Роданиды отделение

Объемные методы определения галогенидов в присутствии цианидов и роданидов. Отделение синильной кислоты. В среде угольной, винной или борной кислоты можно отогнать синильную кислоту током воздуха или нагреванием на водяной бане. [c.1127]

Все перечисленные методы лишь с трудом позволяют получить высокомолекулярные парафиновые сульфохлориды в чистом виде, так как и при хлорировании роданидов и меркаптанов легко образуются продукты, содержащие хлор в углеродной цепи и поддающиеся лишь, с очень большим трудом отделению [44]. [c.383]

Эфир, бутилацетат и некоторые другие органические растворители экстрагируют индий из слабокислых растворов в присутствии роданида аммония, чем пользуются для отделения индия от других элементов [3]. [c.292]

Некоторые элементы могут быть отделены от алюминия экстракцией их роданидов. Метод применяется главным образом для отделения железа. Следует иметь в виду, что в некоторых условиях алюминий также может экстрагироваться. По данным Бока [577], процент экстракции роданида алюминия увеличивается с понижением температуры и увеличением концентрации роданида. [c.177]

Живописцев и Минин [119] использовали экстракцию роданида для отделения титана от алюминия. [c.178]

При концентрации роданида 0,5—2 AI как в 0,1 AI H l, так и в 1,0 М НС наблюдается одинаково хорошая сорбция ванадия (99,7— 99,8% и 99,6—99,7%, соответственно). V (V) сорбируется в виде комплексного иона [VO (S N)4p . При отделении 10—20 мг V (IV) от 20—50 мг А относительная ошибка определения алюминия < 0,8%. [c.188]

После отделения элементарной серы раствор упаривают до 700 г/л роданида. В растворе такой концентрации ])астворимость сульфата невелика и он кристаллизуется. [c.231]

Для получения роданида аммония раствор роданида натрия после первой выпарки, до отделения от сульфата натрия, обрабатывают сульфатом и хлоридом аммония. Затем раствор роданида аммония отделяют от осадка и подвергают концентрированию и кристаллизации. [c.476]

Экстракция роданида скандия эфиром из 0,5 М раствора НС1 обеспечивает практически полное его отделение от тория после трехкратного повторения операции [780]. (За одну операцию в эфир переходит 94% S ). Ве, А1, In, Мо, Re, Fe и Со экстрагируются в значительной степени вместе со скандием. Метод используют для получения чистых препаратов скандия. [c.125]

С. И. Синякова и Ю. П. Новиков [184] применили метилэтилкетон в качестве экстрагента для выделения урана из растворов сложного состава. Из водного раствора, насыщенного нитратом аммония, уран экстрагируют двумя порциями метилэтилкетона. В отделенном органическом слое содержание урана определяют фотометрированием после добавления к нему ацетонового раствора роданида аммония (подробное описание метода см. стр. 119). [c.302]

Для отделения рения от Мо, Тс, Мп, W и других элементов использован метод анионного обмена в смешанных растворах, содержащих НС1, роданид-ионы и другие лиганды. [c.213]

Сплавы па основе железа с содержанием до 15% Си анализировали по реакции с роданидом после отделения рения методом ионообменной хроматографии на катионите КУ-2 в H -форме [459]. В этих же сплавах проводят определение рения по реакции с тиомочевиной на фоне железа и меди. Результаты анализа на содержание рения по обеим прописям удовлетворительны. [c.259]

Для отделения 0,05—0,5 мг свинца от 0,25—10,0 мг висмута прибавляют к слабокислому раствору обоих металлов роданистый аммоний и пиридин и экстрагируют висмут встряхиванием со смесью равных частей эфира и амилового спирта [641]. Свинец остается в водном слое. Другие органические растворители непригодны. К 25 мл анализируемого раствора в делительной воронке прибавляют 0,5 мл конц. азотной кислоты, 2 мл насыщенного раствора роданида аммония и 1 мл пиридина и затем прибавляют смесь из 15 мл эфира и 15 мл амилового спирта. После встряхивания висмут переходит в эфирный раствор, а свинец [c.213]

В. И. Кузнецов и Г. В. Мясоедова [172] разработали метод отделения молибдена от больших количеств вольфрама, основанный на их различном поведении при соосаждении с роданидом метилвиолета в присутствии винной кислоты. [c.152]

Возможно экстракционное отделение кобальта от цинка [1020], извлечение кобальта в виде роданида из органических веществ [1357], технологическое разделение железа, никеля и кобальта экстракцией фурфуролом [1345], технологическая очистка кобальта от никеля [1307]. [c.73]

Еще лучше к исследуемому раствору хлорида в мерной колбе прилить измеренный избыток стандартного раствора AgNOa и разбавить водой до метки. После этого часть раствора фильтруют через сухой фильтр и измеренный пипеткой объем фильтрата титруют раствором роданида. В этом случае осадок Ag l оказывается отделенным от раствора и помешать титрованию не может. [c.325]

Отделение углеродной реплики от первичного отпечатка и вылавливание ее на сетки. Реплику отделяют от первичного отпечатка химическим способом. Для этого реплику надрезают на ]<вадратикп и первичный отпечаток вместе с надрезанной углеродной пленкой опускают в раствор роданида аммония. В течение 10—15 мин первичный отпечаток растворяется и роплкки освобождаются. Углеродные реп.тики переносят в бидистиллированную воду. После тщательной многократной промывки в воде реплики переносят в спирт, откуда их вылавливают на сеткн и высушивают на воздухе. [c.204]

Содержание больших количеств кобальта осложняет непосредственное определение никеля а-диоксимами, поэтому необходимо предварительно разделение этих элементов. Для этого используют метод отделения больших количеств кобальта в виде роданида экстракцией этилацетатом. Никель определяют ниоксимом турбидиметрическим методом или фотометрически, используя хинолин для растворения ниоксимата никеля [48]. Метод был доработан в лаборатории спектрофотометрии кафедры аналитической химии МГУ. [c.193]

Для определения никеля в нитрате кобальта берут две навески соли по 2,5 г, переносят их в мерные колбы емкостью 50 мл и добавляют 40 мл соляной кислоты, растворяют соль и доводят объем раствора до метки той же кислотой. Две порции по 20 мл переносят каждую в делительную воронку емкостью 100 мл, прибавляют 10 мл раствора роданида аммония и экстрагируют роданид кобальта 50 мл этилацетата в течение 5 мин на механическом вибраторе. Значение pH водной фазы не должно быть >2 по универсальной индикаторной бумаге, в противном случае добавляют по каплям соляную кислоту. После отделения экстракта добавляют к водному раствору 25 мл этилацетата и вновь проводят экстракцию. Эту операцию повторяют трижды, добавляя по 2 мл раствора роданида аммония перед каждой экстракцией, следя, чтобы значение pH водной фазы не превышало 2. После экстракции к водному раствору добавляют раствор щелочи до pH 8—10 по универсальной индикаторной бумаге, затем добавляют 5 мл раствора ниоксима. Через 10 мин добавляют 10 мл толуола и встряхивают содержимое воронки на механическом вибраторе в течение 5 мин. Водный слой отбрасывают, органическую фазу промывают трижды [c.194]

Роданиды скандия. Роданид 8с(СЫ8)з получается взаимодействием сульфата скандия с роданидом бария. Известно также соединение Н8с (СЫ8)4- То и другое вещество используется для отделения скандия при экстракционном способе. 8с(СЫ8)з с роданидами щелочных металлов образует ряд комплексных соединений [28]. Их получают взаимодействием раствора 8с2(804)з и Мв2804 (где Ме — Ы, Ыа, К, ЯЬ, Сз) с раствором Ва(СЫ8)г в соотношении 8с + Ме+ СЫ8" = [c.9]

Из реакционной смеси полученные нитрилы отгоняют с водяным паром или экстрагируют. Нитрилы, содержащие сульфогруппы или карбоксильные группы, можно выделить из реакционной смеси только по удалении солей меди и избытка цианидов. Действием четырехсернистого натрия соли меди переводят в нерастворимый сульфид меди, а избыток цианида—в роданид. После отделения сульфида меди от раствора натриевой соли циансульфокислоты последнюю высаливают поваренной солью или выделяют свободную цианосульфокислоту действием минеральной кислоты. [c.458]

Определение. Качественно Р. обнаруживают в виде HgjNH2 l, HgS, а также атомно-абсорбционным, эмиссионным спектральным, фотометрич. и др. методами. Гравиметрически Р. определяют в виде металла, HgS, Hg2 l2, перйодата Hg5(IOg)2. Пробу руды разлагают при нагр., Р. отгоняется в присут. восстановителя (порошок Fe илн Си) под шубой из ZnO. Образующуюся Р. собирают на холодной золотой пластинке, к-рую по окончании анализа промывают и взвешивают. При низком содержании Р. в рудах используют кислотное разложение руд с добавлением фторида для растворения кварца и силикатов, содержащих Р. в высокодисперсном состоянии затем проводят концентрирование путем отделения примесей др. элементов экстракцией разл. комплексных соединений Р. (галогенидов, роданидов, дитиокарбаматов и др.). При прокаливании и сплав-ле.нии рудных концентратов и соединений Р. с содой Р. полностью удаляется в виде металла. Для подготовки аналит. пробы используют сочетание экстракции с термич. восстановлением и отгонкой Р. подготовленную пробу можно анализировать любым из перечисленных выше методов. Термич. восстановление используют также для качеств, обнаружения Р. даже при низких ее концентрациях. При фотометрич. определении Р. в качестве реактива используют 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол, позволяющий определять микрограммовые кол-ва. Следы Р. также м. б. определены при помощи дитизона, используемого как гри фотометрич., так и при титриметрич. определении. [c.279]

При определении алюминия в стали Рэй и др. [1102] основную массу железа удаляют экстрагированием эфиром из раствора, 6М по НС1. Остатки железа и некоторые другие элементы удерживают в растворе смесью тиогликолевой кислоты и роданида аммония. Титан и цирконий предварительно отделяют гипофосфитом натрия и бромной водой Сг, V, Мо, 5п, Мп, 2п, N1 и Со в тех количествах, в которых присутствуют в углеродистых сталях, не мешают. По данным авторов, при осаждении А1РО4 при pH 3,7—3,9 не мешают 500-кратные количества Сг, V, Мп, N1 и Со. Отделение от Ре, Сг, V, 5п, Мп, 2п, Мо, N1 и Со настолько полное, что, как правило, переосаждение не требуется. Для получения правильных результатов необходим строгий контроль pH. Лучшие результаты получаются при pH [c.60]

Примерно 1 г окиси растворяют в НС1 и упаривают на водяной бане. Полученную влажную кристаллическую массу растворяют в 60 ма 0,5 N НС1 добавляют 53 г NH4 NS, после чего объем раствора доводят до 100 МА и экстрагируют роданид скандия равным объемом эфира. После отделения органической фазы повторяют операцию еще два раза. Концентрацию кислоты прн каждой экстракции поддерживают постоянной, что достигается добавлением 5 мл 2 N НС1 перед экстракцией. [c.125]

Из всех известных экстракционных методов отделения урана, применяемых как в аналитических целях, так и в технологии наибольшее значение получила экстракция уранилнитрата при помощи ряда кислородсодержащих экстрагентов, таких как простые эфиры, кетоны, сложные эфиры и т. п. Преимущество экстракционного отделения урана в виде уранилнитрата состоит в том, что в данном случае вместе с ураном в виде нитратов экстрагируется очень небольшое число других элементов [125, 172], Количество элементов, экстрагирующихся вместе с ураном, непостоянно и зависит от применяемого экстрагента и условий экстракции, к которым в первую очередь следует отнести концентрацию азотной кислоты, характер применяемого высаливателя и его концентрацию, присутствие в экстрагируемом растворе анионов, способных образовывать с другими элементами экстрагирующиеся комплексы (например, хлоридов, роданидов и др.), применение маскирующих комплексообразующих веществ и т. п. [c.289]

При анализе различных материалов самое широкое распространение получили методы определения рения, основанные на цветных реакциях с роданидом, тиомочевиной и а-фурилдиоксимоы. Основным недостатком этих методов является необходимость отделения молибдена. Следует отметить, что модификациям и усовершенствованию указанных методов посвящается большое количество публикаций. В результате найдены пути повышения избирательности методов и чувствительности. Особый интерес представляют методы определения рения в присутствии молибдена и других мешающих примесей. Так, например, определению рения с тиооксином и 6-хлор-8-меркаптохинолином не мешают 5000-и 3300-кратный избыток молибдена соответственно, а с дифенил-карбазидом — 5000-кратные (и более) количества вольфрама. Повышенная избирательность этих методов связана с экстракцией образующихся комплексов рения. Особого внимания заслуживают экстракционно-фотометрические методы определения рения по светопоглощению ионных ассоциатов Re04 с рядом красителей. Эти методы обладают высокой чувствительностью и позволяют определять рений в присутствии значительных количеств молибдена. [c.86]

Отделение молибдена от рения может быть осуществлено экстракцией эфиром из солянокислых растворов, содержащих роданид, без добавки восстановителя [1106]. В отсутствие Mo(VI) рений в этих условиях не экстрагируется эфиром. При совместном присутствии рений частично вместе с молибденом переходит в эфир. Однако в присутствии Fe(HI) переход рения в эфирный слой прекращается. Экстракция кобальта устраняется добавкой Zn l2. Хром и никель образуют окрашенные соединения, но не экстрагируются эфиром. Фториды, тартраты, оксалаты и фосфаты остаются в водной фазе. Для количественного выделения 30 мг Мо из 25—50 мл раствора достаточно однократной экстракции 10 мл эфира. [c.207]

Сплавы молибдена и рения. Отделение рения от молибдена проводят хроматографически на анионитах ЭДЭ-10 или дауэкс-1, после чего определяют рений по цветной реакции с роданидом [51], дифенилкарбазидом [64, 68, 449] или гравиметрически после осаждения рения в виде сульфида [937]. Предложен метод анализа сплавов Re—Мо, основанный на анодном растворении сплава, экстракционном отделении рения метилэтилкетоном и фотометрическом определении рения с а-фурилдиоксимом [963]. Без отделения Mo(VI) в присутствии маскирующих агентов возможно определение рения экстракционно-фотометрическими методами по светопоглощению ионного ассоциата перренат-иона с метиловым фиолетовым [359, 586], по реакции с З-фенил-5-(фурил-2)-пиразолин-1-дитиокарбаминатом [177], по светопоглощению перрената тетрафениларсония [614], а также амперометрическим титрованием с Сг(П) [110], Ti(III) [108], Fe(II) [109], V(II) [439] и потенциометрическим методом [333]. [c.253]

Для определения молибдена в рении использован роданидный метод. Молибден(У1) предварительно выделяют экстракцией с 8-оксихинолином и диэтилдитиокарбаминатом [1322]. Разработан фотометрический метод определения молибдена по роданидной реакции без отделения рения с использованием в качестве восстановителя аскорбиновой кислоты Re(VII) в этих условиях не восстанавливается и не образует окрашенного соединения. Прп анализе не следует пользоваться роданидом калия, значительно нонижаюш им растворимость перренатов. Метод позволяет определить до 10 % Мо [1309]. [c.270]

Описан фотометрический метод определения молибдена с роданидом в присутствии серной кислоты, тиомочевины и ионов меди(П). Метод позволяет определять молибден без отделения рения [1324]. Чувствительность метода повышается (до 10 %Мо) нри экстракции роданидного комплекса молибдена(У) изоамиловым спиртом [1297, 1302]. Определение молибдена роданидным методом без отделения рения возможно в присутствии Hg(I) и H2SO4 [542, 1322]. [c.270]

Гейнрих и Гертрих [663] определяли висмут реакцией с роданидом калия после отделения его от железа осаждением сероводородом из кислого раствора. Осадок В128д растворяют [c.212]

Гуус [263] сообш ает, что (NH4)2[Hg(S N)4] осаждает даже при значительном разбавлении из растворов солей индия бесцветные кристаллы, несколько отличаюш иеся от кристаллов, образуемых цинком и калием. В присутствии ионов меди, цинка, кадмия и кобальта образуются смешанные кристаллы. Клею [295] не удалось воспроизвести эту реакцию. Возможно, что Гуус работал с индием, загрязненным цинком, и образую-ш иеся кристаллы представляли собой Zn[Hg(S N)4]. Количественное отделение цинка от индия осаждением цинка двойным роданидом двухвалентной ртути и калия не удается [158]. [c.59]

Разработан [381] метод открытия индия в сфалерите не мешают Zd, Gd, Fe, Мп, Pb, Hg, Sn и Ge. Присутствие Gu, Go, Ni, Mg и Ga не имеет значения. Минерал обрабатывают азотной кислотой и выделяют элементы, осаждаемые аммиаком. После отделения индия и железа от галлия и свинца и осан дения индия и железа гидроокисью натрия хорошо промытый водой осадок растворяют в 5 н. HGI и испытывают на индий добавлением зернышка GsGI (под микроскопом). Присутствие повышенных количеств железа мешает открытию индия железо удаляют из солянокислого раствора эфирной экстракцией в форме роданида. Присутствие избытка i iH4SGN и HGI необходимо. Если при отделении железа объем раствора сильно увеличится, рекомендуется осадить аммиаком индий и растворить осадок в малом количестве HGI. Остающиеся небольшие количества железа не мешают. Выделившиеся немногочисленные кристаллы роданида аммония можно легко узнать по их иглообразной форме и анизотропности и отличить от кристаллов хлорида индия и цезия. [c.67]

Отделение железа от индия экстракцией роданида трехвалентного железа из слабокислого раствора 1пС1о эфиром [c.78]

При добавлении к кислому раствору соединения шестивалентного молибдена раствора роданида и восстановителя, например Sn l2, появляется желтое или оранжевое окрашивание. Эта реакция известна с 1863 г. [503] и в настоящее время широко используется для фотометрического определения небольших количеств молибдена в различных объектах (стр., 205), а также для его обнаружения (стр. 100) и экстракционного отделения от других элементов (стр. 140). [c.20]

Отделение молибдена выполняют следующим образом. К 50 жл раствора анализируемого вольфрамата, содержащего 0,5—1 г вольфрама, прибавляют фильтрат, содержащий виниую кислоту и роданид аммония. При хорошем перемешивании тонкой струей приливают фильтрат, содержащий метилвиолет. После 30—40-минутного стояния выпавший осадок отфильтровывают через фильтр, смоченный промывным раствором, промывают 3—4 раза, переносят во взвешенный тигель и озоляют в муфеле при температуре не выше 500° С. [c.152]

Способность Сг(1И) образовывать при нагревании прочное комплексное соединение с роданид-ионом используется для его отделения от Ре(1П) [385, 386], Ре(1П), Со(И) и N (11) [271]. Ниже приведены значения коэффициентов распределения Сг(1П) между катионитом СБС и растворами NH4S N разной концентрации [7] [c.137]

Другой аргентометрический метод, позже предложенный Фоль-гардом, гораздо менее связан перечисленными выше ограничениями и потому значительно чаще применяется для определения бромидов и суммарного содерн ания галогепид-ионов. В отличие от хлорид-ионов бромид-ионы легко определяют титрованием избытка Ag+ 0,1 TV раствором роданида аммония без отделения осадка AgBr, причем анализ ведется не только в нейтральной, но и в кислой среде. Благодаря близости значений ПР AgBr и AgS N бромиды определяют с большой точностью. [c.78]

Изучалось отделение цинка от кобальта экстракцией из солянокислых растворов [1020]. Исследовано извлечение раствором метилдиоктиламина в трихлорэтилене, раствором трпбен-зиламина в хлороформе, трихлорэтилене и ксилоле. В различных условиях цинк переходит почти количественно в неводный слой, увлекая небольшие количества кобальта так, при экстракции из 3 Л/ раствора соляной кислоты раствором трибензилами-на в хлороформе около 72% цинка вместе с 0,11% кобальта переходит в неводный слой. При этой же кислотности раствор метилдиоктиламина в трихлорэтилене извлекает практически весь цинк и около 1,5% кобальта. Установлена возможность разделения роданидов железа, никеля и кобальта посредством противоточной экстракции фурфуролом [1345], Для получения очень чистого кобальта для мишеней при циклотронной бомбардировке и очистки его от никеля использована экстракция роданида кобальта неводными растворителями. Из 14 исследованных растворителей наилучшие результаты были получены с Метилизобутилкетоном (гексоном), метил-н-амилкетоном и бутилацетатом, так как коэффициенты распределения роданида никеля в этих растворителях оказались самыми низкими [1307]. [c.73]

Соединения роданида кобальта с органическими аминами. Методы отделения и фотометрического определения кобальта в виде соединении тетрароданида кобальта с крупными органическими катионами описаны на стр. 156. Экстракция кобальта заствором трибутилфосфата нз 10 У раствора соляной кислоты 407] позволяет выделить микрограммовые количества кобальта из металлического никеля. Трибутилфосфат рекомендуется для отделения урана от кобальта и других элементов [1383]. Экстракция легкоплавкими ароматическими аминами (а-нафтиламин и др.) из растворов иодидов и бромидов позволяет отделить кобальт от меди [187]. [c.74]

Титрование этилендиаминтетрауксусной кислотой с применением специфических индикаторов. Точку эквивалентности при титровании устанавливают по появлению или исчезновению синей или голубой окраски роданидного комплекса кобальта [1300, 1301, 1394]. Для отделения кобальта от других элементов осаждают его в виде акридинроданидного тройного соединений [1460]. Осадок растворяют в ацетоне и титруют кобальт раствором комплексона III до исчезновения синего окрашивания. Предложено [1395] осаждать кобальт в виде гексанитрокобальтиата калия и натрия, растворять осадок в концентрированной соляной кислоте и титровать ионы кобальта в ацетатном растворе комплексона III в присутствии роданида и ацетона. Вместо ацетона можно пользоваться амиловым спиртом [1299], причем синий роданидный экстракт кобальта в амиловом спирте может служить индикатором при определении ряда других катионов, образующих с комплексоном III более прочные комплексы, чем кобальт (кальций, свинец, торий и др.). Индикатором может служить также хлороформный раствор синего соединения кобальта с роданидом и трифенилметиларсонием [536]. К анализируемому раствору, содержащему от 2 до 2 мг Со, прибавляют 25 мл 0,01 N раствора комплексона III, 1 М раствор гидроокиси аммония до щелочной реакции по лакмусу, вводят 10 мл хлороформа, 2 мл аммиачного буферного раствора с рн 9,3, 5 мл 50%-ного раствора роданида калия, 3 мл 1%-ного раствора хлористого трифенилметиларсония и оттитровывают избыток раствора комплексона III стандартным раствором сульфата кобальта до появления синего окрашивания хлороформного слоя. Метод рекомендуется применять для опре- [c.124]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология