Диметилглиоксим серебра

Для работы требуется-. Колонки (см. рис. 72). — Аппарат Киппа для получения сероводорода. — Штатив с пробирками. — Колба коническая емк-200 мл. — Колбы конические емк. 100 мл 3 шт. — Цилиндры мерные емк. 50 и 200 мл. — Промывалка. — Стаканы химические емк. 100 мл, 3 шт. — Колбочка на 100—200 мл. — Цилиндр с пробкой на 100 мл. — Воронка капельная. — Ступка фарфоровая. — Набор сит. — Флуоресцеин. — Сера. — Алюминатная окись алюминия, просеянная. — Анионит в ОН-форме с диаметром зерна 0,25—0,5 мм.— Катионит в Н-форме с диаметром зерна 0,25—0,5 мм. — Спиртовый насыщенный раствор серы или 2%-ный спиртовый раствор канифоли. — Хлорид олова (IV), 8%-ный раствор. — Соляная кислота, 1 н. раствор. — Азотная кислота, 2 н. раствор—Ортофосфорная кислота, 1,33%-ный раствор.—Серная кислота, 2 н. раствор.— Карбонат натрия, 3 н. раствор. — Хлорид натрия, 1 н. раствор. — Фосфат натрия, 1 н. раствор. — Сульфат натрия, 1%-ный раствор. — Хлорид бария, 1%-ный раствор. — Хлорид никеля, 2%-ный раствор. — Хлорид железа (III), 2%-ный раствор. — Хлорид калия, 0,1. М раствор. — Хлорид алюминия, 1 н. раствор. —Тиосульфат натрия, 0,05 н. раствор. — Нитрат серебра, 0,1 н. раствор. — Хлорид железа (III), 1,5%-ный раствор.—Мышьяковистый ангид -рид, 0,5%-ный раствор.—Диметилглиоксим, 1%-ный раствор. — Бутиловый спирт, 6%-ный раствор.—Желатин, 0,5%-ный раствор. [c.247]

Многие элементы экстрагируются из водных растворов органическими жидкостями в виде комплексных соединений, в особенности внутрикомплексных соединений. Серебро, ртуть, медь, цинк, свинец и другие тяжелые металлы экстрагируются в виде дитизонатов и карбаминатов алюминий, галлий, железо, ванадий и др.—в виде оксихинолятов часто практикуется экстрагирование роданидных комплексов железа, молибдена, кобальта, ниобия и др. Для экстракции соответствующих элементов используют также диметилглиоксим, а-иитрозо-р-нафтол, купферон и многие другие реактивы . [c.322]

Эти реакции протекают также при взаимодействии формальдегида с некоторыми комплексными солями, анионы или катионы которых содержат СН-группы или молекулы этилендиамина. Это подтверждается немедленным осаждением красной соли никеля при добавлении формальдегида к содержащему диметилглиоксим раствору Ыа М ( СМ)4]. в котором концентрация ионов никеля слишком мала для обычного обнаружения с помощью диметилглиоксима . Равным образом, при добавлении формальдегида к раствору хромата, содержащ.то комплексный катион серебра с этилендиамином (Еп), образуется красно-бурый осадок хромата серебра. Формальдегид освобождает ионы металла из комплексных соединений, вызывая смещение равновесий [c.443]

Лучше применять следующий, более надежный способ. Перед прокаливанием в тигель прибавляют немного сухой щавелевой кислоты, которая начинает возгоняться при температуре около 150° С. Щавелевая кислота является сравнительно сильной кислотой среди органических кислот поэтому она легко вытесняет другие органические кислоты (диметилглиоксим, оксихинолин и т. п.) из осадка, образуя оксалаты. Оксалаты не улетучиваются и при прокаливании в большинстве случаев количественно переходят Б окислы (щавелевокислое серебро и некоторые другие соли при прокаливании восстанавливаются до металла). [c.94]

Концентрация иона серебра в насыщенном растворе хлорида серебра при кислотности 0,1 н. (по соляной кислоте) слишком мала, чтобы дать окраску с реагентом. 50 у ртути(П) при тех же условиях не дают окраски. Палладий реагирует с роданином даже более чувствительно, чем золото. Однако помехи, связанные с присутствием небольших количеств палладия (до 3 у), можно устранить, добавив диметилглиоксим, который не мешает [c.448]

Неорганические ионы для экстрагирования переводят в комплексные соединения с неорганическими или органическими лигандами. Особенно эффективны для этой цели органические комплексанты, образующие так называемые хелатные соединения. Например, диметилглиоксим является селективным экстрагентом для никеля, а-нитрозо-р-нафтол—для кобальта, дифенилтиокарбазон (дитизон) применяют для экстракции таких металлов, как серебро, ртуть, свинец, медь, цинк. С неорга-ническимн лигандами можно экстрагировать железо(П1) в виде соединения НРеС , железо(1П), кобальт(П) и молибден (V) — в виде комплексных ионов с роданид-ионом. [c.311]

Исходя из свойств некоторых органических соединений, применяемых в анализе, перспективными для качественного обнаружения ионов металлов метод адсорбционно-комплексообразовательной хроматографии являются (в скобках указаны определяемые элементы) ализарин С (алюминий, циоконий, торий) алюминон (алюминий, бериллий) арсеназо III (цирконий, гафний, торий, уран, редкоземельные элементы) диметилглиоксим [никель, кобальт, железо (II), палладий (И)] 2,2 -дипиридил [железо (И)] дитизон (серебро, висмут, ртуть, свинец, цинк) дифенил-карбазид [хром (VI)] 2-нитрозо-1-нафтол (кобальт) нитро-зо-Н-соль (кобальт) рубеановая кислота [железо (III), [c.248]

Цианидный метод не вполне пригоден для единичных точных определений никеля. Однако метод этот очень удобен для массовых определений никеля в металлур1гических продуктах, и при соблюдении необходимых условий он дает достаточно точные результаты. Метод заключается в прибавлении титрованного раствора цианида калия к аммиачному раствору соли никеля до образования комплексного цианида К2[К1(СК)4]. Конец титрования определяют по исчезновению мути иодида серебра, прибавленного в качестве индикатора. В присутствии железа или хрома прибавляют лимонную кислоту. Главные мешающие элементы — медь кобальт и цинк — обычно находятся в таких малых количествах, что ими можно пренебречь. Если же эти элементы присутствуют в больпшх количествах или если требуется ббльшая точность, то никель выделяют сначала осаждением диметилглиоксимом, как описано на стр. 462, осадок растворяют в горячей азотной кислоте, диметилглиоксим разрушают путем кипяченря с персульфатом или хлоратом и затем титруют обычным способом. [c.466]

Никель Диметилглиок- сим Диметилглиоксим смешивают с безводной окисью алюминия в сухом виде. Содержание осадителя в смеси 1 % Колонка содержит смесь окиси алюминия с азотнокислым серебром, содержание которого в смеси составляет 1% Через колонку пропускают 0,2 мл исследуемого раствора, а затем 1—2 капли водного раствора аммиака Ало-розовая [c.89]

Дихлоробидиметилглиоксиматородиевая(111) кислота H[Rh(DH)2-- l2][69, стр. 326]. К водному (10%-ному) раствору гексахлоро-родиата(П1) натрия (1 г) прибавляют диметилглиоксим (0,3 г) и смесь нагревают до кипения при быстром встряхивании в течение нескольких минут. Диоксим при этом постепенно переходит в раствор и из последнего осаждается комплексная кислота в виде тяжелого кристаллического осадка желтого цвета. Его отфильтровывают от теплого маточного раствора, промывают горячим спиртом. Кислота может быть перекристаллизована из большого количества горячей воды, слегка подкисленной соляной кислотой. Соединение является сильной кислотой. При действии AgNOg хлорид серебра не осаждается даже при кипячении вместо этого выпадает серебряная соль Ag[Rh(DH)2 l2l в виде аморфного желтого осадка. [c.129]

Хроматография осадочная. Основана на химич. реакциях хемосорбента с компонентами смеси растворенных веществ с образованием новой фазы — осадка. Через слой слабощелочной окиси алюминия, находящейся в колонке, пропускают раствор, содержащий ионы, дающие окрашенные гидроокиси, напр, ртутп, меди и серебра. В верхней части колонки образуется желтовато-серая зона гидрата окиси ртути, ниже — голубая зона гидрата окиси меди и еще нпже — коричневая зона окиси серебра. Осадочная X. нашла применение для экспрессного качественного анализа смесей катионов и анионов. На фоне бесцветного сорбента окраски воспринимаются глазом гораздо лучше, чем в растворе поэтому подобный метод анализа чувствительнее, чем классический. Химич реагент может быть предварительно адсорбирован на твердом носителе. Если через слой активного угля, помещенного в колонку и содержащего адсорбированный диметилглиоксим, пропускать раствор солей, загрязненных примесями тяжелых металлов (никеля, железа, меди и т. п.), то последние образуют трудно-растворимые соединения на поверхности угля. Этот способ разделения носит название адсорбционно-комилексообразовательной X. примером служит быстрый способ глубокой очистки р-ров сульфата цинка, идущего на изготовление рентгеновских экранов, от следов никеля и железа, тушащих люминесценцию. [c.378]

Порошкообразная смесь цианида никеля и диметилглиоксима вступает в реакцию при нагревании выше точки плавления последнего — при температуре около 380° С. При обычном растирании обоих веществ друг с другом в ступке не образуется никакого диметилглиоксима никеля, легко узнаваемого по красной окраске. Если же в смесь добавить Е1ебольшое зернышко нитрата серебра, то достаточно уже незначительной механической энергии, вроде растирания или сжатия порошка между пальцами (при этом руки необходимо предохранять пластмассовой или резиновой пленкой), чтобы образовался красный диметилглиоксим никеля. Здесь речь идет об относительно сложной последовательности реакций с двойным разложением. Эти реакции сразу понятны, если их рассматривать как реакции пограничных поверхностей вследствие механической активизации, но они не поддаются объяснению, если их связать с температурными явлениями. Фотохимические или электрохимические реакции также не истолковываются как тепловые реакции, хотя, само собой разумеется, молено было бы легко перевести световую или электрическую энергию в тепловую и предположить соответствующие температурные эквиваленты. В случае ядерных реакций при таких расчетах можно придти до фантастически высоких температур. Но никому бы не пришло в голову объяснять нейтронную реакцию как термохимическую. Было бы абсурдно, если бы, например, ассимиляцию попытались объяснить таким образом, что энергия световых квантов переводилась бы в тепловые эквиваленты здесь также нужно было бы предположить очень высокие температуры. В конце концов и при процессе измельчения можно было бы переводить затраченную механическую энергию в тепловую и таким образом объяснять процессы разрушения как следствие теоретически рассчитанных количеств тепла и высоких температур. [c.96]

В ы д е л е н и е пал л а д и я. В нагретый до 80° анализируемый раствор в разбавленной соляной кислоте (например, 0,1 п.), объемом не более 100 мл и содержащий не более 80 мкг палладия, загружают измельченную бумагу и добавляют 1 мл 5%-пого раствора щавелевой кис.тоты. Раствор выдерживают при 80° в течение 1 час. По охлаждении отфильтровывают осадок элементного золота и хлорида серебра вместе с бумагой. К фильтрату добавляют последовательно 2 мг никеля в виде раствора его сол1 , 2 мл 20-%-пого раствора тартрата калия-иатрия (для связывания ионов легко гидролизующихся металлов, например железа, алюминия, титана), затем 2 г ацетата натрия, 1 мл раствора KOMnjieK ona III и 2 лгл раствора диметилглиоксима (pH раствора должно быть приблизительно 6,5). Через 30 мин отфильтровывают и промывают водой осадок диметилглиокси-матов никеля и палладия. Осадок смывают с фильтра водой в химический стакан, добавляют 1 мл коицецтр11ровапной соляной кислоты и упаривают до объема 3—10 мл в соответствии с количеством палладия в растворе. [c.303]

Для работы требуется Колонки (см. рис. 72).—Аппарат.Киппа для получения сероводорода.—Штатив с пробирками.—Колба коническая емк. 200 мл.—Колбы конические емк. ЮО мл, 3 шт.—Цилиндры мерные емк. 50 и 200 мл.—Промывалка.—Стаканы химические емк. 100 мл, 3 шт.—Колбочка на 100—200 мл.—Цилиндр с пробкой на 100 мл.—Воронка капельная.—Ступкз фарфоровая.—Набор сит.—Флуоресценн.—Сера.—Алюминатная окись алюминия, просеянная.—Анионит в ОН-форме с диаметром зерна 0,25—0,5 мм.— Катионит Б Н-форме с диаметром зерна 0,25—0,5 мм.—Спиртовый насыш,енный раствор серы или 2%-ный спиртовый раствор канифоли.—Хлорид олова (IV), 8%-ный раствор.—Соляная кислота, 1 н. раствор.—Азотная кислота, 2 н. раствор.—Ортофосфорная кислота, 1,33%-ный раствор.—Серная кислота, 2 и. раствор.—Карбонат натрия, 3 н. раствор.—Хлорид натрия, 1 н. раствор.— Фосфат натрия, 1 н раствор.—Сульфат натрия, 1%-ный раствор.—Хлорид бария, 1%-ный раствор.—Хлорид никеля, 2%-ный раствор.—Хлорид железа (III), 2%-ный раствор.—Хлорид калия, 0,1 М раствор.—Хлорид алюминия, 1 н. раствор.—Тиосульфат натрия, 0,05 н раствор.—Нитрат серебра, 0,1 н раствор.—Хлорид железа (III), 1,5%-ный раствор.—Мышьяковистый ангидрид, 0,5%-ный раствор.—Диметилглиоксим, 1%-ный раствор.—Бутиловый спирт, 6%-ный раствор.—Желатин, 0,5%-ный раствор. [c.247]

На колонках, состоящих только из осадителя, образование зон происходит в результате реакции компонентов хроматографируемого раствора с осадителем, частично переходящим в жидкую фазу за счет полярного действия растворителя. Образование осадков на таких колонках возможно при условии, когда в качестве осадителя используется малорастворимое в водном растворе органическое (диметилглиоксим, бензидин, виолуровая кислота и др.) или неорганическое (сульфат серебра, гипс и т. д.) соединение. В этом случае, когда в колонку приливают хро Матографируемый раствор, часть осадителя переходит в раствор, образуя с его ионами малорастворимые осадки. Остальная часть осадителя остается в твердом состоянии и играет роль носителя, задерживающего образующиеся осадки. [c.106]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология