Молибдаты и далее

Потребность современной нефтехимии в акрилонитриле, получаемом непосредственно из пропилена путем каталитического окисления, привела к разработке еще одного, более экономичного синтеза акролеина из пропилена. Лучшие результаты дал катализатор фосфоро-молибдат висмута на кремневой кислоте. [c.100]

Осажд. молибдатом аммоиия, добавл. 8-оксихинолин, далее см. опр.. Mg-+ (стр. 318) [c.324]

Анализируемый раствор пропускают через колонку с ГДЦ, который сорбирует ионы молибдена(У1) и вольфрама(У1). Далее проводят ступенчатое элюирование сорбированных ионов молибден (VI) десорбируют 0,3 М раствором гидроксида натрия в 0,15 М сульфате натрия, после десорбции молибдена (VI) вольфрам(VI) вымывают 0,1 М раствором гидроксида натрия. В растворах после разделения молибдат- и вольфрамат-ионы определяют фотометрическим методом. [c.332]

Снижение поляризации на 0,2—0,3 В в g присутствии молибдата и перрената наблю-далось при электроокислении метанола и [c.302]

Построение калибровочного графика. В мерные колбы вместимостью 100 мл вносят 5,0 6,0 7,0 8,0 9,0 10,0 мл стандартного раствора фосфора и далее поступают, как указано выше, начиная со слов Прибавляют 5 мл смеси равных объемов 50% раствора молибдата аммония... [c.185]

МоОз, получаемый прн нагревании молибдата аммония, из-за его летучести при высоких температурах сначала восстанавливают в токе водорода при 500°С до нелетучих низших оксидов. Последние далее восстанавливают до металла прн 1000 С. Охлаждение ведут в токе водорода. Металл получают в виде темно-серого порошка. [c.1632]

К каждым 100 М.Л раствора молибдата в 0,2 N НС1 прибавляют по 2,5 мл 2%-ного раствора танина и далее по каплям при перемешивании — по 5 мл 2%-ного раствора метилового фиолетового, осадок отфильтровывают, промывают, озоляют в муфеле при температуре не выше 500° С. Молибден соосаждается на 97—100% даже при разбавлении / 10 (1 мкг Мо в 1 л раствора). Вместе с молибденом выделяются W, Zr, Та, Nb, Hf, Sn, Bi и другие элементы. Метод подробно описан на стр. 151. [c.65]

Реактивы и растворы. 1) Натр едкий 2) кислота борная 3) кислота серная, р=1,84 г/см и 8 н. раствор 4) кислота соляная, р = = 1,19 г/см 6 М и 0,15 М растворы 5) молибдат аммония, 5%-нын раствор 6) кислота аскорбиновая, 1%-ный раствор 7) стандартный образец ферротитана с известным содержанием кремния в 1 мл раствора (38,4 мкг 3102). Для получения раствора 0,1 г образца сплавляют в никелевом тигле с 3 г едкого натра. Плав выщелачивают при нагревании водой в платиновой чашке и далее поступают, как при выполнении определения, начиная со слов Раствор с осадком фильтруют ... и т. д. Раствор должен быть 0,15 М по соляной кислоте. Его хранят в полиэтиленовом сосуде. [c.230]

Насыщенные растворы таких высокозамещенных солей являются вязкими растворами, обладающими клеящими свойствами. Для получения связок на такой основе насыщенные водные растворы молибдата и вольфрамата натрия смешивают с фосфорной кислотой (р = 1,71 г/см ) из расчета 13—15 мл кислоты на 40 г соли. Далее смесь нагревают, упаривают в течение 1 ч до плот- [c.106]

Отбирают 25,0 мл основного раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 1 мл 1 %-иого раствора нитрата железа (II) и аммиак (1 1) до появления первой мути гидроксидов, которую растворяют добавкой по каплям НС1 (1 1). Добавляют 2 мл 2%-ного раствора гидроксиламина солянокислого и кипятят 1 мин. После охлаждения добавляют 7 мл НС1 (1 1) и 4 мл 5 %-ного раствора молибдата аммония, далее ведут определение так же, как в ферромарганце. [c.212]

С помощью первого насоса по каналу, соединенному с проточной кюветой детектора, непрерывно со скоростью 2,0 мл/мин прокачивают жидкий образец (стандарт). Второй насос служит для подачи в систему растворов реагентов. 200 мкл молибдата аммония инжектируют в поток воды (1,2 мл/мин), который далее вливается в поток образца и смещивается с ним в спирали длиной 60 см. Объединенный поток смешивается с потоком раствора щавелевой кислоты (0,8 мл/мин) для элиминирования влияния Р04 -ионов, а затем сливается с потоком раствора восстановителя (0,4— 0,8 мл/мин). Образование молибденовой сини происходит в реакционной спирали длиной 90—120 см при 40° С. Детектор непрерывно регистрирует величину поглощения проточного раствора при 695 нм. [c.100]

Экстракционные методы применяют для отделения ГПК от избытка молибдата. В частности, это дает возможность далее определить фосфор косвенным путем — после реэкстракции измеряют поглощение молибдата при 230 нм [51]. Экстракция позволяет также более точно определить ГПК в виде синих комплексо в. Наконец, при экстракции устраняется влияние многих мешающих катионов. Для экстракции обычно применяют бутиловый спирт или сложные эфиры. [c.264]

Попытки получить молибден электролитическим способом нз водных растворов делались различными исследователями неоднократно, однако ни одна из них не дала практически ценных результатов. При электролизе сернокислых растворов молибдата натрия или растворов его, содержащих хлористый аммоний и уксусную кислоту, удается выделять молибден на катоде в виде окисла трехвалентного молибдена. Этот метод используется в аналитической химии молибдена. Получение же металлического молибдена пока не удавалось. [c.85]

Эта реакция ускоряется при добавлении молибдата аммония. Выделив шийся иод далее титруют тиосульфатом натрия (стр. 192). Как следует из приведенных реакций, 1 г-экв бромида превраш,ается в 1 моль бромата, который в свою очередь выделяет 6 г-экв иода. Поэтому эквивалентный вес иона брома, определяемого данным методом, равен Ve его атомного веса. Поскольку содержание бромидов мало, выделяющийся иод следует титровать 0,01—0,02 н. раствором тиосульфата натрия, учитывая, что 1 мл 0,01 н. раствора тиосульфата натрия соответствует 0,0001332 г брома. Одновременно проводят глухой опыт. [c.199]

Для сравнения же растворимости сильных малорастворимых электролитов неоднотипного состава лучше пользоваться не значениями К°, а величинами S. Так, например, произведение растворимости солей серебра(1) уменьшается очень сильно (на несколько порядков) при переходе от хлорида серебра Ag l к молибдату серебра Ag2Mo04 и далее — к сульфиту серебра Ag2S03, и ортофосфату серебра Ag3 04. Однако их молярная растворимость S в воде, рассчитанная по формуле (4.3) из величин К° , меняется намного меньше [c.89]

При определеиии молибдена в молибдате свинца (вулфенит) поступают следующим образом [1213]. Навеску вещества растворяют в минимальном количестве соляной кислоты при добавлении азотной кислоты, раствор разбавляют до 80 мл, прибавляют необходимое количество комплексона III. Раствор нейтрализуют по метиловому оранжевому, прибавляют 3—4 мл ацетатного буферного раствора, а далее поступают, как указано выше. [c.164]

К 25 мл 8% иого раствора сульфата трехвалентного железа в делительной BopowKe прибавляют нужный объем стаидартизираванного раствора молибдата (0,0002 г л), а далее поступают, как описано в методике. [c.221]

К 100 мл анализируемого раствора, содержащего 0,1—20 мг мышьяка(У), прибавляют 1,5—3,5 мл конц. НС1 (раствор должен быть 0,15—0,40 М по НС1), 20 мл 5%-ного раствора молибдата аммония п выдерживают 5—10 мин. для полного связывания мышьяка в молибдомышьяковую кислоту. Затем вводят 10 — 12 мл конц. НС1, 10 мл 2%-ыого раствора хлорида или сульфата гидразина и нагревают 10 — 15 мин. при 80—90° С для образования синей молибдомышьяковой кислоты. Далее вводят 10 мл 20%-ного раствора винной кислоты, 30 мл раствора хинолина (20 мл хинолина и 25 мл конц. НС1 в I л) и нагревают до 90 — 100° С. После охланодения до комнатной температуры образовавшийся осадок отфильтровывают на тигель с пористым дном № 4, промывают 2 — 3 раза промывным раствором (смесь 280 мл воды, 60 мл 2%-ного раствора хлоргидрата хинолина п 24 мл конц. НС1), высупшвают при 150° С и взвешивают. [c.40]

При подкисленин раствора с содержанием молибдата натрия 1 моль/кг Н2О (см. рнс. 4, б) молибдат-ион переходит в форму МоО(ОН)5 , которая преобладает в интервале pH 1,2—5,4. При pH 3,3, когда практически весь молибден (VI) в растворе находится в виде МоО(ОН)5 , начинается образование полимерных форм. Этот результат согласуется с литературными сведениями, указывающими на определяющую роль ионов МоО(ОН)5- в процессе образования полимерных форм. Как известно, группы ОН, находящиеся в транс-положении к связям Мо = О, удерживаются слабее остальных, благодаря чему возможно образование димера с кислородным мостиком и далее путем сложных превращений — последующих полимеров. По нашим данным, в солянокислых рас-, творах возможно образование ди-, гепта- и октамолибдатов. [c.23]

Охаси, Накамура и Катабучи [305] для обнаружения поликислот фосфора, содержащих фосфор в различных валентных состояниях, предложили опрыскивать хроматограммы кислым раствором молибдата аммония и затем облучать ультрафиолетовым светом. Пятна отдельных кислот, расположенные на хроматограмме в соответствии с величинами приобретают голубую окраску. В результате облучения ультрафиолетовым светом все кислоты превращаются в ортофосфорпую кислоту, образующую затем желтую фосфорномолибденовую кислоту, которая далее фотохимически восстанавливается бумагой до фосфорномолибденовой сини. [c.126]

Хорошо известным и проверенным примером такого экстракционно-фотометрического метода является анализ смеси фосфата, силиката и арсената. Все три компонента переводятся в соответствующие гетерополикомплексы с помощью молибдата. Затем смесь трех окрашенных гетерополикислот обрабатывается смесью бутанола с хлороформом при этом извлекается только фосфорномолибденовая кислота. Далее водный раствор обрабатывается смесью бутанола и этилацетата эта смесь извлекает кремнемолибденовую и мышьяковомолибденовую кислоты. Если к полученному эмстракту прибавить хлороформ, то иремнемолибденовая кислота [c.162]

Все химические данные, а также спектры поглощения указывают, что центральный атом определяет все свойства двенадцати окружающих его молибдат-ионов. Это видно из спектра поглощения желтая окраска обусловлена сдвигом всей полосы поглощения молибдата к длинноволновой части спектра. Далее, резко изменяется растворимость различных соединений так, фосфат аммония и молибдат аммония хорошо растворимы в воде, тогда как фосфоромолибдат аммония малорастворим. Существенно изменяется отношение к органическим растворителям. Изменяются даже такие характерные свойства, как отношение к восстановителям. На восстановлении ГПК до синих соединейий основан ряд методов определения фосфора, кремния и других центральных атомов свободный молибдат в этих же условиях почти не восстанавливается. Наконец, хорошо известен индивидуальный характер ГПК, т. е. зависимость свойств от центрального атома. Так кремнемолибденовая кислота значительно более устойчива к действию различных (оксалат, тартрат и др.) комплексонатов и кислот по сравнению с фосфорномолибденовой кислотой. Необходимо подчеркнуть, что образование кремнемолибденовой кислоты происходит п и меньшей кислотности, чем фосфорномолибденовой кислоты. Однако это связано не с устойчивостью кремнемолибденовой кислоты, а со свойствами кремневой кислоты, которая в кислых растворах сильно полимеризована (сМ.ниЖе). [c.259]

Полученную имитирующую шкалу, соответствующую приблизительно 0,05 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 и 0,7 мкг Р, проверяют по шкале эталонов с указанными количествами фосфора и, в случае необходимости, производят окончательное уравнивание окрасок добавлением по каплям раствора азотнокислой меди и кобальта. Для приготовления шкалы эталонов в делительные воронки емкостью 25—30 мл приливают по 5 мл HNO3 (1 9), а затем отмеренное количество стандартного раствора (от 0,05 до 0,7 мкг Р) затем прибавляют по 0,5 мл раствора молибдата аммония и далее шоступают так, как при анализе испытуемого раствора. [c.136]

Ход анализа. 0,5 г измельченного индия помещают в стакан емкостью 50 мл, приливают 3 мл HNO3, накрывают стакан часовым стеклом и растворяют индий при нагревании на водяной бане. По растворении металла снимают часовое стекло и упаривают раствор досуха. Сухой остаток растворяют при слабом нагревании в 10 мл HNO3 (1 9) и переводят раствор в делительную воронку емкостью 25—30 мл] туда же добавляют 1 мл раствора молибдата аммония, энергично встряхивают воронку и оставляют на 5—10 мин. Далее поступают, как описано выше. [c.137]

Охлажденный сплав растворяют при нагревании в 5 мл воды, раствор нейтрализуют 2 0,5 мл 2 N H2SO4, добавляют мл 2 N H2SO4 и переливают в мерную колбу емкостью 25 мл. Чашку споласкивают при нагревании 7,5 мл воды в два приема (5 и 2 5 мл). Жидкости в колое 14 мл. Приливают 1 мл 10%-ного раствора молибдата аммония и далее поступают, как при построении градуировочного графика. [c.144]

Для приготовления шкалы стандартных растворов в делительную воронку емкостью 25—30 мл приливают 5 жл HNO3 (1 9), отмеренные количества стандартного раствора фосфора (от 0,2 до 1,2 мкг), добавляют 0,5 жл раствора молибдата аммония и далее поступают так же, как при анализе испытуемого раствора. [c.239]

Одновременно с анализом проводят холостой опыт. Для этого в мерную колбу емкостью 100 мл наливают мерным цилиндром 48 мл бидистиллята, 1,6 мл 5 N HNO3, 5 мл раствора молибдата аммония и далее поступают, как описано в ходе анализа. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фотоэлектрическом колориметре с красным светофильтром. Раствором для сравнения служит раствор холостого опыта. [c.272]

Навеску 50—200 мг анализируемого кремнийорганического соединения сплавляют с перекисью натрия (2—3 г) и сахаром (0,05—0,1 г) в никелевой бомбе Парра. Плав растворяют в воде, слегка подкисляют соляной кислотой (проба на лакмус) и полученный раствор разбавляют водой до 1 уг в мерной колбе. Аликвотную часть (50 мл) раствора переносят в колбу емкостью 250 мл, добавляют 15 мл разбавленной (1 1) НС1, 50 мл дистиллированной воды и 15 мл 20%-ного раствора молибдата аммония. Затем колбу закрывают, содержимое нагревают при 75 °С в течение 10 мин и после охлаждения до комнатной температуры прибавляют 20 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты. Далее в колбу из бюретки прибавляют 25 мл 0,4 н. раствора оксихинолина, одновременно встряхивая содержимое колбы. При этом выпадает осадок оксин-кремнемолибденового комплекса. Затем колбу с содержимым нагревают при 65 С в течение 10 мин. Охлажденный до комнатной температуры раствор с осадком фильтруют. Осадок на фильтре промывают раствором оксихинолина в соляной кислоте. Отмытый осадок сушат при 110—120 С в течение часа, затем сжигают и прокаливают при 500 °С до постояного веса. [c.300]

Перспективными формами молибденовых удобрений являются молибдат аммония (ЫН4)2Мо04 и молибденовый суперфосфат. Природные молибденовые руды содержат 3% и менее молибдена в виде молибденита МоЗа и других минералов. После обогащения таких руд получают 30%-ный концентрат, перерабатываемый далее в молибдат аммония и другие соединения молибдена. Молибдат аммония содержит не менее 36% Мо. [c.432]

В процессе получения висмут-молибденовых катализаторов прокаливанием смеси парамолибдата аммония и нитрата висмута [12] при температурах до 300° С наблюдается разложение этих соединений [326]. При дальнейшем повышении температуры начинается образование соединений молибдена и висмута до 450—500° С в основном образуется В1а (Мо04)д, далее (500—650° С) это соединение взаимодействует с окисью висмута, образуя молибдат висмута В12Мо20д (температура плавления 650° С). В расплаве молибдат может далее присоединять окись висмута (при его избытке). Их всех соединений молибдена и висмута наибольшей активностью обладает молибдат висмута. [c.203]

Метод был применен для определения фосфора, который в избытке молибдата, меченного радиоактивным изотопом Мо , при определенных условиях [3] дает гетеронолисоединение, извлекающееся смесью органических растворителей. Постоянство состава гетерополисоединения дает возможность, используя радиоактивный молибден, иметь прямо пропорциональную зависимость величины радиоактивностии от количества фосфора. Эта зависимость была проверена на чистых солях и дала, как видно из рисунка, четкий ход прямой. Иа графике видно, что [c.228]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология