Галлий с люмогаллионом

Галлий Люмогаллион 1 0,005 о m Серебро Бутилродамин С 0.5 [c.644]

Описано определение галлия люмогаллионом ИРЕА в сульфиде кадмия без его отделения. Навеску сульфида кадмия 0,500 г растворяют ъ Ь мл соляной кислоты (1 1), раствор выпаривают досуха, растворяют в бифталатном буферном растворе с pH 2,0 и доводят раствор до 100 мл. [c.301]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГАЛЛИЯ ЛЮМОГАЛЛИОНОМ ИРЕА В СЕЛЕНЕ [c.72]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ 1.10- % ГАЛЛИЯ ЛЮМОГАЛЛИОНОМ В ВОДЕ, 1.10- -1.10-в% В ТРИХЛОРСИЛАНЕ И ТЕТРАХЛОРИДЕ ГЕРМАНИЯ И 2.10" % В ДВУОКИСИ [c.24]

Алюминий вызывает флуоресценцию раствора в присутствии люмогаллиона ИРЕА, однако значительно менее интенсивную, чем галлий. Определение галлия в присутствии алюминия возможно в определенном интервале pH [c.142]

Люмогаллион может быть использован также и для спектрофотометрического определения галлия [443]. Максимальная разница оптических плотностей реагента и комплекса наблюдается при Я, = 490 нм и pH 1—3 (рис. 41). Молярный коэффициент пога- [c.142]

Рис 41. Спектры светопоглощения люмогаллиона и комплекса его с галлием при различных значениях pH [c.143]

Следы галлия в воде могут быть определены по измерению интенсивности флуоресценции в ультрафиолете хлороформного раствора его комплекса с купфероном и морином [672, с люмогаллионом (1 10-з%) 169], оксихинолината галлия [1бв, 51 , 921, 922, 1072]. Предварительно галлий отделяют экстрагированием эфиром из 6 НС1. [c.191]

Люмогаллион ИРЕА. После добавления 0,01 %-ного ацетонового раствора реагента к раствору с pH 1,7—4,0, содержащему ионы галлия, и полуторачасовой выдержки, в ультрафиолетовых лучах наблюдается оранжево-красная люминесценция 13, 14, 55]. Чувствительность реакции — 0,002 мкг/мл. Она может быть значительно повыщена, если люминесцирующее соединение галлия предварительно извлекать из анализируемого раствора изоамило-вым спиртом (0,001 мкг/мл изоамилового спирта). При соотноще-нии объемов водного раствора и изоамилового спирта 10 1 возможно открытие галлия 0,0001 мкг/мл. [c.270]

Люмогаллион, предложенный вначале для определения галлия [33] и молибдена [34], оказался особенно интересным для ниобия [35, 36], с которым в достаточно кислых средах образует устойчивое, интенсивно окрашенное соединение с молярным коэффициентом погашения 16 800. Комплекс экстрагируется полярными растворителями, поэтому соответствующая реакция может быть выполнена и в экстракционно-фотометрическом варианте. [c.127]

Определение галлия основано на измерении интенсивности флуоресценции комплекса галлия с люмогаллионом в бифталатном буферном растворе при pH 2,2—2,7 [1,2] без отделения больших количеств кадмия. Мешают определению железо в количестве, большем 1 мкг, и медь в количестве, большем 5 мкг, ири содержании от О 05 до 0,5 мкг Ga в 10 мл раствора. [c.416]

Ход анализа. 0,5 г сульфида кадмия помещают в кварцевый тигель, растворяют в 5 мл НС1, раствор осторожно выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 10 мл буферного раствора, прибавляют 0,2 мл раствора люмогаллиона и через 40 мин. измеряют интенсивность флуоресценции анализируемого раствора по сравнению с контрольной пробой. Для проведения контрольной пробы в кварцевый конус помещают 5 мл НС1, выпаривают досуха и в дальнейшем поступают, как описано выше. Содержание галлия находят по градуировочному графику, построенному для растворов соли галлия. [c.416]

Рис. 39. Зависимость интенсивности флуоресценции внутрикомплексных соединений люмогаллиона ИРЕА от pH раствора 1 — 0 галлием 2 —с равным колнче ством алюминия 3, — с 10- и 100-кратным избытком алюминия соответственно

Колориметрические определения Ag, Hg, РЬ, 1п, Оа, Зе, Те, Со, Мп и В1 возможны также при соответствующих операциях отделения от мешающих элементов. Серебро и свинец следует определять по реакции с дитизоном [20], индий и галлий после экстракции соответственно с 8-ок-сихинолином [21] и люмогаллионом [22]. В лучах ультрафиолетового света возможно флуоресцентное определение индия и галлия с кверцети-ном [23] соответственно с чувствительностью 1 10 % и 5-10 %, выделив экстракцией вначале галлий из солянокислого раствора, а затем индий из раствора бромидов. Селен и теллур могут быть сконцентрированы в аммиачном растворе на гидроокиси железа и определены по цветным реакциям соответственно с 3,3 -диаминобензидином и бутилродамином Б. Определение кобальта возможно по реакции с нитрозо-К-солью, марганца по каталитической реакции с серебром в присутствии окислителя, а висмута по образованию комплекса с тиомочевиной. Ртуть также может быть определена фотоколориметрическим методом по реакции с дитизоном [20] или с тиураматом меди [24]. В последнем случае определению ртути мешает только серебро. [c.385]

Так, при pH 2,2 ионы галлия образуют с люмогаллионом комплекс, ярко люминесцирующий оранжево-красным светом при облучении ультрафиолетовыми лучами [10]. С повышением величины pH до 4,0 интенсивность люминесценции остается почти постоянной ниже pH 1,4 — практически исчезает. При pH 5,8—5,6 ионы ниобия образуют с люмогаллионом аналогично люминесцирующее соединение [18, 38]. [c.118]

Комплексное соединение галлия с люмогаллионом не люминесцирует при pH 1,4 и ниже. Выполнению реакции не мещает присутствие в растворе ионов МН4, Ва " ", Ве , 81 , Ое , [c.270]

Люмогаллион ИРЕА [13, 14, 55] с ионами галлия образует при pH 1,7—4,0 комплексное соединение, люминесцирующее оранжевокрасным светом. В отсутствие галлия люминесценция раствора отсутствует. Образующееся соединение извлекают изоамиловым спиртом. Линейная зависимость интенсивности люминесценции от концентрации галлия в растворе сохраняется от 0,001 до 0,1 мкг/мл. Мешают элементы, описанные на стр. 270. [c.273]

Исследование возможности повышения чувствительности люминесцентных реакций определения галлия и ниобия люмогаллионом ИРЕА при замораживании растворов показало , что спектры флуоресценции комплексов галлия и ниобия с люмогаллионом ИРЕА при температуре жидкого азота остаются бесструктурными, но имеют по два максимума. Один из максимумов близок к максимуму для незамороженного состояния, второй сдвинут в коротковолновую область. Интенсивность флуоресценции ниобия и галлия с люмогаллионом ИРЕА при замораживании растворов резко возрастает у комплекса с ниобием более чем в 100 раз, а у комплекса с галлием в 10 раз. [c.153]

Из перечисленных катионов в условиях выполнения реакции лишь один алюминий вызывает флуоресценцию раствора в присутствии люмогаллиона ИРЕА, однако значительно менее интенсивную, чем галлий. Как видно из рис. 65, при соотношении количеств галлия и алюминия, равном 1 1, присутствием последнего можно пренебречь и выполнять измерения при pH раствора 1,7— 3,5. В случае десятикратного избытка алюминия для устранения его влияния необходимо иметь pH растворов 1,7—2,7, а в случае стократного избытка необходимо работать в еще более узком интервале pH 1,7—2,2. Проверка чувствительности реагента к галлию во всех указанных интервалах pH показала, что она не изменяется. [c.300]

С использованием люмогаллиона ИРЕА разработан метод определения 1-10 —1-10" % галлия в металлическом селене из навески всего лишь 0,1 г. [c.300]

Ход определения галлия с люмогаллионом ИРЕА в металлическом селене . В платиновой чашке взвешивают 0,100 г селена, тщательно растертого в агатовой ступке, и растворяют при слабом нагревании ъ Ъ мл концентрированной азотной кислоты, перегнанной в кварцевом приборе. Раствор упаривают досуха, не допуская кипения азотной кислоты. Сухой остаток двуокиси селена растворяют ъ мл дистиллированной воды, раствор нейтрализуют аммиаком по универсальной индикаторной бумаге до pH [c.300]

К 10 мл раствора (анализируемого и контрольного) приливают 0,2 мл 0,01 %-ного раствора люмогаллиона ИРЕА и через 1 ч измеряют интенсивности флуоресценции этих растворов. Из разности интенсивностей флуоресценции определяют содержание галлия в анализируемом растворе по калибровочной прямой, построенной по данным измерений интенсивности флуоресценции буферных растворов с содержанием галлия 0,00 0,05 0,1 0,2 и 0,4 мкг в 10 мл. [c.301]

Галлий образует с люмогаллионом в кислой среде комплекс, флуоресцирующий оранжево-красным све-том - . [c.115]

Оптимальным условием проведения реакции является pH 2,0—2,4. Кислую среду создают 0,2 М раствором кислого фталевокислого калия и 0,2 М раствором соляной кислоты. Максимальная интенсивность флуоресценции при содержании галлия 0,05 мкг и более в 2 мл раствора развивается за 50—60 мин и сохраняется неизменной около 3 ч, при меньшем содержании галлия требуется большее время (60—80 мин). Спектр флуоресценции внутрикомплексного соединения галлия с люмогаллионом представляет собой бесструктурную полосу в интервале длин волн 570—580 нм с максимумом флуоресценции при 580 нм. [c.115]

Определению галлия может мешать только алюминий, имеющий собственную флуоресценцию с люмогаллионом, но при pH 2—2,4 алюминий практически не мешает. [c.116]

В работе [9] приводятся результаты исследования возможностей повышения чувствительности люминесцентных реакций определения галлия и ниобия люмогаллноном [2,2, 4 -триокси-5-хлор-(1,Г-азобензол)-3-суль-фокислота] при замораживании растворов. Было выявлено, что спектры флуоресценции галлия и ниобия с люмогаллноном при температуре жидкого азота остаются бесструктурными, но имеют по два максимума. Один из максимумов близок к максимуму для незамороженного состояния, второй — сдвинут в коротковолновую область. Интенсивность флуоресценции ниобия и галлия с люмргаллионом при замораживании растворов резко возрастает у комплекса с ниобием более чем в 100 раз, а у комплекса с галлием в 10 раз. Спектры флуоресценции комплекса люмогаллиона с ниобием при [c.75]

Указанный ряд соединений уже был объектом нащих исследований, которые привели к открытию практически интересного реактива для люминесцентного определения галлия — люмогаллиона [2]. Дальнейщее изучение его аналитических свойств показало, что он представляет интерес не только для люминесцентного определения галлия, но и для фотометрического определения ряда элементов, в том числе германия. Это обстоятельство, а также отсутствие в литературе сведений о практически ценных реактивах на германий в ряду азосоедииений и послужило основанием для проведения настоящей работы. [c.282]

Люмогаллион ИРЕА (2,2, 4 -триокси-5-хлор-1,1 -азобен-зол-З-сульфокислота) [64, 67, 69, 320, 325, 391, 671] в отношении чувствительности и селективности на галлий превосходит сульфонафтолазорезорцин. Комплекс галлия с люмогаллионом ИРЕА при р-Н 1,7—4,0 обнаруживает оранжево-красную флуоресценцию [c.141]

Галлий диантипирилпропилметан (вес., титр.), ПАН (титр.), галлион (СФ), люмогаллион (лгом.), родамин С (люм.). [c.372]

Нередко экстракционный вариант флуориметрического метода обеспечивает более высокую чувствительность определения. Например, чувствительность экстракционно-флуорнметрического определения галлия с люмогаллионом в 3,5 раза выше чувствительности определения в водном растворе [346]. Интенсивность флуоресценции возрастает и при экстрэ кции других соединений галлия с подобными реагентами. При экстракции комплекса цинка с 8-(га-тозиламино)-хинолином интенсивность флуоресценции также увеличивается. Правда, при этом больше флуоресцирует и сам реагент [585, 586]. [c.191]

Так же, как и для алюминия, для галлия разработаны методы с применением оксиазосоединений. При pH 4,7 галлий экстрагируется амиловым спиртом в виде комплекса с солохром черным II флуоресцирует в экстракте даже под действием дневного света [587]. Соединение извлекается также бутиловым и гексяловым спиртами, но интенсивность флуоресценции в них ниже, чем в амиловом спирте. Очень чувствительный способ определения галлия основан на использовании люмогаллиона образующееся внутрикомплексное соединение экстрагируют при pH 2,2 изоамиловым спиртом. Чувствительность окстракционно-флуориметрического обнаружения галлия равна 10"" мкг1мл [346]. [c.194]

Метод основан на способности галлия образовывать с 2,2, 4 -триок-си-5-хлор-1,К-азобензол-3-сульфокислотой (люмогаллион ИРЕА) при pH 1,7—4,0 комплексное соединение, флуоресцирующее оранжево-красным цветом [1, 2]. В отсутствие галлия реактив в том же растворе не флуоресцирует. Образующееся соединение извлекается изоамиловым спиртом и обнаруживает в нем еще более яркую флуоресценцию. [c.116]

Ход анализа. В зависимости от предполагаемого содержания галлия берут в кварцевый тигель 0,5 мл Ge U при содержании Ga — 1 10 =% или 5 мл — при содержании Ь10- %, и выпаривают под инфракрасной лампой досуха. Стенки тигля обмывают из пипетки 3 ли дистиллированной воды, сливая растворы в пробирку из прозрачного кварца. Туда же добавляют 2 мл бифталатного буферного раствора с pH 3, а также 0,25 мл раствора люмогаллиона ИРЕА и взбалтывают. [c.117]

К этому следует добавить, что так как сульфоаналог резарсона— люмогаллион — обладает ценными свойствами как реактив для люминесцентного определения галлия, представляло значительный интерес выяснить, не обладает ли и резарсон аналогичной способностью по отношению к германию. Исследование в этом направлении имело двойное основание во-первых, до сего времени не было предложено практически ценных реактивов для люминесцентного определения германия, а, во-вторых, интересно было установить — не препятствует ли арсоно-группа в молекуле резарсона возникновению люминесцентных реакций этого соединения с катиона ми. Проверка показала, что резарсон, в тех же условиях, что и при фотометрическом определении, обладает ярко выраженной способностью давать высокочувствительную люминесцентную реакцию с греманием. [c.288]

С(1 +, К", Са +, Со +, М 2+, Мп2+, АзЗ+, А55+, Ма+, Ыс1з+, N12+, РгЗ+, Рц4+, Hg2+, РЬ2+, Ag+, ЗеОГ, 5г +. и 5Ь +, Т1+. ТеОГ, ТЬ"+, Сг "-, Се"-" и 2п +, а также СНзСОО , КОз , 50Г, Р, С1 и цитрат-ионов при содержании не выще 0,01 мкг/мл, олова, палладия и циркония — менее 1 мкг/мл ванадия, железа (III), меди и молибдена — менее 0,1 мкг/мл. Люминесцирующее соединение с люмогаллионом образует алюминий, однако интенсивность люминесценции его значительно слабее. При соотнощении алюминия к галлию больще чем 1 1, следует ограничить интервал pH при 10-кратном избытке алюминия —pH 1,7—2,7, при 100-кратном —1,7—2,2. [c.270]

Согласно гипотезе аналогий, можно предвидеть условия взаимодействия люминесцентного реактива с катионом. Например, галлий с люмогаллионом ИРЕА взаимодействует за счетокси-групп, поэтому данная реакция аналогична реакции гидролиза солей галлия. Осаждение галлия в виде гидроокиси происходит при pH 2—3. Именно это значение pH является оптимальным для люминесцентной реакции галлия с люмогаллионом. Из этих же соображений становится понятным, почему оптимальное значение pH для реакции цинка с семикарбазоном салицилового альдегида равно 6,15—6,30, а магния с люмомагнезоном ИРЕА около 10,0. [c.72]

Описана еще более чувствительная люминесцентная реакция определения галлия с применением 2,2, 4 -триокси-5-хлор-1, Г-азобензол-З-сульфокислоты, которая выпускается под названием люмогаллион ИРЕА. Этот реагент был выбран в результате изучения влияния заместителей на флуоресцентные свойства внутрикомплексных соединений галлия с диоксиазосоединениями (см. стр. 74) и было показано, что комплекс галлия с люмогаллионом ИРЕА при pH 1,7—4,0 флуоресцирует оранжево-красным светом. В отсутствие галлия реактив в том же растворе не флуоресцирует. Образующееся соединение извлекается изоамиловым, [c.298]

Метод основан на способности галлия (Оа +) образовывать с 2,2, 4 -триокси-5-хлор-1,1 -азобензол-З-сульфокислотой (люмогаллионом ИРЕА) при pH ,7—4,0 комплексное соединение, флуоресцирующее оранжево-красным цветом [1—3]. В отсутствие галлия реактив в том же растворе не флуоресцирует. Образующееся соединение извлекается изоамиловым спиртом и, в отличие от известных внутрикомплексных соединений галлия с диоксиазосоединениями [4—8], обнаруживает в изоамиловом спирте еще более яркую флуоресценцию. [c.72]