Арсеназо кальция

При подкислении реакционной массы соли кальция переходят в раствор, а арсеназо 111 в виде смеси свободной кислоты, натриевой и кальциевой соли выпадает в осадок. Выдерживают 1 ч или оставляют на ночь. [c.54]

С арсеназо I дюжно определить кальций в присутствии Sr, Ва и Mg при соотношении Са Ме = 1 5, 1 20 и 1 20 соответственно [348]. Ве, А1, Си при содержании больше 20 мг л ме- [c.92]

Рис. 15. Спектральные характеристики арсеназо I ( ) и его комплекса с кальцием (2) [404]

Рис. 16. Зависимость оптической плотности растворов комплекса кальция с арсеназо I от pH [464]

Определение кальция в горных породах можно выполнять фотометрическим методом с арсеназо I [348]. [c.195]

Определение тория в почве, растениях и в воде основано на предварительном его извлечении из пробы путем соосаждения с кальцием в виде оксалата, очистке от примесей на анионите АВ-17 с последующим фотометрическим анализом с арсеназо III. Чувствительность метода — 2 10 г/проба погрешность — (+10) % [23]. Анализ на содержание тория в золе костей и молоке также основан на соосаждении его с оксалатом кальция с последующим фотометрическим измерением с реактивом Торон . Чувствительность метода — 10 г/проба погрешность — ( 20) %. [c.285]

Реагент арсеназо предложен Кузнецовым для фотометрического определения редкоземельных элементов [15—18], и лишь в последнее время рекомендован для определения кальция [19]. Реактив содержит две окиси-группы и остаток мышьяковой кислоты. При взаимодействии с катионами образуется циклическая комплексная соль, что и обусловливает наблюдаемую окраску в нейтральной и слабо-кислой среде — розовую, а в щелочной — синевато-розовую. [c.279]

С кальцием в щелочной среде реагент образует комплексное соединение красно-фиолетового цвета. Окраска его устойчива в течение 12—15 часов. Максимальное развитие окраски достигается при pH 12—13. при pH 11 окраска ослабевает, а при pH 10 комплексное соединение кальция с арсеназо разрушается. Максимум поглощения наблюдается при 520 ммк, где происходит наложение спектров поглощения реактива и его комплекса с кальцием (рис. 2). В связи с этим для фотометрирования берут область 560—570 ммк, где поглощение реактива и комплекса наиболее различно. При указанной длине волны подчинение закону Бера наблюдается примерно в интервале 2—10 мкг Са в 50 мл раствора. Чувствительность реакции 0,04 мкг Са/л4л. [c.279]

I—арсеназо 2—комплекс кальция с арсеназо [c.280]

Других работ по применению арсеназо для определения кальция в литературе мы не нашли. [c.280]

Таким образом, наблюдается значительное увеличение избирательности определения р.з.э. с помощью ХФА III но сравнению с арсеназо III для всех перечисленных элементов, за исключением кальция и вольфрама. [c.12]

Для перевода циркония и гафния в раствор отрезки бумаги, содержащие зоны этих элементов, смачивают раствором нитрата кальция и сжигают при температуре 700—800° С. Золу растворяют в 0,5 мл 5-н. НС1 и в растворе определяют цирконий и гафний колориметрическим методом с использованием реактива арсеназо или фенилфлуорона. Получаемые по этому методу результаты анализа совпадают в пределах 1—3% с данными спектрального анализа. Недостатком этой методики является большая продолжительность анализа (1—2 дня). [c.385]

При определении редкоземельных элементов в рудах и других сложных материалах для повышения избирательности фотометрирование с арсеназо III проводят в более кислой среде при pH 1,8. Соответственно увеличивается количество вводимого реактива до 2 мл 0,1%-ного раствора на обш,ий объем 50 мл. Определению редкоземельных элементов не мешают (на объем 50 мл, содержание редкоземельных элементов 5—30 мкг) кальций 15 мг, магний 50 мг, барий 1 мг, медь 0,2 мг, никель 1,0 мг, свинец 0,05 мг, марганец 20,0 мг, желе-зо(П) 3,0 мг, алюминий 5,0 мг, титан 0,1 мг, цирконий 0,5 мг, ниобий 0,01 мг, хром 0,2 мг, ванадий 0,2 мг, фториды, оксалаты 3 мг, сульфаты, фосфаты, тартраты 10 мг, комплексон III 40 мг. [c.23]

Известен также фотометрический метод определения кальция в магниевых сплавах [393] с реагентом арсеназо. Основу сплава — магний отделяют едким натром в присутствии трилона Б, кальций при этом остается в растворе разрушив перекисью водорода трилон Б, определяют кальций фотометрически. Метод применим к сплавам, содержащим 0,01 — 1% и более кальция. [c.216]

Сущность метода. Кальций в слабощелочной среде при pH = 12,513,0 образует с арсеназо внутрикомплексное соединение, окрашенное в красно-фиолетовый цвет. Окраска комплекса развивается моментально и очень устойчива. Максимум светопоглощения окрашенного комплекса лежит при Яэфф = = 590 нм [ммк). [c.219]

Построение калибровочного графика. В мерные колбы емкостью 50 мл отбирают микробюреткой 1 — И мл стандартного раствора хлорида кальция с интервалом 1 мл. Прибавляют 5 мл реагента арсеназо и доводят до метки 0,1-н. раствором едкого натра. [c.220]

Примечания 1. Оптическая плотность растворов комплексного соединения кальция с арсеназо в интервале рН=12-н13 остается практически постоянной, поэтому для создания требуемого pH достаточно разбавить нейтральный раствор 0,1-н. щелочью, более строгого установления среды не требуется. [c.221]

Перед фотометрическим определением необходимо редкоземельные элементы отделить от других элементов, реагирующих с арсеназо III. Это отделение выполняют осаждением гидроокисей аммиаком с последующим осаждением оксалатов, где применяется кальций в качестве соосадителя. Метод, детально описанный ниже, основан на работе Горюшиной, Саввина и Романовой [16]. [c.360]

Приводимый ниже детальный метод определения тория основан на работе [13]. Силикатный материал разлагают выпариванием с плавиковой и азотной кислотами, а торий, редкоземельные элементы и кальций осаждают совместно в виде фторидов после добавления раствора кальция для соосаждения. Осаждение с гидроокисью калия и иодатом калия служит для завершения отделения тория от других элементов перед их фотометрическим определением с арсеназо П1. [c.406]

На протекапие аналитической реакции значительное влияние оказывает состояние ионов лантана в растворе. В реакцию с арсеназо III вступает гидратированный ион лантана [La (Н2О) Согласно гипотезе аналогий эта реакция начинается примерно при тех же pH, при которых начинается гидролиз ионов лантана, т. е. в слабокислой среде (рН = 3). Ионы других элементов взаимодействуют с реагентом при другой кислотности раствора, поэтому изменяя ее можно в определенной степени управлять избирательностью реакции арсеназоIII. Например, арсеназоIII реагирует с ионами кальция в щелочной среде. В кислой среде эта реакция подавляется, поэтому можно определять лантан в присутствии кальция. Избирательность арсеназо III недостаточ- [c.78]

Арсеназо III получают азосочетанием концентрированных растворов хромотроповой кислоты с избытком диазотированной о-аминофениларсоновой кислоты в среде, содержащей гидроокись кальция последняя служит одновременно как основание и как активатор реакции [1]. [c.26]

Кальций (6-10 —10" %) определяли фотометрически после осаждения в форме нафтилгидроксамата и растворения его в ЭДТА [595]. Молярный коэффициент погашения 1,25-10 (410 нм) и 1,4-10 (339 нм). При навеске металлического натрия 1—1,5 г определению кальция не мешают (в мкг) А1, Си, Fe, Мп, Sn, V (100) Ва, Mg (300) 5 мг К и по 5 мг-ион F , SO , NO3, СгО , РО ". Фотометрический метод с использованием арсеназо III позволяет определить >3-10 % кальция в Na l [479]. [c.188]

Готовят исходный раствор нитрата плутония (IV) выпариванием пробы плутония с серной кислотой почти досуха. Выпаривание повторяют дважды и остаток растворяют в 0,5 N HNO3. Раствор комплексона III с концентрацией около 0,005 М готовят растворением 1,86 г перекристаллизованной соли в I л воды. Титр его устанавливают по стандартному раствору хлорида кальция [214]. Для титрования используют 0,4%-ный раствор арсеназо I. [c.208]

Определение урана с помощью арсеназо /. Т. Н. Кукишевой (1958 г.) был предложен экспрессный метод определения урана с помощью арсеназо I. Сущность его заключается в том, что после разложения навески к раствору, содержащему нитраты или сульфаты, добавляют комплексон HI, нитрат кальция и экстрагируют уран метилэтилкетоном. Аликвотную часть экстракта растворяют в воде, пользуясь тем, что метилэтилкетон растворим в воде до 37 г на 100 г воды, добавляют уротропиновый буфер, вводят раствор арсеназо и измеряют оптическую плотность. [c.132]

Арсеназо М получают азосочетанием арсеназо I с диазонием метаниловой кислоты в присутствии солей кальция (или лития) в качестве активаторов [c.50]

Сочетание. В 20 мл воды растворяют 10 г арсеназо I, добавляя суспензию гидроокиси кальция в воде (5 г СаО осторожно добавляют к 10 мл горячей воды и затем охлаждают) . Смесь охлаждают и при перемешивании добавляют раствор диазония метаниловой кислоты. Раствор приобретает вначале красный, затем фиолетовый и синий цвет. Через 1 ч или на следующий день-смесь подкисляют 30 мл концентрированной НС]. Выпавший осадок отфильтровывают и 2—3 раза переосаждают, растворяя в воде с добавлением ЫааСОз и осаждая при подкислении НС1. Выход арсеназо М —12 г. [c.51]

При переосаждении в основном удаляются побочные продукты реакции, более растворимые, чем арсеназо III (арсеназо I, продукты разложения диазония о-аминофениларсоновой кислоты, а также соли кальция). [c.54]

Преимущества ГБОА перед другими реагентами, применяющимися для фотометрического определения кальция более специфичен к кальцию по сравнению с арсеназо I и кальционом селективность может быть повышена экстракцией комплекса кальция с ГБОА органическими растворителями. Метод с применением ГБОА является лучшим из фотометрических методов определения кальция. [c.90]

В нейтральной и слабокислой среде раствор арсеназо I окрашен в розовый, а в щелочной — синевато-розовый цвет. С кальцием в щелочной среде реагент образует комплексное соединение красно-фиолетового цвета (рис.15) [4641. Максимум поглощения находится при 520 нм, где наблюдается наложение спектров поглощения реагента я его комплекса с ка [ьцием, поэтому фотометрируют нри 560—Г)80 нм. В этой областп спектра поглощение реагента н колгплекса наиболее различается [92, 386, 464, 619]. [c.92]

Закон Бера справедлив при 2—10 миг Са/50 мл раствора [123, 619, G331 по другид данным 192] — при содержании от О до 1,1 мкг С-а мл. Чувствительность реакции с арсеназо 1 составляет 0,04 мкг С мл [464, 619]. При фотодштрическод определении кальция с арсеназо I используют 0,1 -ный [92, 348, 386] и 0,005%-ный [302, 393, 464, 619] водные растворы арсеназо I. [c.92]

Ниже приводится дгетодика опреде.чения кальция с арсеназо I [348]. [c.92]

Фотометрирование комплекса кальция с арсеназо I применяют при оиределеиии кальция в магниевых сплавах [464]. Кальций спязывают в комплекс комплексоном III,. магиий осаждают едким [c.93]

Арсеназо I примепяется также при фотометрическом определении кальция в чугунах, сталях и силумине [619], горных породах [348], металлическом пиобии [302], при контроле производства фторида алюминия [393] и в жидкой фазе флотационных пульп, литиевых и бери.ттиевых пегматитов [92, 386]. [c.93]

Арсеназо I имеет некоторые преи1мущ ества по сравнению, например с кальционом не требуется точного установления pH, реагент не чувствителен к избытку щелочи и солей [348]. Однако реагеит малоизбирателен и широкого применения для фотометрического оиреде.чеиия кальция не нашел. [c.93]

Существенным достоинством реактива для фотометрического определения скандия является возможность определения его при максимально. допустимой кислотности (рНо) [3]. С этой точки зрения, наиболее интересными являются метилтимоловый синий (рНо > 1,3) [4], арсеназо Н1 (рНр 2,2) [5—7], сульфохлорфеиол С (рНо 2,2) [8 . В то же время наибольшей чувствительностью характеризуются ксиленоло-вый оранжевый (0,1 мкг мл) [9] и арсеназо 1П (0,15 мкг мл). Избирательность реакции указанных реактивов по отношений) к р.з.э., урану, висмуту, меди, кальцию, железу (П1), лимонной, винной кислотам, трилону Б и другим невелика. С наиболее избирательными реактивами определению не мешают 2-кратнын избыток лантана, иттербия и других р.з.э. [c.162]

Предварительно были изучены методы определения кальция с мурексидом [3, 4], кальционом [5, 6], арсеназо [7] и глиоксаль-бис-(2-оксианилом) (ГБОА) [8]. Ход анализа сводится к следующему. К раствору, содержащему 100 мкг кальция, добавляют определенное количество бериллия и [c.64]

Из ириведенных данных следует, что с помощью испытанных индикаторов не удается определить кальций в присутствии даже равного количества бериллия более того, определению 100 мкг кальция с мурексидом и арсеназо мешают [c.64]

Проведено сравнительное изучение некоторых методов определения кальция с целью применения их к анализу соединений бериллия. Найдено, что объемному комплексономет-рическому определению 100 мкг кальция с индикаторами мурексидом, кальционом, арсеназо и ГБОА мешают равные и даже меньшие количества бериллия. Колориметрическому определению кальция (10 мкг) с этими реактивами также ме-аоет бериллий с кальционом, мурексидом и арсеназо 0,2— [c.67]

В фильтрате после отделения магния комплекс кальция с трилоном Б разрушают кипячением с перекисью водорода потому, что он образует с кальцием в щелочной среде более прочный комплекс, чем арсеназо. [c.219]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология