Кислород сжигания в трубке

Рис. 1. Сосуд и горелка для сжигания водорода в кислороде а — сосуд б — горелка I трубка для кислорода 2 — трубка для водорода

После окончания сжигания подачу кислорода прекращают, трубку с ситчатым концом отсоединяют, конец ополаскивают 0,05 п. раствором иода (0,2 мл), сливая раствор в поглотительную пробирку, и добавляют 0,3 мл 10%-ного раствора гидроксида натрия. Для связывания свободного иода и восстановления неорганической ртути в смесь вводят 1 мл этанольного раствора ДМК (0,1 мг/мл). Полное восстановление органических соединений ртути происходит в присутствии станнита натрия. Поэтому к реакционной смеси добавляют 0,5 мл раствора станнита натрия, полученного смешением 10%-ного раствора гидроксида натрия с 20%-ным раствором хлорида олова в хлороводородной кислоте (1 1) в соотношении 4 1. Затем пробирку присоединяют к абсорбционной кювете СФМ и измеряют аналитический сигнал методом холодного пара при продувке раствора воздухом. Предел обнаружения ртути составляет 0,5 нг в 3 мл раствора. В оптимальных условиях [c.236]

При измерении активности 1С -ацетата натрия твердый образец предварительно сжигается до двуокиси углерода. Для этого навеску ацетата натрия (20—30 мг) смешивают с таким же количеством двухромовокислого калия. Пробирку помещают в кварцевую трубку открытым концом по току кислорода. Сжигание препарата проводят 5—10 мин на газовой горелке с последующим дожиганием до двуокиси углерода в кварцевой пустотелой трубке электрической печи при 850—900 °С в токе кислорода. [c.24]

Например, при сжигании образца полиэтилена весом 0,0862 г в атмосфере кислорода вес трубки с безводным сульфатом кальция увеличивается от 5,6394 до 5,7499 г. Следовательно, при сгорании образовалось 5,7499—5,6394 = 0,1105 г воды, в которой содержится 0,1105-2,016/18,02 = 0,0124 г водорода. Это соответствует 0,0124 г/1,008 г/моль Н = 0,0123 моля водорода. Полиэтилен содержит только углерод и водород, следовательно, в исходном образце должно было быть 0,0862—0,0124 = 0,0738 г углерода или 0,0738 г/12,00 г/моль С = 0,00615 моля углерода. Отношение количества молей водорода 0,0123 к количеству молей углерода 0,00615 равно 2, что соответствует эмпирической формуле полиэтилена (СНг) - Из результатов различных опытов и многих других аналитических данных следует, что молекулы полиэтилена представляют собой длинные цепи связанных между собой атомов углерода, к каждому из которых присоединено еще по два атома водорода, что отвечает приведенной выше формуле (СНг), - [c.396]

Определение общего содержания углерода в сталях. Навеску стали помещают в лодочку и вставляют последнюю в трубку для сжигания. Трубку нагревают до температуры от 1100 до 1400° С в зависимости от того, какая сталь анализируется. Сжигание проводят в токе кислорода и, если это необходимо, с добавлением плавней. Образующийся углекислый газ определяют. Так находят суммарное содержание свободного и связанного углерода. Определение углекислого газа проводят одним из следующих методов. [c.1044]

Соединяют источник кислорода с трубкой для сжигания, а трубку с поглотителем (см. рис. 19). [c.257]

Соединяют источник кислорода с трубкой для сжигания, а трубку с поглотителем (см. рис. 9.2). Затем следует установить скорость потока кислорода, равную примерно 150 мл/мин. Медленно вносят кварцевую лодочку в нагреваемую зону трубки, чтобы обеспечить медленное выделение влаги из пробы. [c.361]

Трубка для сжигания с пиролизом прямая, имеет с одной стороны оттянутый конец, у другого конца — боковой отвод, внешний диаметр которого равен диаметру отводов С-образных трубок. Через этот боковой отвод подается кислород. На трубку для сжигания на расстоянии 320 мм от оттянутого конца надвигают печь на 400—600 °С, нагревающую серебро, затем ставят печь на 950 °С — зона окисления. Зона разложения находится в 80 мм от бокового отвода, ее можно нагревать пламенем горелки или разъемной печью. [c.101]

Определение общего содержания углерода в сталях. Навеску стали помещают в лодочку и вставляют последнюю в трубку для сжигания. Трубку нагревают до температуры от 1100 до 1400 °С в зависимости от того, какая сталь анализируется. Сжигание проводят в токе кислорода [c.838]

При полной установке всей системы включают рубильник и все секции обогревательной печи нагревают до положенной температуры, затем в течение 15 мин. пропускают ток кислорода. После этого отключают ближайший к трубке для сжигания поглотительный аппарат, не нарушая связи всех остальных, и быстро присоединяют к трубке для сжигания предохранительную склянку с серной кислотой, заранее подготовленную (ее не нужно взвешивать). Поглотительные трубки разъединяют, затыкают короткими резиновыми трубками, другой конец которых должен быть заткнут короткой стеклянной палочкой с оплавленными концами. Все трубки, навещенные на планку, на штативе относят в весовую комнату, где выдерживают 15 мин. Затем все их последовательно взвешивают без пробок (без резиновых трубок). Изменение содержания кислорода в трубках во время взвешивания не влияет на результат анализа, так как точно при таких же условиях их взвешивают и после сжигания, кроме того, удельный вес кислорода очень мало отличается от удельного веса воздуха. [c.172]

В одном из автоанализаторов, предназначенных для определения углерода, водорода, азота и иногда кислорода, разделение компонентов газовой смеси, полученной прн сжигании осуществляется на хроматографической колонке. Диоксид углерода, пары воды (или другой газ, полученный в результате химических превращений, например ацетилен) и азот последо-вательно элюируются подходящим газом-носителем и направляются в детектор. В анализаторе другого типа, с большим числом детекторов, смесь газов, выходящая из блока для сжигания, после перемешивания делится на пропорциональные части, которые после удаления посторонних компонентов подходящими сорбентами анализируются с помощью отдельных детекторов. Полученные хроматограммы интерпретируют по высотам или площадям пиков. Результаты часто печатаются в численном виде. В большинстве случаев используют детекторы по теплопроводности вследствие их простоты и надежности в эксплуатации, но при этом необходим подходящий газ-носи-тель, позволяющий регистрировать появление даже незначительных количеств искомого компонента. Для этих целей больше всего подходит водород, однако из-за риска, связанного с его использованием, предпочитают гелий. Рекомендуется использовать специфические детекторы для каждого определяемого компонента. В анализаторах для определения кислорода вместо трубки для сжигания применяют реакционную трубку, содержащую слой угля, нагретый до высокой температуры. Имеются анализаторы, состоящие из двух частей одна для определения углерода, водорода и азота, другая — для кислорода. [c.538]

Сначала сжигают водород в стеклянной трубке, так называемой петле, представляющей собой изогнутую трубку, заполненную окисью меди. К трубке припаяны отогнутые под прямым углом капилляры, расстояние между которыми должно соответствовать расстоянию между вторым и третьим кранами на гребенке петлю присоединяют к отросткам этих кранов при помощи хороших вакуумных каучуковых трубок и нагревают трубчатой электрической печью, обеспечивающей температуру до 300° С. Перед тем как приступить к сжиганию водорода, петлю и гребенку заполняют обычно азотом. Последний получают на этом же приборе путем поглощения пирогаллолом кислорода из забранного в аппарат небольшого количества [c.245]

Используют также метод, описанный в немецком стандарте. Речь идет о сжигании угля в трубке при 1200—1250° С в токе кислорода. Одним из преимуществ данного метода является то, что он позволяет определять одновременно хлор. [c.50]

Способ определения содержания серы сжиганием в трубках заключается в том, что навеска испытуемого нефтепродукта сжигается в струе кислорода или сжатого воздуха и образовавшийся при этом сернистый газ фиксируется соответствующими реактивами. [c.410]

При сжигании на горелке открытому тиглю придают наклонное положение, располагая горелку сбоку тигля. Порошок кокса помещают на возможно большей поверхности тигля. Все сжигание проводят на газовой горелке Теклу, или лучше Меккера и только в самом конце прокаливания можно применять паяльную горелку. Окончание озоления определяют по постоянству веса. Изменение веса и тигля после повторного 20-минутного прокаливания не должно превышать 0,0002 г. Для облегчения и ускорения сжигания золу полезно перемешивать платиновой или нихромовой проволокой. В некоторых случаях, например, при анализе пирогенетического кокса проводят определение, сжигая кокс в токе кислорода в лодочках для элементарного анализа. Лодочки (обычно две) с двумя параллельными навесками помещают для сожжения в тугоплавкую трубку, нагреваемую в печи Либиха или на двух-трех сильных горелках со щелевидной насадкой. Через сжигаемый кокс осторожно, чтобы не увлечь коксового порошка, пропускают медленно струю кислорода из бомбы. Для наблюдения за скоростью прохождения кислорода струю его пропускают через промывалку с крепким раствором щелочи, считая при этом пузырьки кислорода. [c.784]

Газоотводная трубка используется также как точка ввода байпасного кислорода. Сразу после выхода из печи имеется штуцер, через который непрерывно подается кислород. Это необходимо для того, чтобы создать постоянный проток газа через измерительную ячейку. Это также помогает предотвратить попадание серной кислоты обратным ходом из поглотителя в печь. Газы сжигания из газоотводной трубки поступают в поглотитель. Поглотитель заполнен концентрированной серной [c.51]

Для некоторых газов трудно подобрать подходящие поглотители. В таких случаях часто применяют метод сжигания. Так, например, для определения содержания водорода газ смешивают с достаточным избытком воздуха или кислорода и сжигают, пропуская через раскаленную трубку с катализатором (платина и др.). Получившаяся при сжигании вода конден- [c.446]

В настоящее время созданы автоматические анализаторы для определения нескольких элементов. На рис. 9.1 показана схема элементного анализатора для определения азота, углерода и водорода из навески вещества массой 1—3 мг. Анализируемое вещество вводят в зону сжигания 1, образовавшиеся продукты проходят через зону восстановления 2 и смеситель 3 в пробоотборник 4. СО2 и Н2О улавливаются в ловушках 5. Детектор 6 показывает содержание элементов в пробе. Необходимый для сжигания кислород и инертный газ подаются через трубки 7, причем их предварительно осушают. [c.211]

Воздух в трубке вытесняют водородом, предварительно пропущенным через щелочной раствор пирогаллола и концентрированную серную кислоту. Ловушка с серной кислотой предупреждает попадание воздуха в тр) ку. Когда воздух целиком вытеснен, трубку нагревают при помощи небольшой печки до температуры около 250°. К концу второго часа температуру медленно поднимают до 500° . Через 2 часа печь отъединяют и дают всей системе охладиться. Серебряную лодочку извлекают и быстро кладут в стакан с водой. Продукт восстановления четыре или пять раз промывают декантацией кипящей водой. Наконец, его переносят в тигель с пористым дном или на фильтр из пористого стекла и промывают несколько раз горячей водой, а затем холодной водой, спиртом и эфиром. Воздушно-сухой рений, полученный по этой методике, обычно содержит небольшое количество щелочи и, повидимому, всегда загрязнен окислами рения. Его переносят в фарфоровую или кварцевую лодочку, помещают в кварцевую трубку для сжигания и нагревают в токе водорода до 1000° в течение 2 час. После охлаждения до комнатной температуры растворимые соединения снова экстрагируют горячей водой и проводят шовторное восстановление при 1000°. К концу второго часа водород заменяют азотом, свободным от кислорода, и трубку с содержимым охлаждают до комнатной температуры. Нужно следить, чтобы перед извлечением металла трубка совершенно охладилась. Если этого не соблюдать, то продукт на воздухе может окислиться. [c.170]

Количественный анализ подразделяется на макро-, по-лумпкро- и микроанализ в зависимости от количества используемого для анализа вещества. В практике чаще всего пользуются полумикрометодом с использованием 20— 30 мг вещества. Определяют содержание углерода, водорода, азота и кислорода сжиганием навески вещества в токе кислорода или воздуха в трубке из тугоплавкого стекла или кварца. По результатам анализа иногда устанавливают формулу органического вещества и его структуру. [c.181]

Измельченный до гранул размером 0,5—1 мм силикагель обрабатывают несколькими порциями 10 %-ного раствора НС1 при нагревании, многократно промывают горячей дистиллированной водой до получения отрицательной реакпри на С1 в промьшной воде. Сушат в потоке сухого кислорода в трубке для сжигания при 200° С в течение 1 ч или в сушильном шкафу при той же температуре в течение 3 ч. [c.139]

По He zkoS помещают тонко измельченный пирит в фарфоровой лодочке в трубку для сжигания, предпочтительно кварцевую, с двойной подводкой кислорода 10 до раскаленной платиновой сетки и сжигают в сильной струе кислорода. При двойной подводке кислорода сжигание заканчивается в /а часа. Поглощение окислов серы производят в 4 лодочках, наполненных перекисью свинца или, что значительно лучше, кальцинированной содой. Лодочки с перекисью свинца должны быть разогреты до 300°, с содой — до 400°. В конце аппарата помещают немного разбавленного раствора соды, чтобы можно было наблюдать скорость движения газа. После того как сера сгорит, остаток еще раз сильно прокаливают. Несмотря на это в нем все же остается 0,2—0,4% серы. Остаток обрабатывают соляной кислотой, из раствора удаляют железо, как описано при методе Lunge (стр. 10), и соединяют фильтрат с остальной массой раствора, который получают следующим образом. [c.18]

В методе Дюма образец сжигают при температуре красного каления Б атмосфере чистой двуокиси углерода, используя окись меди в качестве окислителя. Окислы азота, образующиеся во время сжигания, восстанавливаются металлической медью до элементарного азота. Азот уносится из трубки для сожжения двуокисью углерода и собирается в азотометре над КОН. Объем азота определяют непосредственно и вычисляют, его вес при нормальных условиях температуры и давления. Недавно Инграм [73] описал быстрый метод сожжения, с помощью которого одно определение можно выполнить за 20 мин. Образец сжигают в быстром токе смеси двуокиси углерода с кислородом в трубке с пустой секцией для сожжения. Соединенный с прибором электролизер обеспечивает непрерывное поступление чистого кислорода и водорода для восстановления медной насадки. Аналогичный метод описал Алфорд [2]. [c.65]

Сжигание хлор-, бром-, иодсодержащих соединений в сильном токе кислорода в пустой трубке [17, 132, 133. Сжигание органических соединений проводят в сильном токе кислорода (около 50 см /мин) в кварцевой трубке для сжигания. Трубка пе имеет набивки, однако при температуре 900°С происходит полное сгорание вещества. Продукты сгорания поглощают в сосуд > заполненном стеклянными бусами, смоченными подходящи поглотительным раствором. Выбор методики определения зующихся галогенид-ионов зависит от природы галогена и л лотительного раствора. [c.376]

Согласно стандарту, определение может производиться в бомбе любой конструкции. Наиболее распространена бомба Бертло-Маллера-Крокера (рис. ХУ.6) благодаря рациональной ее конструкции и удобству работы с ней. Эта бомба представляет собой сосуд емкостью около 300 мл с плотно навинчивающейся крышкой. Внутренние стенки сосуда либо покрыты платиной, либо эмалированы. Крышка имеет в середине выступающий брусок, через который проходят газовые кана.ты отводящий и питающий. Канал 1 соединен с платиновой трубкой 2, доходящей почти до дна бомбы, и им пользуются для подвода кислорода. Канал 3 служит для выпуска газов горения. Оба канала закрываются вентилями. 1ерез центр крышки проходит изолированный платиновый полюс 4, на нижний конец которого наворачивается запальная проволочка (никелевая нить диаметром 0,10—0,15 мм или железная нить диаметром 0,12 мм). Свободным концом эта проволочка прикасается к находящемуся в чашечке продукту и к платиновой трубке 5, играющей роль второго полюса. На рис. XV.7 показаны важнейшие части прибора для определения содержания серы сжиганием и бомбе. В приборе имеются следующие части. [c.402]

Однако практика работы показала, что сжигание производится вполне удовлетворительно даже тогда, когда бомба емкостью около 300 мл наполнена кислородом, сжатым до 25 ат. Поэтому, как только манометр покан ет давление 25 ат, быстро закрывают вентил ь впускного канала и вентиль баллона с кислородом, чтобы не разорвало манометр. Разъединив бомбу с газопроводной трубкой, вставляют ее в металлический цилиндр с холодной водой так, чтобы вода покрыла нижнюю часть крьппки бомбы, но не доходила до боковых отверстий крышки. Появление пузырьков кислорода, выходящих из-под крышки, указывает на недостаточно герметичное закрытие бомбы. В этом случае всю подготовку надо провести вновь. [c.404]

Содержание углерода и водорода в нефтяных углеродах определяют широко известным методом сжигания навески образца в избытке очищенного кислорода при 800 °С в кварцевой трубке, помещенной в электрическую печь. В методе, предложенном Коршун [59] и усовершенствованном Горнинеико f28 , образец нагревают с переменной скоростью до 400 °С со скоростью G—7°С/мин, а при нагревании от 400 °С и выше — со скоростью 16—17°С/мин. ri(jr, ioT)iTe-лями образующихся двуокиси углерода и воды являются соответственно аскарит и ангидрон. Относительная ошибка определения углерода и водорода по этому методу, по утверждению его авторов, 1—5%. [c.116]

Пиролизная трубка — изготовленная из кварца и сконструированная таким образом, что проба полностью испаряется в инертном газе во входной секции, затем переносится в зону окисления, где это смешивается с кислородом и сжигается. На входном конце трубки имеется перегородка с мембраной для ввода пробы шприцом и боковые отводы для ввода кислорода и инертного газа. Выходное отверстие трубки для сжигания закрывается 15-тимиллиметровой пробочкой из кварцевый стекловаты. Стандартные образцы пиролизных трубок показаны на рисунке 1. [c.43]

Измерительная бюретка служит для засасывания определенного объема пробы газа и для измерения объема газа после поглощения того или другого компонента (а также после сжигания). Чтобы поддерживать постоянную температуру газа во время анализа, измерительную бюретку помещают обычно в широкий цилиндр с водой (водяная рубашка). Сосуды для поглощения имеют разнообразную форму, часто напоминающую сдвоенную пипетку поэтому их называют иногда поглотительными аи-петками, хотя они не приспособлены для измерения объема. Приспособление для сжигания чаще всего представляет собой тонкую кварцегую трубку, наполненную платинированным асбестом. Эту трубку нагревают и пропускают через нее смесь газов, содержаи1,ую горючие ко.мпонелты и кислород при прохождении через платинированный асбест происходит полное сгорание. [c.449]

Сжигание проводят в кварцевых трубках применяя специальные наполнители, добиваются того, чтобы получались необходимые продукты, и способствуют удалению побочных продуктов реакции (SOg, например, окислами свинца, галогены — металлизованной серебром шерстью), при зтом одновременно происходит восстановление окиси азота в азот. Обычно водород и кислород определяют одновременно, азот — отдельно. Водород, абсорбируют в виде воды на a la или другом осушителе, углерод в виде Oj на натронной извести или натронном асбесте. Азот определяют газоволюмометрическим методом. В настоящее время в связи с автоматизацией методов анализа все три элемента испаряют одновременно и затем определяют различными методами, а также методом газовой хроматографии [63, 64]. Большой вклад в развитие элементного анализа внес Либих, который улучшил методы макроанализа, предложенные Преглем, применительно к полумикро- и микроопределениям веществ (навески соответственно 20— 30 мг и <2 мг) [71]. [c.383]

Для работы требуется Прибор (см. рис. 52, пробирка прибора имеет отверстие в дне). — Прибор (см. рис. 54). — Газометр с кислородом. — Аппарат Киппа. — Барометр. — Термометр комнатный. — Линейка металлическая. — <3клянка промывная. — Штатив с пробирками. — Ложечки для сжигания, 2 шт.— Цилиидрм стеклянные, 2 шт. — Цилиндр мерный емк. 250 мл. — Пробка с газоотводной трубкой. — Стекла к цилиндрам, 2 шт. — Воронка. — Ванна стеклянная. — Лучины..— Хлорат калия. — Двуокись марганца. — Перманганат калия. — Персульфат аммония. — Цинк, гранулированный. — Уголь кусковой. — Сера кусковая. — Эфир серный.—Азотная кислота концентрированная.— Серная кислота разбавленная (1 6). — Перманганат калия, 0,1 н. раствор. — Иодид калия, 0,5 н. раствор. — Ацетат свинца, 0,5 н. раствор. — Едкий натр, 2 н. раствор. — Сульфид натрия, 1 н. раствор. — Хлорид марганца, 0,5 н. раствор. — Раствор индиго или индиго красного. — Вата. [c.157]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология