Изобутилен идентификация

Разрыв углерод-углеродной связи ведет к образованию углерода, метана и других продуктов расщепления. Превращение н-бутана в н-бутилены, изобутана в изобутилен, пропана в пропилен и этана в этилен достигает 90—95% теоретического. Процесс дает также практически чистый водород (более чем 90 /о чистоты). Он получается в количестве, равном объему олефина, в соответствии с приведенным выще уравнением. В работе приведены описание химизма и термодинамики реакции, идентификация продуктов реакции и приготовление катализатора. Процесс обычно проводится под давлением около одной атмосферы, при температуре от 500 до 700° с объемными скоростями от 500 до 10000 и выше в зависимости от перерабатываемого сырья. [c.701]

Определение примеси бутилкаучука в резиновой смеси или вулканизате проводят на хроматографе с пиролизером импульсного нагрева. Пиролиз осуществляют при температуре в зоне пиролиза 600-700 °С. Пробу резины около 0,1 мг (не взвешивают) отбирают по месту расслоения изделия, а в случае анализа сырых смесей отбирают серию проб из разных точек партии. Разделение продуктов пиролиза проводят на насадочной хроматографической колонке со сложноэфирной неподвижной фазой, можно пользоваться полифениловым эфиром или силоксановыми неподвижными фазами. При определении примеси бутилкаучука в резинах необходимо подобрать соответствующий твердый носитель, так как характеристическим продуктом пиролиза, по которому осуществляют идентификацию, является низкокипящий изобутилен. В данном случае целесообразно использовать носитель с удельной поверхностью более [c.160]

Алкилированные компоненты чистотой 85—100% были получены во Всесоюзном научно-исследовательском институте по переработке нефти (ВНИИ НП). При алкилировании изобутиленом крезолов и ксиленолов третичная бутильная группа присоединяется исключительно в орто- или пара-положении. Компоненты, в которых заместители находятся в орто-положении, имеют более низкую температуру кипения, чем компоненты, в которых заместители находятся в параположении. Это принимали во внимание при идентификации компонентов в алкилатах. [c.73]

Идентификация углеводородов и анализ фракций С4 и С5 проводится главным образом методом газэжидкостной хроматографии. Хорошее разделение достигается, например, при использовании в качестве растворителя для неподвижной фазы дибутира-та триэтиленгликоля. При этом не разделяются лишь 1-бутен и изобутилен и не полностью разделяются ч С -2-бутен и 1,3-бутадиен с изопентаном. Для разделения 1-б>тена и изобутилена в качестве неподвижной фазы можно использовать трепел Зикеевско-го карьера, модифицированный содой и вазелиновым маслом. [c.179]

Качественное определение изобутилена основано на реакции превращения его в трег-бутиловый спирт с последующей идентификацией спирта, например в виде 3,5-динитрофенилбензоата ( 7" == 414,5-415,5 К). Можно использовать также реакцию количественного присоединения сухого НС1 или НВг к изобутилену с последующей идентификацией трег-бутилгалогенида. [c.31]

Хроматограммы, полученные при пиролизе полимеров, содержат пики, которые можно отнести к различным продуктам разложения. Среди продуктов деструкции полиэтилена находится ацетилен, пропилен, изобутилен, бутен-1 и бутен-2, нентен-2, циклонентен, гексен-2, гептан и октан. В процессе деструкции полипропилена образуются те же продукты, хотя и в иных соотношениях. Кроме того, наблюдается образование других продуктов. Для идентификации полимеров можно воспользоваться специфическими пиками, характерными для отдельных гомополимеров или их блоков. На основании данных о величине этих пиков можно найти состав сополимеров. [c.172]

Газообразные фторорганические соединения (дифторхлорметан, дифторхлорэтан, тетрафтордихлорэтан, тетрафторэтилен, перфтор-изобутилен), находящиеся в воздухе, количественно определяют на носителе ИНЗ-600, обработанном диизононилфталатом. Идентификацию фторорганических соединений проводят по временам удерживания количественный расчет состава газовой фазы — методом абсолютной калибровки. [c.211]

Для идентификации изобутилена удобно использовать реакцию с 2,4-динитробензолсульфонилхлоридом, по которой образуется хлор-трет-Ьутал (2,4-динитрофенил) сульфид (Т л = 359 - 360 К), или с 3,5-ди-нитробензолиодатом, по которой образуется 3,5-динитробензоат иод-шрет-бутилового спирта (Т л = 355,4 — 356,2 К). Изобутилен определяется также по реакции с фенолом (катализатор H2SO4) в виде 4-трет-бу-тилфенола. [c.29]

Индивидуальная идентификация изомеров положения ароматических углеводородов, имеющих неотличимые масс-спектры, проводилась также на основе данных о порядке их выхода на капиллярной колонке с динонилфталатом [96]. Относительный порядок выхода различных соединений на выбранной стационарной фазе непосредственно следует из их индексов удерживания и, в отличие от абсолютных значений индексов, сравнительно хорошо воспроизводится с литературными данными для соединений одного гомологического ряда. Например, на всех наиболее употребительных фазах сохраняется следующая последовательность времен удерживания изомерных олефинов С4Н8 1-бутен с< изобутилен < гранс-2-бутен < ч с-2-бутен [79], что позволяет идентифицировать эти соединения при их совместном присутствии в образце, хотя спектры последних трех из них практически неотличимы и близки спектру 1-бутена. В подобных случаях масс-спектры служат только для групповой идентификации веществ, а если она ограничивается отнесением к определенному гомологическому ряду только по массовым числам молекулярного и главных осколочных ионов, то построение спектров таких компонентов в нормализованном виде вообще не требуется, что позволяет сократить затраты времени на обработку результатов хромато-масс-спектрометри-ческого анализа. [c.123]

Вообще для идентификации изобутилена пригодны все однозначно протекающие реакции на двойную связь, продукты которых сохраняют стабильность при очистке и анализе. Этими реакциями в настоящее время пользуются также и для количественного определения изобутилена. С реакцией присоединения брома по месту двойной связи Добрянский не получил падежных результатов. Поэтому он предложил идентифицировать изобутилен по скорости растворения в серной кислоте различных концентраций [129]. При поверхности абсорбции 19,9 см скорость растворения изобутилена по Добрянскому составляет 3,0 сж Ыин для кислоты крепостью 67,2% и 0,013 m Imuh для кислоты крепостью 22,3%. Исходя из экспериментальных работ Майкла и Брюнеля [133], Дэвис [132] и Шулер [134] рассчитали относительные скорости абсорбции и разработали методику определения удельных коэффициентов абсорбции, т. е. количество кубических сантиметров изобутилена, которое в течение 1 секунды поглощается 1 см поверхности кислоты при постоянном давлении. [c.84]

Значительно более быстрым способом подготовки полимера к ИК-анализу является пиролитическое расщепление. Продукты пиролиза содержат, наряду с мономерами, ряд жидких и газообразных побочных продуктов, образовавшихся в результате различных вторичных процессов (циклизация, конденсация, дегидрирование и т. д.). Следовательно, в зависимости от типа каучука ИК-спектр его пиролизата будет содержать те или иные характеристические полосы поглощения, с помощью которых можно проводить идентификацию продукта. Можно регистрировать спектр растворенных продуктов пиролиза, например в ССЦ [941, 942], или же исследовать их в конденсированном состоянии [596]. Поскольку ряд мономеров при нормальных условиях представляет собой легко летучие жидкие или газообразные соединения (бутадиен, изопрен, хлоропрен, изобутилен), то для более надежной идентификации, особенно смесей эластомеров, необходимо проводить анализ продуктов пиролиза в жидком или газообразном состоянии. Например, ИК-спектр жидкого пиролизата смесей натурального каучука и бутилкаучука очень похож на спектр пиролизованного вулканизованного натурального каучука, но в то же время в нем практически отсутствуют полосы поглощения олигомеров изобутилена. В спектре же газообразного пиролизата оба мономера хорошо различимы. То же самое имеет место для смесей натурального каучука с хлоропреновыми эластомерами и смесей буна 5 с хлоропре-ном. В обоих случаях определение хлоропрена возможно лишь в газообразнохМ пиролизате, в то время как мономеры других составных частей каучука можно обнаружить и в жидком продукте. [c.381]

Настоящая работа посвящена изучению реакции адамантана с этиленом, изобутиленом и более детальному изучению взаимодействия с пропиленом в присутствии бромистого и хлористого алюминия. Анализ продуктов реакции проводился методом ГЖХ на капиллярной колонке (длина 50 м, диаметр 0,25 мм, апиезон L в качестве неподвижной фазы) с пламенно-ионизационным детектором при 178° С. Для идентификации продуктов алкилирования был осуществлен синтез 1-этил-, 1-н-пронил-, 1-изопропил-, 1-н бутил-, 1-изобутил-, 1-е/пор-бутиладгмантанов [5—9]. [c.73]