Сплавы, анализ растворение

Ход анализа. Растворение навески. При анализе медных сплавов и чистой медн поступают следующим образом. На аналитических весах берут навеску сплава с таким расчетом, чтобы на титрование расходовалось приблизительно 25 мл 0,05 п. раствора Na S O,. Это будет в том случае, если количество чистой меди ( 7) в навеске равно g= N-V 0,001 Э = 0,05.25 0,06354 0,08 г. [c.412]

При растворении сплавов возможен переход в раствор отдельных их компонентов либо в том же соотношении, что и в самом сплаве (равномерное растворение), либо в ином соотношении (избирательное растворение). На основе общих соображений избирательное растворение сплава должно сопровождаться обогащением его поверхности более благородным компонентом и иметь место при условиях, при которых скорости растворения составляющих сплав компонентов в индивидуальном состоянии заметно различаются друг от друга. Соответствующий анализ электрохимического поведения железа и хрома в активном состоянии позволяет предположить, что их сплавы в активной области потенциалов должны растворяться с преимущественным переходом в раствор хрома. В согласии с этим, анализ продуктов растворения стали Х13 в 0,1 н. серной кислоте при потенциалах отрицательнее потенциала пассивации (-0,25 в по н.в.э.) показал [66], что отношение количеств хрома и железа в растворе при зтих потенциалах превышает то же отношение, соответствующее исходному сплаву, [c.14]

Анализ 7г и его сплавов. Анализ 2г представляет собой довольно сложную задачу, поскольку в нем присутствует значительное количество трудно отделяющихся от рзэ примесей. В ходе концентрирования рзэ для спектрального эмиссионного анализа [166, 167, 1097, 2053] неизбежно приходится применять сложные схемы очистки от мешающих элементов. Для этого образцы растворяют в НР с добавлением редкоземельного носителя — УзОз, служащего спектроскопическим стандартом. Кроме того, для контроля за возможными потерями при очистке редкоземельной группы вводится радиоактивный У [1097]. Отделение основной массы происходит уже в стадии растворения образца, однако выделение осадка фторидов при сравнительно небольших количествах носителя наступает только при определенных условиях. При хроматографическом варианте выделения рзэ из фторидного раствора это затруднение исключается [1097]. Далее следует эфирно-роданидная экстракция для отделения Ре и Со и повторные осаждения карбонатов и фторидов для отделения от ряда других элементов, после чего анализ завершает спектральное определение с чувствительностью от [c.253]

Кинетический анализ растворения бинарного сплава, у которого переходят в раствор оба компонента, удается обобщить и на случай ненулевой поверхностной концентрации электроотрицательного компонента [86]. В качестве граничного условия выступает требование баланса масс в поверхностном монослое электрода [c.76]

Для спектрального анализа сложных сплавов после растворения их предложен фульгуратор в виде чашечки из нержавеющей стали толщиной 2 мм и емкостью 15 мл [55]. В центре чашечки устанавливают медную проволоку диаметром 2 мм, которую внизу сворачивают в виде спирали так, чтобы она устой- [c.139]

Кроме того, на основании анализа растворения двухфазного сплава можно рекомендовать интенсификацию процесса выщелачивания анодной поляризацией сплавов при поддержании потенциала в области — Ni при помощи потенциостата. Необходимо подчеркнуть, что интенсификация процесса растворения при наложении постоянного анодного тока связана с возможностью пассивации электрода в результате неконтролируемого смещения потенциала до Е (см. рис. 2). [c.164]

Латунь железомарганцовистая (ЛЖМ), стандартный образец (С. О.) № 65 (59,2% Си 38,06% 2п 0,03% РЬ 0,45% А1 0,66% Мп 1,06% Ее). Для анализа лучше всего применять разбавленную (1 1) азотную кислоту, которую наносят на очищенную поверхность сплава. Бесстружковое растворение производят при помощи приемов, описанных выше. [c.223]

Ход анализа. Растворение сплава и осаждение кадмия ди-этилдитиофосфатом никеля производят так же, как для весового определения. Спустя 40—50 мин после осаждения диэтилдитиофосфата кадмия отфильтровывают осадок через плотный фильтр. [c.209]

При макроанализе исследуют сравнительно большие количества вещества, обычно около 1 г (или 0,5 г в случае металлов и сплавов) при растворении вещества доводят объем раствора до 20—30 мл. Реакции в этом случае выполняются чаще всего в пробирках, благодаря чему этот метод анализа называют иногда пробирочным анализом . [c.12]

Анализ алюминиевых и магниевых сплавов. Анализ алюминиевых или магниевых сплавов не представляет каких-либо особых трудностей и может быть осуществлен путем растворения сплава и последующего систематического или дробного качественного анализа полученного раствора. [c.473]

Согласно второй точке зрения, металлы, пассивные по определению 1, покрыты хемосорбционной пленкой, например, кислородной. Такой слой вытесняет адсорбированные молекулы НаО и уменьшает скорость анодного растворения, затрудняя гидратацию ионов металла. Другими словами-, адсорбированный кислород снижает плотность тока обмена (повышает анодное перенапряжение), соответствующую суммарной реакции М гё. Даже доли монослоя на поверхности обладают пассивирующим действием [16, 17]. Отсюда следует предположение, что на начальных этапах пассивации пленка не является диффузионно-барьерным слоем. Эту вторую точку зрения называют адсорбционной теорией пассивности. Вне всякого сомнения, образованием диффузионно-барьерной пленки объясняется пассивность многих металлов, пассивных по определению 2. Визуально наблюдаемая пленка сульфата свинца на свинце, погруженном в НаЗО , или пленка фторида железа на стали в растворе НР являются примерами защитных пленок, эффективно изолирующих металл от среды. Но на металлах, подчиняющихся определению 1, основанному на анодной поляризации, пленки обычно невидимы, а иногда настолько тонки (например, на хроме или нержавеющей стали), что не обнаруживаются методом дифракции быстрых электронов . Природа пассивности металлов и сплавов этой группы служит предметом споров и дискуссий вот уже 125 лет. Представление, что причиной пассивности всегда является пленка продуктов реакции, основано на результатах опытов по отделению и исследованию тонких оксидных пленок с пассивного железа путем его обработки в водном растворе К1 + или в ме-танольных растворах иода [18, 19]. Анализ электроно рамм пле- [c.80]

Проведение анализа. Навеску сплава массой 0,500 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, приливают 25 мл смеси кислот (3 1 1) и осторожно нагревают до растворения навески. Полученный раствор охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой. Особую осторожность следует соблюдать при растворении алюминиевых и цинковых сплавов, при необходимости в колбу перед растворением добавляют 10—15 мл дистиллированной воды. [c.175]

Подготовка раствора для анализа. Чаще всего олово приходится определять в сплавах с другими металлами. Наиболее важные сплавы-олова — это различные бронзы (медь, олово, железо), припои (олово, свинец), типографские сплавы (сурьма, олово, свинец), латуни (цинк, медь, олово). В этих сплавах олово определяют после растворения навески в азотной кислоте, при этом, как было сказано, образуется нерастворимая -оловянная кислота. [c.173]

Важное значение для разделения ряда элементов имеет электролитическое осаждение на ртутном катоде, причем осаждение облегчается образованием амальгам. Так, например, для определения примеси алюминия в железных сплавах железо и многие другие металлы осаждают из сернокислого раствора на ртутном катоде, причем алюминий остается в растворе. Наконец, можно указать на применение анодного растворения металлов. Так, например, для определения неметаллических включений в стали и различных цветных сплавах поступают следующим образом. Образец металла опускают в раствор соответствующего электролита и включают ток, причем исследуемый металл является анодом. Во время электролиза металл переходит в раствор, а неметаллические примеси остаются в виде осадка. Этот метод имеет большое значение для фазового анализа металлов. [c.190]

Из мешающих элементов в медных сплавах чаще всего присутствуют олово, сурьма, железо, иногда серебро. При растворении сплава в азотной кислоте олово и сурьма выделяются в виде нерастворимых оловянной или сурьмяной кислот и должны быть отделены фильтрованием. Однако некоторое количество меди увлекается из раствора осадками этих кислот. Поэтому при точных анализах необходимо выделить следы меди из осадка оловянной и сурьмяной кислот. Это может быть достигнуто путем обработки осадка щелочным раствором сернистого натрия, причем олово и сурьма переходят в раствор в виде тиосолей [c.208]

Борную кислоту в отсутствие других кислот определяют путем прямого титрования едким натром раствора, к которому предварительно прибавляют глюкозу. Однако при анализе сложных материалов часто приходится определять борную кислоту в присутствии других сильных кислот. Например, для определения борной кислоты в стекле поступают следующим образом. Навеску стекла сплавляют с содой и сплав разлагают соляной кислотой. В результате получают раствор, содержащий, наряду с борной кислотой, избыток соляной кислоты и, кроме того, коллоидно растворенную кремниевую кислоту. В этом случае сначала нейтрализуют соляную кислоту. Нейтрализацию удобно вести, прибавляя к раствору избыток углекислого кальция [c.344]

Анализ металлов, их сплавов, руд и силикатов довольно сложен н в отдельных случаях требует применения специфических методов, при которых учитываются различные особенности материала. Значительные трудности иногда связаны с растворением анализируемого материала. При выборе метода анализа учитывают также влияние основных компонентов материала и различных примесей. При анализе сложных материалов обычно используют различные методы анализа — весовой, объемный, колориметрический и др. По анализу сложных материалов имеются специальные руководства (см. Приложение П). [c.454]

Многие практические приемы аналитической химии и аналитические методики были известны в глубокой древности. Это прежде всего пробирное искусство, или пробирный анализ, который выполнялся су им путем, т. е. без растворения пробы и использования растворов. Методами пробирного анализа контролировали чистоту благородных металлов и устанавливали их содержание в рудах, сплавах и т. д. Техника выполнения пробирного анализа воспроизводила в лабораторных условиях производственный процесс получения драгоценных металлов. Эти методы анализа применялись в древнем Египте и Греции, были они известны и в Киевской Руси. Практическое значение реакций в растворе было в то время невелико. [c.8]

При растворении следует стремиться к тому, чтобы вещество растворилось полностью, независимо от того, полный или неполный анализ требуется провести. Многие неорганические соли и некоторые органические соединения хорошо растворяются в воде, подкисленной минеральными кислотами, чтобы предотвратить гидролиз (соли железа, висмута и др.). Органические соединения хорошо растворяются в органических растворителях - спирте, ацетоне, хлороформе и др. Большинство металлов и сплавов, а также оксидов, карбонатов, сульфидов и др. растворяется в разбавленных или концентрированных кислотах. Выбор кислот осуществляется на основании химических свойств растворяемых веществ. Так, сплавы и оксиды железа лучше растворять в хлороводородной (соляной) кислоте вследствие склонности Ре " к образованию хлоридных комплексов хром и алюминий не растворяются в азотной кислоте из-за образования на поверхности пассивирующей оксидной пленки и т.д. [c.49]

Для проведения анализа сплава меди и цинка берут навеску латуни 1,3—1,4 г на аналитических весах и растворяют ее в 25—30 мл 40 %-ного раствора ННОз. Для ускорения растворения содержимое стакана нагревают (эту операцию проводят в тяге ). [c.134]

Сущность электрографического анализа заключается в анодном растворении сплавов с последующим обнаружением их компонентов. Исследование проводится на специальном приборе — электрографе (рис. 65). [c.266]

Групповые реагенты образуют с большим числом ионов продукты реакции, выпадающие в осадок (например, от действия сероводорода), или продукты растворения осадка (например, от действия сульфида натрия). Групповые реагенты используют в систематическом анализе ( 41), для выделения группы ионов при анализе сплавов и других образцов, для концентрирования следов веществ ( 22), для отделения компонентов, мешающих ходу анализа. [c.9]

По рис. 71 видно, что электрогравиметрическое определение можно сочетать с разделением. Для практически полного осаждения ионов металла необходимо напряжение, соответствующее рМе 5 (абсцисса точки пересечения с прерванной горизонтальной линией на рис. 71). Если при этом другие находящиеся в растворе ионы еще не разряжаются, выделяется только один металл. Так, например, анализ латуни (сплава меди и цинка) можно осуществлять следующим образом. После растворения навески проводят электролиз при напряжении на электролитической ячейке около 1,55 В. При этом на катоде выделяется медь, масса которой равна приросту массы этого электрода. Электролиз продолжают при напряжении 2,6 В, причем выделяется цинк, массу которого также находят по приросту массы катода. [c.279]

Пассивирование сплава можно объяснить адсорбцией на его поверхности гидроокиси кобальта. Занимая активные участки поверхности кобальтовой связки, она вызывает резкое падение скорости растворения сплава в целом, поскольку растворение фазы внедрения — карбида вольфрама также тормозится при пассивировании связки. Одновременно в результате адсорбции на поверхности сплава ионов гидроксила образуется катализатор, ускоряющий дальнейшую реакцию растворения кобальта. Повышение скорости ионизации кобальтовой связки устраняет и связанные с ней ограничения в растворении карбида вольфрама, что также приводит к некоторому повышению плотности тока. При этом выделяется кислород. Совокупность этих факторов служит причиной образования наряду с ионизацией кобальта нерастворимого окисла трехвалентного, а возможно и четырехвалентного кобальта. Поэтому с ростом скорости процесса отвод продуктов реакции затрудняется. По мере сдвига потенциала в положительную сторону процесс ионизации сплава начинает конкурировать с образованием на его поверхности пленки, состоящей из продуктов растворения. В некоторый момент эти скорости должны сравняться, затем вторая начинает превалировать. Это в конечном итоге вызывает появление видимой фазовой пленки на поверхности сплава (вторая стадия пассивации). Качественный анализ образующейся при этом пленки показал присутствие в ней кобальта. [c.535]

Анализируемый материал нередко переводят в раствор действием азотной кислоты или ее смеси с хлороводородной кислотой. Растворение сопровождается окислением составных частей пробы. Так, при анализе медных сплавов их растворяют в азотной кислоте, причем металлическая медь окисляется до Си +, а азот в азотной кислоте восстанавливается до N0 или N02. [c.371]

В фазовом анализе руд и других неметаллических материалов часто после измельчения исследуемой пробы используют различные физические методы разделения, например по плотности, на основе различия магнитных и электрических свойств. Главным же образом при фазовом анализе руд и в особенности металлов и сплавов химические методы применяют для избирательного растворения, а в металлургическом фазовом анализе применяют прежде всего электрохимические методы, основанные на селективном анодном растворении фаз сплава. [c.825]

При весовом методе олово чаще всего определяют в виде р-оловянной кислоты. Это связано с тем, что олово в большинстве случаев приходится определять в различных сплавах, при растворении которых в азотной кислоте сразу выделяется нерастворимая р-оловяиная кислота. Другим нерастворимым соединением олова, имеющим значение в весовом анализе является сернистое олово SnS,. [c.171]

Таблица 38 Анализ алюминия и его сплавов 1. Растворение Около 0,5 г сплава обработайте несколькими миллилитрами концентрированного (25%-ного) раствора щелочи и 1—2 мл раствора Ыа СО (на случай присутствия Са) сначала на холоду, а под конец при нагревании. После полного прекращения выделепня водорода раствор разбавьте водой. Осадок отфильтруйте и промойте

Комплексное соединение трехвалентного железа с комплексоном I желтого цвета имеет максимум светопоглощеиия в ультрафиолетовой части спектра при длине волны 270 мц. Согласно Нильшу и Бёльцу [11], этот комплекс пригоден для колориметрического определения железа и при длине волны 366 mix. Интенсивность окраски зависит от pH раствора она постоянна в пределах pH 4,5—7,7. При оптимальном pH на окраску не влияют химические свойства кислот. Также не оказывает влияния присутствие комплексообразующих кислот, например винной кислоты. Окраски подчиняются закону Ламберта—Беера при содержании железа 5—50 мг/мл. Авторы рекомендуют при анализе сплавов после растворения пробы разделить анализируемый раствор на две части, помещая их в мерные колбы. В одной колбе маскируют железо добавлением смеси пирофосфата натрия и пирофосфорной кислоты, доводят pH раствора до 4,5—7,7, прибавляют комплексон и разбавляют до метки. Этот раствор используют [c.190]

Следует отметить, что в практике приготовления скелетных катализаторов полнота вып(елачивания сплавов часто определяется по моменту прекращения выделения водорода. Однако, как следует из анализа растворения сплава, прекращение выделения водорода нри растворении NiAlg [c.164]

В работе [3] из измеренных величин потенциалов в области сосуществования а- и р-фаз была рассчитана свободная энергия процессов абсорбции и десорбции водорода сплавами. Анализ температурной зависимости Л О позволил также рассчитать теплоту растворения водорода и изменение энтройии. Добавление НЬ к Рё снижает значение парциальной молярной свободной энергии и теплоты абсорбции и десорбции водорода. в области а—р- и р—а-фазового перехода. Величина АН составляет 9 ккал для чистого Рд и ккал для сплава, содержащего — 10% КЬ. [c.95]

Ход анализа. Растворение сплава и подготовку к определению ведут точно так же, как и при объемном определении магния трилоном Б, исходя из навески сплава 1 г. [c.87]

Ход анализа. Найеску сплава, ее растворение и дальиейшие операции выполняют, как указано в ходе анализа на стр. 116. Переосажденный осадок диметилглиоксимата никеля отфильтровывают через бумажный фильтр средней плотности и промывают несколько раз горячей дистиллированной водой. Промытый осадок растворяют на фильтре в умеренном количестве горячей соляной кислоты (1 1), собирая раствор в колбу, где происходило осаждение фильтр и воронку после этого промывают несколько раз водой. Полученный раствор разбавляют водой, вводят точно отмеренное количество титрованного раствора трилона Б с таким расчетом, чтобы он был в избытке, прибавляют винную кислоту (на кончике ножа), нейтрализуют раствором, аммиака до покраснения бумаги конго и затем добавляют еще 2—3 мл до слабого запаха аммиака. [c.117]

Механизм обесцинкования не получил еще удовлетворительного объяснения. Имеются две точки зрения. Первая предполагает, что первоначально протекает коррозия всего сплава, а затем медь осаждается на поверхности из раствора с образованием пористого внешнего слоя. Согласно второй, цинк, диффундируя к поверхности сплава, преимущественно растворяется прИ -а,том поверхностный слой обогащается медью. Каждую из этих гипотез можно успешно применить для объяснения явлений, наблюдающихся в определенных случаях обесцинкования. Однако накопленные факты свидетельствуют, что второй механизм применим намного чаще. Пикеринг и Вагнер [17, 18] предположили, что объемная диффузия цинка происходит вследствие образования поверхностных вакансий, в частности двойных. Они образуются в результате анодного растворения, а затем диффундируют при комнатной температуре в глубь сплава (коэффициент диффузии для дивакансий в меди при 25°С О = 1,3-10" см с) [17], заполняясь преимущественно атомами цинка и создавая градиент концентраций цинка. Данные рентгеновских исследований обесцинкованных слоев Б-латуни (сплав 2п—Си с 86 ат. % 2п) и -у-латуни (сплав 2п—Си с 65 ат. % 2п) показали, что в обедненном сплаве происходит взаимная диффузия цинка и меди. При этом образуются новые фазы с большим содержанием меди (например, а-латунь), и изменение состава в этих фазах всегда идет в сторону увеличения содержания меди. Как отмечалось ранее, аналогичные закономерности наблюдаются в системе сплавов золото— медь, коррозия которых идет преимущественно за счет растворения меди. Растворения золота из этих сплавов не обнаруживают. В результате коррозии на поверхности возникает остаточный пористый слой сплава или чистого золота. Скопления двойников, часто наблюдаемые в полностью или частично обесцинкованных слоях латуни, также свидетельствуют в пользу механизма, связанного с объемной диффузией [19]. Это предположение встречает ряд возражений [20], однако данные рентгеноструктурного анализа обедненных цинком слоев невозможно удовлетворительно объяснить, исходя из концепции повторного осаждения меди. Хотя предложен ряд объяснений ингибирующего действия мышьяка, сурьмы или фосфора на обесцинкование а-латуни (но не Р-латуни), механизм этого явления нельзя считать полностью установленным. [c.334]

В водяных реакторах высокого давления атомных электростанций трубы теплообменников изготавливают в основном из отожженного инконеля 600. Теплоноситель реактора поступает в трубы при 315 С и выходит при температуре на 30—35 °С ниже. Вода, контактирующая с наружной поверхностью труб, проходит подготовку дистилляцией (минимум растворенных солей и кислорода, слабая щелочность создается с помощью NH3). Утоньшение и межкристаллитное КРН труб наблюдается на входных участках вблизи трубной доски в щелях и местах отложения шлама [И ]. Анализ смывов этих отложений показал, что они имеют щелочную реакцию и содержат большое количество натрия. На основании этих результатов для ускоренных испытаний на стойкость к КРН в условиях работы паровых установок сплав помещали в горячие растворы NaOH (290—365 °С). Выяснилось, что термическая обработка инконеля 600 при 650 °С в течение 4 ч или при 700 С в течение 16 ч и более значительно повышает его стойкость к КРН в растворах NaOH [9, 12, 13]. Попутно дости- [c.364]

Какую массу сплава, содержащего около 60% серебра, следует взять на анализ, чтобы после ее растворения и добавления 20,0 мл 0,2 М NH4S N на титрование избытка NH4S N потребовалось 20,0 мл 0,1 М AgN03 Ответ 0,36 г. [c.264]

Анализ свинцово-оловянных сплавов основан на растворении сплава в НМОз и последующем спектрофотометрическом титровании избытка оксалата, прибавляемого для осаждения РЬ+ -ионов, солями церия (IV) в области 365 нм (Се и С2О4 в этой области не поглощают). [c.269]

Растворение может быть выполнено путем высокотемператур-лого сплавления или спекания с флюсами (ЫагСОз, ЫагОг и др.). Сплав охлаждают и растворяют в растворителе. При переведении лробы в раствор в нее могут попасть вещества, искажающие результат анализа. Например, материал сосуда может растворяться и попасть в пробу или часть пробы адсорбируется сосудом. Анионы адсорбируются слабее, чем катионы, поэтому для уменьшения потерь катионы следует связать в анионные комплексы например, Hg +—>HgI4 , Ag+—>-Ag( N)2 . [c.247]

Расчет парциальных токов несколько усложняется, когда разрушение сплава частично является селективным. Растворение сплава в этом случае можно количественно охарактеризовать коэффициентом селективности Z. Для двухкомпонентной системы он показывает, во сколько раз отношение количеств компонентов В и А в растворе электролита больше соответствующего отношения для сплава. При ионизации обоих компонентов этот коэффициент равен единице, а при растворении только неблагородного он стремится к бесконечности. Определить коэффициент селективности можно из данных анализа раствора электролита после анодной поляризации электрода, а также методом переменнотоковой поляризации (работа 48) или с помощью вращающегося дискового электрода с кольцом (работа 49). Зная коэффициент селективности, можно рассчитать распределение анодного тока между компонентами. [c.225]

Для анализа сплава меди с двухвалентным металлом были взяты две навески массой по 2,0 каждая. Первая была обработана соляной кислотой, что привело к частичному растворению сплава и выделению водорода объедюм 69 мл (н. у.),. Вторая навеска полностью растворилась с выделением оксида азота (IV) в растворе азотной кислоты, для которого массовая доля HNO3 составляет 48%, а объем раствора равен 12,62 мл. Определите массовый состав сплава. Ответ 10% Zn и 90% Си, [c.37]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология