекторов. [c.61]

К преимуществам пламенно-ионизационного детектора (ПИД), по сравнению с другими ионизационными детекторами, относятся высокая чувствительность к органическим соединениям, широкий линейный диапазон, сравнительно малая зависимость рабочих параметров от конструкции и внешних условий, безынерционность и отсутствие жестких требований к стабильности электрического питания. [c.78]

Наибольшие трудности встречаются при подготовке к работе системы с пламенно-ионизационным детектором. Специальные измерения зависимости фонового сигнала ПИЛ от малых изменений названных условий позволили экспериментально оценить максимально допустимые значения расхождения рабочих параметров, каждое из которых независимо приводит двухколоночную схему на грань разбаланса. В табл. П.5 приведены условия достижения предельного разбаланса не более 5 А при фо- [c.120]

Рабочие параметры пламенно-ионизационного детектора в значительно меньшей степени подвержены влиянию температуры. Изменение чувствительности несущественно (около 0,1% на 1°С), а смещение нулевой линии ПИД, как правило, наблюдаемое даже при незаполненной колонке, объясняется косвенными причинами, например увеличением фонового сигнала за счет поступления в пламя органических веществ, загрязняющих газовый тракт или отдельные элементы конструкции детектора. Этот эффект устраняют периодической очисткой газового канала и горелки ПИД от загрязнений органического происхождения. [c.123]

Вводят воздух из дозирующей петли крана в хроматографическую колонку с молекулярным ситом СаА и выполняют хроматографический анализ, используя в качестве газа-носителя водород. Выходящий из колонки газовый поток пропускается через реактор-метанатор, заполненный активированным никелевым катализатором ([277], см. также раздел 1У.2.5), непрерывно продуваемый водородом. В реакторе оксид углерода конвертируется в метан конверсии подвергается также диоксид углерода. Регистрируют хроматограмму по показаниям пламенно-ионизационного детектора. Измеряют количественные параметры пика оксида углерода, детектируемого в форме метана. [c.434]

Примечание. 1. Условия хроматографирования газожидкостный хроматограф Хром-4 (ЧССР) с пламенно-ионизационным детектором колон ка стеклянная 1200 мм с внутренним диаметром 3 мм заполнена хромасорбом WAW 60—80 меш с нанесенным на него 0,6 % раствором полиэтиленгликоль-адината. Температура колонки, программируемая от 100 до 150 С со скоростью 5 С в 1 мин температура испарения 180 С газ-носитель — азот. Расход газов азота — 60 мл/мин, водорода —40 мл/мин, воздуха — 400 мл/мин скорость протяжки диаграммной ленты самописца — 10 мм/мин. Возможно использование других типов хроматографов, имеющих аналогичные параметры колонки, носителей и жидких фаз, обеспечивающих необходимый критерий разделения ледола и палюстрола. [c.229]

Успешному наступлению капиллярных колонок способствовало то обстоятельство, что почти одновременна с ними появились пламенно-ионизационные детекторы, уникальные рабочие параметры которых позволили в полной мере оценить все преимущества колонок этого типа. Свойства капиллярных колонок были изучены в течение короткого времени. Чтобы устранить их единственный недостаток — большое отношение объемов подвижной и неподвижной фаз, — Голей предложил наносить тонкую пленку неподвижной фазы не на саму стенку капилляра, а на тонкий пористый слой, фиксированный на стенке. Увеличение поверхности пористого слоя приводит к увеличению количества неподвижной фазы, но все свои преимущества капиллярная колонка при этом сохраняет. Эта идея Голея была подтверждена экспериментально Халашем и сотрудниками. Хотя еще в 1960 г. Дести описал устройство, предназначенное для вытягивания стеклянных капилляров, вначаЛ е большинство экспериментов проводилось с металлическими капиллярами, так как чаще всего изготовить достаточно эффективные стеклянные капиллярные колонки не удавалось. Однако во второй половине семидесятых годов были разработаны методы подготовки гладкой [c.14]

Иримепепие пламенно-попизациопного детектора в области малых скоростей может привести к дополнительным ошибкам из-за флуктуации скорости (рис. XIV. 7, а). Когда применяют пламенно-ионизационный детектор, целесообразно опреде.лять площадь ггика в мв сек. Тогда при малых скоростях в интервале 10—30 мл мии отпадает необходимость в калибровке. Отметим, что все сказанное относится к абсолютной калибровке. Ири относительной калибровке с введением коэффициентов стандартизации резко снижаются ошибки, вносимые детектором при флуктуации параметров опыта (см. главу XIII). [c.270]

С появлением капиллярных колонок в газовой хроматографии очень возросло значение детекторов, основанных на ионизации, в основном из-за их весьма высокой чувствительности и небольшого мертвого объема. Для капиллярной газовой хроматографии особенно пригоден водородный пламенно-ионизационный детектор, описанный Маквилльямом и Дьюаром [1], и поэтому желательно было провести полное исследование различных конструктивных особенностей и рабочих параметров этого детектора, его линейности и чувствительности к молекулам различной структуры. [c.65]

В настояще главе подробно описаны лишь часто применяе-.мые в газовой хроматографии детекторы (12 типов детекторов). Наибольшее внимание уделяется рассмотрению новых, еще мало изученных и недостаточно полно освещенных в литературе детекторов. Так как описания работы детекторов теплопроводности и пламенно-ионизационных детекторов встречаются практическ в каждой книге по газовой хроматографии и в каждом обзоре по детекторам, дается лишь более подробное рас-С-мотрение параметров, от которых зависит их стабильная работа и чувствительность. Следует за четить, что пз детекторов, которые представлены в табл. 5, только первые десять выпускаются промышленностью в Советском Союзе или за рубежом. [c.153]

Стандартный аргонов. лй детектор [1, 2]. К онссруктпвные его особенности хорошо известны, приводи.м рабочие параметры. Детектор заря кен источником 8г-90 в 20 жпюри, который в чистом аргоне ноказывает нулевой ток около 1 10 а. Обнаруживаемая минимальная концентрация составляет около 1 10 г мл при скорости газа-носителя 20 мл/мин, рабочая область (т. е. от границы детектирования до области нелинейных ноказаыий) — 100 000 1 переключением напряжения можно устанавливать область 100 1. Эффективность ионизационного детектора выражается степенью ионизации, которая составляет около 0,05 о. Эквивалентная величина для пламенно-ионизационного детектора принимается за 1 10 5. [c.14]

При таком способе калибровки небольпше изменения чувствительности детектора и других параметров не оказывают значительного влияния на величину отношения площадей. Этот способ может оказаться полезным при определении количеств веществ посредством некоторых детекторов (термоионного и ЭЗД), когда наблюдается смещение нулевой линии. Способ относительной калибровки не получил широкого распространения, так как трудно подобрать необходимый эталон (внутренний стандарт). Темпе менее он используется при анализе несложных по составу смесей. Так, Вес-сельман и Кунс [435] при определении гептахлора посредством аргонового ионизационного детектора применили в качестве внутреннего стандарта линдан (у-изомер гексахлорана). Анализ продукта гадро/шза ротенона в присутствии борогидрида натрия посредством газо-жидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектором проведен с внутренним стандартом — триалурином [180]. [c.30]

Качество полученных данных в значительной степени зависит от сложности настройки управления с помощью соответствующих ручек на измерительном устройстве. Система для обработки хроматографических данных обладает способностью самостоятельно настраивать собственные параметры. Происходит это на основании изучения нулевой линии до начала анализа или серии анализов и автоматической настройки на максимальную чувствительность при нажатии только одной кнопки на блоке управления. Интегратор может быть также оптимально настроен для всех анализов, однако требуется тщательная регулировка с помощью ручек управления на панели интегратора при использовании наполненных и капиллярных колонок, а также для различных уровней щумов при различных положениях переключателей чувствительности усилителя пламенно-ионизационного детектора. [c.21]

Сложные смеси летучих соединений можно выделить из растений продувкой, перегонкой с паром, вакуумной перегонкой или экстракцией растворителями. Если хроматограф оборудован термическим детектором, необходимо предусмотреть специальные стадии обработки для уменьшения содержания воды и углекислого газа, чтобы пики большинства компонентов не были замаскированы. При использовании пламенно-ионизационного детектора допустимо значительное количесто этих веществ, поскольку этот детектор не так чувствителен к неорганическим соединениям в потоке газа. Сложные смеси хроматографически разделяют на различных жидких фазах при температуре от О до 175°. Нет единого сочетания рабочих параметров, пригодного для всех выделяемых веществ. Обычно лучше разделять такие смеси на полярных и неполярных жидкостях для получения максимального числа пиков. Очень часто дополнительные сведения можно получить, улавливая неразделившиеся фракции и повторно подвергая их хроматографическому разделению на жидкости с другой полярностью. [c.240]

ЮД104. Параметры работы и ошибки в конструкции водородно-воздушного пламенно-ионизационного детектора. (Описан детектор, весьма чувствительный и селективный к ряду металлорганических соединений). [c.121]

Параметры двух /колонок 8 я 9, работающих с детектором по теплопроводности подбирались таким образом, чтобы при записи ко.мпо-нентов на потенциометре КСП-4 (шкала О—1,0 мВ) не происходило их взаимного перекрывания. Запись хроматограмм колонки 10, работающей с пламенно-ионизационным детектором, проводилась на дополнительно установленном электронном потенциометре ЭПП-09МЗ (шкала 0—2,0 мВ). [c.62]

Хроматографы с четырехплечевыми детекторами по теплопроводности можно использовать для определения концентрации, равной примерно 5-10 2o/g даже сжиженного нефтяного газа. Пламенно-ионизационные детекторы полезны вплоть до концентрации, равной lO-40/jj ионов водорода. Если концентрация образца больше, чем примерно 0,5%, может произойти насыщение детектора. Критическим параметрам фактически является не концентрация, а скорость изменеиия концентрации, т. е. скорость потока углеводорода в детекторе. Хотя линейный динамический диапазон усилителя может превышать 10 , рабочий диапазон во многих случаях равен только 5-10з. [c.83]

Часто применяют пламенно-ионизационный детектор. Он основан на измерении электронроводности пламени водородной горелки, в котором сжигают часть газа, выходящего из колонки. Если выходит только газ-носитель, то электропроводность пламени равна нулю. При ноявлении других веществ, смешанных с носителем (как говорят химики, элюированных им), в пламени появляются ионизованные частицы и на диаграмме отмечается пик проводимости. Время, через которое появляется такой пик, — очень важный параметр, часто позволяющий идентифицировать данное соединение. Площадь пика на диаграмме соответствует количеству данного колтонента. [c.122]

Газовые хроматографы серии Цвет-500М производства Дзержинского ОКБА — это хроматографы исследовательского типа. Они применяются для аналитического контроля производственных процессов, а также для разнообразных исследовательских работ. Основными отличительными чертами хроматографов этой серии является цифровое (кодовое) задание режимов анализа, автоматизированная обработка выходной информации с помощью встроенной линии ЭВМ, Алфавитно-цифровое печатающее устройство по окончании анализа выдает отчет, содержащий данные о параметрах хроматографического пика и концентрации анализируемых компонентов. Хроматограф Цвет-500М имеет блочномодульную конструкцию, снабжен пятью детекторами двойным пламенно-ионизационным, пламенно-фотометрическим, катарометром, детектором постоянной скорости рекомбинации, термоионным, а также иони.зационно-пламенным, предназначенным для работы с капиллярными колонками (микро-ДИП), [c.63]

При переходе к изучению экстрактов или продуктов разложения пробы все выводы (в частности, относительно параметров градуировки, диапазона ли-нейгаэсти, условий хроматографирования, внутренних стандартов и т. д.), полученные на первой стадии проверки, следует 1фоверить заново применительно к новой ситуации. Матрица н ее компоненты могут стать источниками новых помех (матричные эффекты). При определении следов органических загрязнителей стадия изучения влияния матрицы исключительно важна, поскольку в этом случае для регистрации сигнала часто используют неселективнью детекторы (например, электронного захвата, пламенно-ионизационный, ультрафиолетовый). Таким образом, правильность величины сигнала определяется эффективностью хроматографического разделения. [c.96]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология