Роданид аммония отделение кобальта

Титрование этилендиаминтетрауксусной кислотой с применением специфических индикаторов. Точку эквивалентности при титровании устанавливают по появлению или исчезновению синей или голубой окраски роданидного комплекса кобальта [1300, 1301, 1394]. Для отделения кобальта от других элементов осаждают его в виде акридинроданидного тройного соединений [1460]. Осадок растворяют в ацетоне и титруют кобальт раствором комплексона III до исчезновения синего окрашивания. Предложено [1395] осаждать кобальт в виде гексанитрокобальтиата калия и натрия, растворять осадок в концентрированной соляной кислоте и титровать ионы кобальта в ацетатном растворе комплексона III в присутствии роданида и ацетона. Вместо ацетона можно пользоваться амиловым спиртом [1299], причем синий роданидный экстракт кобальта в амиловом спирте может служить индикатором при определении ряда других катионов, образующих с комплексоном III более прочные комплексы, чем кобальт (кальций, свинец, торий и др.). Индикатором может служить также хлороформный раствор синего соединения кобальта с роданидом и трифенилметиларсонием [536]. К анализируемому раствору, содержащему от 2 до 2 мг Со, прибавляют 25 мл 0,01 N раствора комплексона III, 1 М раствор гидроокиси аммония до щелочной реакции по лакмусу, вводят 10 мл хлороформа, 2 мл аммиачного буферного раствора с рн 9,3, 5 мл 50%-ного раствора роданида калия, 3 мл 1%-ного раствора хлористого трифенилметиларсония и оттитровывают избыток раствора комплексона III стандартным раствором сульфата кобальта до появления синего окрашивания хлороформного слоя. Метод рекомендуется применять для опре- [c.124]

Разработан метод определения примеси цинка в солях кобальта. Метод заключается в отделении цинка от кобальта экстракцией эфиром в виде роданида из слабокислого раствора, содержащего не более 0,03 мл роданида аммония отделении следов кобальта из эфирной вытяжки промыванием ее [c.220]

Осаждение из муравьинокислого раствора. Осаждение сульфида цинка из растворов, содержащих свободную муравьиную кислоту, цитрат аммония и формиат аммония в качестве буферов для поддержания требуемой концентрации ионов водорода во все время обработки сероводородом , оказалось особенно пригодным для определения цинка в присутствии больших количеств алюминия, например при анализе алюминиевых сплавов. Точность метода, по данным его авторов, колеблется в пределах от 0,5 до 1 части на 1000. Отделение цинка от марганца этим методом почти совершенное. Загрязнение сульфида цинка железом незначительное, но в тех случаях, когда содержание железа в растворе превышает одну десятую содержания цинка, следует прибавлять избыток в 20 мл 23,6 М муравьиной кислоты. Прибавление роданида аммония не улучшает отделения. Избыток муравьиной кислоты требуется также и в присутствии никеля и кобальта, но однократное осаждение, особенно в присутствии кобальта, не дает таких удовлетворительных результатов, как при отделении от железа. [c.442]

Роданиды. Экстрагируемость комплексных роданидов железа эфиром (Клаус, 1856) и кобальта — амиловым спиртом (Фогель, 1879) была обнаружена по окраске этих соединений и давно применяется в аналитической практике. Экстракцию роданида молибдена (V) эфирами и другими органическими растворителями давно уже используют для определения этого элемента, и до сих пор она остается наилучшим методом. Однако лишь в последние годы были проведены систематические исследования процессов экстракции роданидов. Показано (см. стр. 715) ценное значение эфирно-роданидной экстракции для отделения скандия, особенно от редких земель. Изучена экстракция многих металлов этиловым эфиром Полученные данные слишком обширны, чтобы их можно было здесь рассмотреть полностью, но некоторые из них, представляющие особый интерес для аналитика, следует отметить. Особенно легко экстрагируются цинк и олово (IV). При равных объемах водной и органической фаз из раствора, 1 М по роданиду аммония и 0,5 М по соляной кислоте, экстрагируется до 96 % цинка и до, 99,3% олова (IV) (в исходной водной фазе концентрации металлов 0,1 М). Извлечение олова достигает более 99,9% при 7 М концентрации роданида аммония, тогда как экстракция цинка при 3 М концентрации роданида [c.51]

Для определения никеля в нитрате кобальта берут две навески соли по 2,5 г, переносят их в мерные колбы емкостью 50 мл и добавляют 40 мл соляной кислоты, растворяют соль и доводят объем раствора до метки той же кислотой. Две порции по 20 мл переносят каждую в делительную воронку емкостью 100 мл, прибавляют 10 мл раствора роданида аммония и экстрагируют роданид кобальта 50 мл этилацетата в течение 5 мин на механическом вибраторе. Значение pH водной фазы не должно быть >2 по универсальной индикаторной бумаге, в противном случае добавляют по каплям соляную кислоту. После отделения экстракта добавляют к водному раствору 25 мл этилацетата и вновь проводят экстракцию. Эту операцию повторяют трижды, добавляя по 2 мл раствора роданида аммония перед каждой экстракцией, следя, чтобы значение pH водной фазы не превышало 2. После экстракции к водному раствору добавляют раствор щелочи до pH 8—10 по универсальной индикаторной бумаге, затем добавляют 5 мл раствора ниоксима. Через 10 мин добавляют 10 мл толуола и встряхивают содержимое воронки на механическом вибраторе в течение 5 мин. Водный слой отбрасывают, органическую фазу промывают трижды [c.194]

Определение кобальта в никеле высокой чистоты нитрозо-Yl-солью после отделения в виде диантипирилметанроданидного комплекса [88]. Никель растворяют в азотной кислоте, прибавляют серную кислоту и нагревают до появления белых паров. Остаток растворяют в 100—150 мл воды, прибавляют 10 мл серной кислоты (1 1), 15 мл 20%-ного раствора роданида аммония и 25 мл 2%-ного раствора диантипирилметана в 0,5. Ы растворе соляной кислоты и перемешивают 1 час. Осадок диантипирилметанроданидного комплекса кобальта в.месте с продуктом взаимодействия диантипирилметана с роданидом аммония отфильтровывают, промывают 1%-ным раствором роданида аммония и обрабатывают осадок вместе с фильтром смесью азотной и серной кислот до полного разрушения органического вещества. Раствор выпаривают досуха, образовавшиеся сульфаты растворяют в воде и в аликвотной части полученного раствора определяют кобальт фотометрически нитрозо-Н-солью [359]. Описанным способом можно определить до 0,0001% Со. [c.201]

Для определения никеля в нитрате кобальта берут две навески соли по 2,5 г, переносят их в мерные колбы емкостью 50 мл и добавляют 40 мл соляной кислоты, растворяют соль и доводят объем раствора до метки той же кислотой. Две порции по 20 мл переносят каждую в делительную воронку емкостью 100 мл, прибавляют 10 мл раствора роданида аммония и экстрагируют роданид кобальта 50 мл этилаце-тата в течение 5 мин на механическом вибраторе. Значение pH водной фазы не должно быть >2 по универсальной индикаторной бумаге, в противном случае добавля рт по каплям соляную кислоту. После отделения экстракта добавляют к водному раствору 25 мл этилацетата и вновь проводят экстракцию. Эту операцию повторяют трижды, добавляя по 2 мл раствора роданида аммония перед каждой экстракцией, следя, чтобы значение pH водной фазы не превышало 2. После экстракции к водному раствору добавляют раствор щелочи до pH 8—10 по универсальной индикаторной бумаге, затем добавляют 5 мл раствора ниоксима. Через 10 мин добавляют 10 мл толуола и встряхивают содержимое воронки на механическом вибраторе в течение 5 мин. Водный слой отбрасывают, органическую фазу промывают трижды 5 мл раствора аммиака и последовательно двумя порциями воды по 5 мл каждая. После этого к органическому слою добавляют 5 мл соляной кислоты и встряхивают содержимое воронки на механическом вибраторе в течение 10 мин. Водный слой сливают в другую делительную воронку, а оставшуюся органическую фазу промывают дважды [c.194]

Методика определения. Отделение цинка и подготовка растворов для колориметрического определения. Взвешивают 0,1 г препарата (хлорида кобальта, нитрата кобальта и т. п.) с точностью до 0,00 1 г, растворяют в 10 лы воды и помещают в делительную воронку емкостью 100 мл. Раствор подкисляют 0,1 Л1Л разбавленной сериой жвслоты. Добавляют 0,5 мл 60%-ного раствора роданида аммония, 20 мл эфира и взбалтывают в течение 1 мин. После расслоения жидкостей водный слой сливают в другую такую же воронку, добавляют 20 мл эфира и взбалтывают в течение 1 м ин. После расслоения водный слой отбрасывают, а эфирный слой через верх воронки присоединяют к первой эфирной вытяжке. К эфирным вытяжкам приливают 3 мл раствора нитрозо-Р-солн и взбалтывают. После расслоения водный слой отбрасывают, а эфирный слой [c.218]

Метилизобутилкетон (гексон) является превосходным растворителем для роданида кобальта при экстракционном методе отделения его от никеля . Для оптимальной экстракции кобальта достаточно, чтобы свободная концентрация роданида составляла 2 М. При общей концентрации роданида аммония 5 М коэффициент распределения кобальта равен 980, никеля — 0,0124, если концентрация их в исходном водном растворе равна соответственно 10" М и 0,35 М (при 29°). Применение роданида натрия обеспечивает более эффективное разделение, чем роданид аммония. Очевидно, некоторое количество кобальта экстрагируется в виде кобальтроданида натрия (или аммония). [c.368]

Определение в рудах фториднороданидным методом [83] без отделения осадка фторида железа. 0,5—5 г руды растворяют в 10—50 мл смеси НС1 и HNO3 и выпаривают досуха. Сухой остаток дважды обрабатывают 3—5 мл концентрированной соляной кислоты с последующим выпариванием досуха. Остаток растворяют в разбавленной соляной кислоте, прибавляют 0,3 г роданида калия или аммония и далее вводят 0,5—2 г фторида натрия до исчезновения окрашивания от роданида железа. Если при этом раствор приобретает буроватый цвет, не исчезающий при дальнейшем прибавлении небольших количеств фторида натрия, что указывает на присутствие меди, то вводят несколько кристаллов сульфита натрия. Раствор теперь должен иметь розовую окраску от ионов кобальта. Интенсивностью этой окраски руководствуются при выборе аликвотной части раствора. [c.178]

В систематическом ходе качественного анализа железо, кобальт и никель попадают в третью группу (группа сульфида аммония). Сульфид двухвалентного железа растворяется на холоду в соляной кислоте и этим, в частности, отличается от никеля и кобальта отделенные от пего сульфиды кобальта и пикеля растворяют в соляной кислоте нри кипячении в присутствии перекиси водорода, и каждый из элементов обнаруживается затем специфическим реактивом (например, никель — с диметилглиоксимом, кобальт —по реакции с роданидом аммоиия в присутствии амилового спирта). В количественном анализе железо нетрудно определить перманганатометрически (после его предварительного восстановления), весовым путем после осаждения, например, а-нитрозо-р-бензоиафтолом, никель— электролитически из аммиачного раствора. [c.216]