Кристаллические пленки

К остаткам серебра прибавляют раствор гидроксида натрия до щелочной реакции по фенолфталеину, нагревают на водяной бане и добавляют формалин. Через 5—15 мин выделяется темно-серый рыхлый порошок металлического серебра. Его отсасывают, промывают водой до удаления щелочи и хлорид-ионов и сушат при 100 °С. К навеске высушенного осадка прибавляют избыток азотной кислоты (1 мл азотной кислоты d 1,42 или 1,5 мл d 1,31 на Гг серебра) и нагревают при 50 С до растворения. Жидкость фильтруют и упаривают на водяной бане до появления кристаллической пленки. Если за это время оксида азота не удалились полностью, добавляют воду и упаривают вновь. Упаренный раствор охлаждают, кристаллы нитрата серебра отсасывают, промывают небольшим количеством ледяной воды и сушат при 110 С. Маточный раствор и промывные воды можно упарить и выделить дополнительное количество нитрата серебра или же слить в склянку с остатками серебра. [c.192]

Убедившись в отсутствии ионов железа (111), раствор фильтруют под вакуумом, фильтрат собирают в фарфоровую чашку. Чашку с фильтром устанавливают иа асбестированную сетку и упаривают до появления на поверхности лсидкости кристаллической пленки. При охлаждении раствора на воздухе из него выпадают кристаллы. Их отфильтровывают под вакуумом, сушат между листами фильтровальной бумаги и взвешивают. Рассчитывают выход продукта (в процентах). Полученное вещество сдают преподавателю. [c.191]

Раствор, в котором отсутствуют ионы Fe , переносят в фарфоровую чашку, устанавливают ее на асбестированную сетку и упаривают- до сиропообразного состояния (под тягой ). К загустевшему раствору прибавляют 30 мл дистиллированной воды и снова упаривают его до появления на поверхности жидкости кристаллической пленки. Полученный насыщенный раствор разбавляют в два раза дистиллированной водой в стакане емкостью 150—200 мл. [c.193]

Раствор упарьте на водяной бане при 80° С до появления кристаллической пленки. [c.403]

Конденсацией из пара в вакууме получают пленки из чистого металла или сплава. Сплавы готовят одновременным испарением отдельных компонентов со сплава из разных испарителей с последующей термической обработкой для диффузионного выравнивания состава. Структура пленки металла или сплава существенно зависит от ее толщины, скорости испарения, материала и температуры подложки. При конденсации образца на подогретую моно-кристаллическую подложку можно получить практически моно-кристаллическую пленку, пригодную для многих исследований. Толщину пленки рассчитывают по формулам [c.105]

Требование к исследуемому образцу. Для получения дифракционного эффекта требуется кристалл определенного размера. Последний зависит от коэффициента рассеяния и быстроты поглощения лучей в веществе поток электронов полностью поглощается при прохождении через слой в несколько микронов рентгеновские лучи дают достаточную интенсивность рассеяния при пересечении слоя в 1 мм для ощутимого рассеяния потока нейтронов нужны уже не миллиметры, а сантиметры. Поэтому для рентгеноструктурных исследований необходим монокристалл с размерами в пределах 0,1 —1,0 мм. В частности, можно использовать игольчатые (нитевидные) кристаллы очень небольшого поперечного сечения. Для нейтронографического исследования обычно требуется более массивный монокристалл — размером в 0,5—1 см (что, впрочем, существенно зависит от интенсивности первичного пучка нейтронов). Получение таких монокристаллов часто составляет самостоятельную техническую проблему. Наоборот, в электронографии можно пользоваться лишь кристаллическими пленками. Обычно они создаются путем кристаллизации вещества на аморфной, прозрач- [c.172]

Методика. Насыщенный при 50 °С раствор хлорида аммония влить при помешивании в насыщенный раствор хлорида меди. Раствор упарить на водяной бане до появления кристаллической пленки и охладить. Выпавшие кристаллы отфильтровать и высушить при комнатной температуре на фильтровальной бумаге. Выход — около 70%. [c.349]

Для перекристаллизации препарат растворяют в 1 л горячей воды фильтруют, упаривают до появления кристаллической пленки и охлаждают. Выделившиеся кристаллы (около 150 г) вторично перекристаллизовывают из 800 мл воды. Полученные кристаллы сушат при 80—85 С. [c.124]

Объединенные фракции кристаллов перекристаллизовывают следующим образом. Растворяют 100 г соли в 120 мл воды и раствор фильтруют. Фильтрат упаривают до образования кристаллической пленки и охлаждают, Вьшавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают холодной водой, как указано выше, и сушат прн комнатной температуре. [c.147]

Оба раствора упаривают до появления первых кристаллов, которые растворяют в минимальном количестве воды. Затем растворы смешивают н упаривают на водяной бане при 80 °С до появления кристаллической пленки. Смесь охлаждают до 15—20 °С при энергичном размешивании. Выпавший мелкокристаллический осадок квасцов отсасывают на воронке Бюхнера и промывают 100 мл воды. Получается около 500 г кристаллов. [c.156]

Маточные растворы от всех кристаллизаций объединяют, упаривают до появления кристаллической пленки и охлаждают. Соль 2—3 раза перекристаллизовывают обычно, как описано выше, и 1 раз с упариванием в вакууме. [c.284]

Механизм защитного действия масел с серусодержащимн присадками Демченко [31, с. 612] объясняет следующим образом. При взаимодействии присадок с металлами образуются кристаллические пленки с достаточно толстым промежуточным слоем, в котором содержание серы снижается по мере удаления от поверхности в глубь пленки. При этом кристаллическая решетка металла постепенно переходит в кристаллическую структуру сульфидов, благодаря чему создается более полное кристаллохимическое соответствие смежных слоев пленки в этих слоях пограничный слой атомов металла может быть общим для кристаллических решеток соседних слоев пленки (или металла) и образовавшейся на нем плёнки. Таким образом, в защитных пленках молекулы серусодержащих присадок связаны непосредственно с промежуточным слоем защитной пленки, который состоит главным образом из сульфидов металла. В промежуточном слоё пленки находятся продукты термоокислительной деструкции присадки молекулы этих продуктов содержат атом серы и небольшие углеводородные радикалы. По мере увеличения толщины промежуточного слоя уменьшается каталитическое влияние металла на процесс деструкции и создаются условия для образования следующего слоя пленки, состоящего из молекул присадки. [c.189]

Приготовить раствор сульфата железа (И) взвесить на техно-химических весах 2 г восстановленного железа и растворить в стакане при нагревании в 10%-ной серной кислоте (предварительно рассчитать по уравнению реакции необходимый объем кислоты, узнав ее плотность по табл. 4 Приложения). Отфильтровать полученный горячий раствор от углерода и держать на водяной бане до образования пленки на поверхности раствора. Приготовить насыщенный раствор сульфата аммония, для чего кристаллическую соль (рассчитать необходимое количество) рас1во-рять в воде, добавляя воду небольшими порциями до полного растворения кристаллов. Полученный раствор упарить на водяной бане также до начала кристаллизации. Слить оба горячих раствора, подержать на водяной бане до образования сверху кристаллической пленки и оставить на сутки кристаллизоваться при комнатной температуре. Образующаяся соль выпадает в виде кристаллов голубовато-зеленого цвета [c.214]

Смесь фильтруют, осадок отбрасывают, а фильтрат упаривают до образования на его поверхности кристаллической пленки. Раствор охлаждают и выпавшие бесцветные кристаллы Mg(N03)2-GHgO отсасывают и высушивают при комнатной температуре. Соль взвешивают и определяют ее выход по отношению к карбонату или оксиду магния. [c.334]

Требование к исследуемому образцу. Для получения дифракционного эффекта требуется кристалл определенного размера. Последний зависит от коэффициента рассеяния и быстроты поглощения лучей в веществе поток электронов полностью поглощается при про.хождении через слой в несколько микронов ренггеновские лучи дают достаточную интенсивность рассеяния при пересечении слоя в 1 мм для ощутимого рассеяния потока нейтронов нужны уже не миллиметры, а сантиметры. Поэтому для рентгеноструктурных исследований необходим монокристалл с размерами в пределах 0,1 —1,0 мм. В частности, можно использовать игольчатые (нитевидные) кристаллы очень небольшого поперечного сечения. Для нейтронографического исследования обычно требуется более массивный монокристалл — размером в 0,5—1 см (что, впрочем, существенно зависит от интенсивности первичного пучка нейтронов). Получение таких монокристаллов часто составляет самостоятельную техническую проблему. Наоборот, в электронографии можно пользоваться лишь кристаллическими пленками. Обычно они создаются путем кристаллизации вещества на аморфной, прозрачной для электронов подложке. При этом, как правило, возникает не монокристальная, а поликристалличе-ская пленка. Для структурного анализа, однако, важно, чтобы кристаллики пленки имели в ней некоторую преимущественную ориентацию. Добиться кристаллизации такой текстурированной пленки удается не всегда. [c.128]

Секторная методика успешно применена И. Д. Набитовичем и Я. И. Стецивом в Львовском политехническом институте при проведении исследований структуры аморфных и кристаллических пленок [c.95]

Прилейте при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой раствор сульфата железа к раствору сульфата аммония Упарьте смесь на водяной бане до появления кристаллической пленки и оставьте на 24 ч (или до следуюн1его занятия) кристаллизоваться при комнатной температуре. [c.235]

Растворяют 90 г винной кислоты НаС Н О. (ч.) в 100 мл воды прв 50—60 °С и к раствору постепенно добавляют (N 1)2 СОа (ч. д. а., около 115 г) до слабощелочной реакции на фенолфталеин. Раствор кипятят 20— 30 мин, упаривают на водяной бане до появления кристаллическо пленки, затем быстро фильтруют и фильтрат охлаждают. Выпавшие кристаллы от сасывают на воронке Бюхнера и сушат при 40 С, [c.35]

Если применяли Н О , то выпаривание досуха и прокаливание не проводят. Раствор упаривают до появления кристаллической пленки и подкисляют Н ЗО до кислой реакции по метиловому красному. После охлаждения приливают 20 мл этилового спирта, перемешивают, выпавпше кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и сушат при 30 С. [c.117]

Фильтрат подкисляют соляной кислотой (ч. д. а.) до слабокислой реакции на конго красный, упаривают до появления кристаллической пленки и охлаждают до 15—20 С. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и сушат при температуре не выше 33 °С. Если препарат получился не чпсто белого цвета, то его перекристаллизовывают из воды. [c.120]

Полученный препарат (210 г) подвергают вторичной перекристаллизации при таких же условиях. Сначала растворяют 125—130 г КЮ3 в 900 мл воды. После отделения кристаллов к маточному раствору добавляют 250 мл воды и оставшиеся 80—85 г КЮ3- Наконец, второй маточный раствор упаривают до образования кристаллической пленки и охланадают. Кристаллы всех фракций объединяют н сушат на пергаментной бумаге прп 30—40 °С. [c.130]

Для очистки растворяют 60 г K IO4 (техн.) в 400 мл кипящей воды и горячий раствор фильтруют. Фильтрат упаривают до появления кристаллической пленки и охлаждают. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством ледяной воды и сушат при 80 °С. [c.145]

Фильтрат вместе с промывными водами пропускают через ионообменную колонку, содержащую 50 г катионита КУ-2 (в Н-форме) со скоростью 25— 50 мл/мин. Колонку промывают 100 мл воды и раствор вместе с промывной водой упаривают до появления кристаллической пленки. После охлаждения к раствору добавляют 2-кратный объем 95%-ного гилового спирта и через 30 мин отфильтровывают кристаллы теллуровой кислоты. Кристаллы промывают на фяльтре этиловым спиртом (50 мл) и сушат в вакуум-эксикаторе над P Ofi. [c.190]

В маточный раствор приливают 150 мл NH OH (пл. 0,91) п через раствор продувают воздух сначала иа холоду, затем, добавив 30 г (NH ), O при нагревании, как описано выше. Далее расгвор упаривают, подкисляют оляной кислотой и снова упарввагат до образования толстой кристаллической пленки. Кристаллы отсасывают и промывают. Всего получается 150—170 г комплексной соли. Для окончательной очистки ее перекристал-лизовываЕзт. Растворяют 150 г соли в 1500 мл воды и 150 мл NH,OH (пл. 0,91), кипятят 5 мин и фильтруют. К фильтрату добавляют 120 мл соляной кислоты <4. д. а., пл. 1,19) и фильтрат упаривают до образования толстой кристаллической пленки. По охлаждении кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 2 раза по 25 мл разбавленной (1 4) соляной кислотой (ч. д. а.) и сушат на листе стекла при 30—45 °С. Общий выход перекристаллизованпой соли 155 г. [c.209]

Охлажденный порошок безводного o l, растворяют в 50 ил горячей воды. Раствор фильтруют, подкисляют 0,5 ил НС1 (ч. д. а., пл. 1,19), упарпвают до образования кристаллической пленки н охлаждают. Вьшавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера. Иэ маточного раствора можно лолучить е1це некоторое количество препарата, обычно соответствующего реактиву квалификации ч. д. а. [c.209]

В 1 л соляной кислоты (ч, д. а,, пл. 1,19) приливают 400 мл воды и постепенно при перемешивании вносят 120 г o Oj без никеля (приготовление см. в разд. Кобальт(111) окись ). Смесь нагревают на водяной бане и небольшими порциями добавляют еще 230 г Со Оз- Полученный раствор фильтруют. В фильтрат приливают 10 мл H l, упаривают до образования тонкой кристаллической пленки и охлаждают. Выпавшие кристаллы oda бН О измельчают, промывают 100 мл воды, отсасывают на воронке Бюхнера и сушат на стекле 3—4 ч при 35—45 С, перемешивая, до получения сухих рассыпчатых кристаллов. [c.210]

Из части фильтрата получают пасту МпСОз л осаждают Fe в остальной части раствора, как описано в разд. Марганец сернокислый , пригото-вление, п. 2. Затем раствор упаривают, фильтруют, снова упаривают до образования сплошной кристаллической пленки и кристаллизуют при комнатной температуре. Кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, сушат при температуре ниже 40 С и переносят в банку с притертой пробкой. [c.230]

Растворяют 100 г К СгО и 160 г Na SO, ЮНдО при 100 С в возможно салом количестве воды и полученный раствор охлаждают до 34 С. Осадок K2SO4 быстро отсасывают на воронке Бюхнера. В фильтрат приливают раствор 26 г H SO (пл. 1,84) в 10 мл воды, упаривают до начала кристаллизации и охлаждают льдом. Выпавший осадок отфильтровывают, фильтрат снова упаривают до появления кристаллической пленки и охлаждают. Выпавшие кристаллы препарата тщательно отсасывают на воронке Бюхнера и перекристаллизовывают из очень малого количества воды. [c.256]

Кристаллический препарат готовят из полученной прокаленной соли. Безводную соль растворяют при 70—75 °С в 320 мл воды. Раствор упаривают при 70—75 "С до образования сплошной кристаллической пленки и медленно охлаждают до 20 °С. Кристаллы отсасывают на воронке Бюхиера, промывают 50 мл воды, сушат на пергаментной бумаге и переносят в банку с притертой пробкой. [c.268]

Смотреть страницы где упоминается термин Кристаллические пленки: [c.202] [c.187] [c.260] [c.37] [c.122] [c.128] [c.147] [c.158] [c.196] [c.206] [c.212] [c.212] [c.217] [c.223] [c.228] [c.238] [c.241] [c.266] [c.282] [c.284] [c.287] [c.289]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология