Бензальдегид определение аминов

Для изучения специфичности метода к анилину добавляли некоторые органические соединения. Было найдено, что нитробензол, уксусная кислота, бромбензол и бензальдегид не оказывают влияния на интенсивность окраски комплекса. Фенол, уксусный ангидрид и бензамид мешают определению аминов. [c.490]

К нагретому до 60° фильтрату, собранному после отделения осадка гидразона и содержавшему подлежащие определению амины (стрептоцид и п-анизидин), приливалось несколько капель бензальдегида (для осаждения динитрофенилгидразина). После 10—15-минутного слабого нагревания смесь охлаждалась в ледяной воде, и раствор солянокислых солей аминов количественно отфильтровывался от осадка динитрофенилгидразона бензальдегида. Для удаления избыточной соляной кислоты (которая мешала бы при определении аминов) раствор этот упаривался на песчаной бане до объема в 15—20 мл, разбавлялся 50 мл воды и снова упаривался на две трети. Остаток усреднялся 5 н. едким натром (по конго-бумажке), подкислялся [c.1583]

При анализе водной вытяжки нитритное титрование производилось в пробе, использованной для осаждения динитрофенилгидразона ж-нитробензальдегида (с целью определения азометинов), после удаления из нее избыточного динитрофенилгидразина (с помощью бензальдегида). Описание определения аминов и азометинов подобным образом приведено в нашем предыдущем сообщении [ ). [c.1593]

Эти же авторы [32] предложили метод определения первичных аминов в присутствии вторичных и третичных. Пробу обрабатывают бензальдегидом и выделяющуюся в реакции воду определяют по Фишеру. Анализ требует применения цианистого водорода, что вызывает необходимость в специальных мерах предосторожности. [c.449]

Этот метод ненадежен при определении воды в альдегидах и кетонах, так как карбонилсодержащие соединения вступают в реакцию конденсации с аммиаком реактива. Однако, используя в качестве четвертичного амина акридин вместо аммиака, можно определять содержание воды в бензальдегиде и ацетоне, Ниже [c.55]

К 3 мл исследуемого раствора, подкисленного хлористоводородной кислотой и содержащего 0,01—0,05 мг 4-аминофенола, прибавляют 5 мл этилового спирта, 10 мл 5%-ного раствора 4-диметиламинобензальдегида в этиловом спирте и 2 мл нитратного буферного раствора. Через 10—12 мин разбавляют водой до объема 25 мл и еще через 15 мин измеряют оптическую плотность желтого раствора при 450 нм. По этой методике определяют до 0,02% примеси 4-аминофенола в метоле [5]. Краткие данные об определении ароматических аминов по реакции с 4-диметиламино-бензальдегидом приведены в табл. 31. [c.148]

Для определения содержания бензальдегида в реактиве навеску последнего 582,0 мг обработали избытком раствора гидроксил амина [c.68]

Образующийся азометин является намного более слабым основанием, чем не реагирующие с альдегидом вторичные и третичные основания. Поэтому последние можно определить потенциометрическим титрованием в неводной среде после взаимодействия первичного основания с альдегидом Сумму всех аминов определяют титрованием хлорной кислотой в среде ледяной уксусной кислоты. Содержание первичных аминов вычисляют по разности. В отсутствие воды аммиак мешает определению, так как реагирует с альдегидом аналогично первичному амину, вследствие чего его надо предварительно удалять из смеси. В присутствии аммиака особенно пригоден метод, по которому аммиак осаждают кобальтинитритом натрия Рекомендуется применять в качестве реагента салициловый альдегид, так как бензальдегид все же хотя и незначительно реагирует с некоторыми вторичными аминами, такими, как пиперидин, диметил, диэтил- и дибутиламины, что приводит к пониженным результатам определения содержания этих аминов. [c.686]

Для определения азометинов отбирались 2 пробы по 25 мл, в которых производилось осаждение динитрофенилгидразона бензальдегида. Амины определялись в пробах, объемом в 75 мл, после предварительного удаления (упариванием) мешающей нитритному титрованию сернистой кислоты. [c.1586]

В принципе, расщепление линий резонанса на ядрах а-водородных атомов или атомов водорода заместителей в а-положении можно использовать для определения относительных количеств первичных, вторичных и третичных аминов. В некоторых отношениях такой непосредственный анализ более удобен, чем обычный анализ с применением реакций ацетилирования или диазотирования. Методом ЯМР нетрудно измерять скорость реакции первичного амина с бензальдегидом, однако также легко измерять и скорость ацетилирования. В этом же анализе с превращением в производные трифторуксусной кислоты можно использовать метод, описанный Ба-биеком, Варрантом и Викерсом [69]. Метод ЯМР имеет то преимущество, что в нем пе требуется превращения в производные и достаточно приготовления соли применяемой кислоты непосредственно в анализируемом растворе. [c.304]

В частности, описан [71] метод полярографического определения диаминов и тетрааминов, применяющихся в качестве исходных продуктов для получения полимеров (например, поли-бензоксазолов, полибензилидазолов и др.) в присутствии высо- комолекулярных продуктов. В качестве альдегида для конденсации с указанными аминами был выбран бензойный альдегид, реакции проводили в метаноле. Например, 3,3, 4,4 -тетраамино-дифен илметан в реакции с бензальдегидом образует основание Шиффа следующего строения [c.64]

К числу новых, весьма перспективных термостойких полимеров относятся полибензоксазолы, получаемые конденсацией бис-о-аминофенолов с различными производными бикарбоно-вых кислот, например 2,2-бис (З-амино-4-гидроксифенил) пропана с дифенилизофталатом. Поскольку на свойства получающихся полимеров существенное влияние оказывает присутствие непрореагировавшего мономера, весьма важным представляется возможность количественного определения последнего. Для количественного определения 2,2-бис (З-амино-4-гидроксифе-нил)пропана разработана методика [71], основанная на его способности вступать в реакцию конденсации с бензальдегидом в среде метанола с образованием шиффова основания. Последнее восстанавливается на ртутном капающем электроде = —0,99 В отн. нас. к. э.). Высота волны полученного продукта линейно зависит от концентрации исходного мономера, которая может быть определена по градуировочному графику. [c.143]

В некоторых случаях промежуточный проду кт конденсации альдегида и амина рекомендуется выделичъ как таковой. В присутствии аммиака из бензальдегида и малоновой кислоты в качестве побочного продукта образуется /5-амйиогидрокоричиая кислота, которая в определенных условиях М1 >жет быть даже главным продуктом реакции [c.417]

Пробу, содержащую до 0,1 экв первичного амина, взвешивают в мерной колбе емкостью 100 мл, на 7з наполненной сухим пиридином, и доводя объем раствора до метки пиридином. Аликвогную часть 10 мл переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, прибавляют 3 мл бензальдегида колбу закрывают и вместе с колбой для холостого определения помещают в баню, нагретую до 60 °С. Через 30 мин колбу вынимают из бани и оставляют для охлаждения до комнатной температуры. Прибавляют около 0,2 г твердого цианида натрия и 30 мл 6%-ной синильной кислоты в пиридине (эту и последующие операции проводят в сильнодействующем вытяжном шкафу), растворы энергично взбалтывают 1 мин и оставляют на 45 мин . По истечении этого времени смесь титруют реактивом Фишера до визуально наблюдаемой конечной точки титрования . [c.439]

Кетимин и основания Шиффа, предложенные в качестве промежуточных соединений в реакциях конденсации, — не единственные соединения, присутствующие в растворах карбонильных соединений и аминов. Например, аммиаке бензальдегидом дает имин 32 [75] и гидробензамид 33 [76]. Бторичные амины, как известно, в растворах метанола дают 34 [77], а при более высоких концентрациях амина — 35. Другие тетраэдрические промежуточные соединения, подобные СвН5СН(ОН)КН2, не образуются в высоких концентрациях из ароматических альдегидов, но могут наряду с другими соединениями приобретать основное значение в реакциях алифатических альдегидов и кетонов. Определение деталей нуклеофильного катализа и характерной для реакции конденсации кислотно-основной зависимости — проблема, заслуживающая внимания. [c.168]

В двух параллельных пробах по 100 мл производилось определение азометинов (осаждением динитрофенилгидразона бензальдегида) и суммарного содержания обоих аминов (обычным нитратным титрованием) аналогично тому, как это былс описано ранее. Одновременно в двух пробах по 25 мл ж-нитроанилин оттитровы вался 0.05 н. Т1С1з. [c.1587]

Для анализа растворенного в спиртово-пиридиновой смеси осадка поступали следующим образом. Из общего объема в 50 мл отбирались 2 пробы по 6 мл для1 определения содержания азометинов методом осаждения динитрофенилгидразона бензальдегида. Суммарное содержание аминов определялось в двух параллельных пробах по 13 мл, которые разбавлялись 50 мл воды, подкислялись избытком конц. соляной кислоты, освобождались от содержащегося в них спирта двукратным упариванием, чередующимся с разбавлением, и после охлаждения до -1-3° оттитровывались 0.1 н. ЫаКО . - а [c.1587]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология