Люмогаллион, комплексы

Измерены спектры поглощения и спектры люминесценции комплексных соединений алюминия с оксихинолином, салицилаль-о-аминофенолом, морином, кверцетином, люмогаллионом и хромоген черным ЕТ-00. Рассчитаны значения квантового выхода и молярных коэффициентов погашения, а также Стоксово смещение для комплексов алюминия с названными реактивами. [c.82]

Максимальная интенсивность флуоресценции наблюдается при pH 5, после нагревания при 80° С в течение 20 мин. Максимум флуоресценции комплекса находится при 576 нм. Комплекс алюминия можно экстрагировать н.бутиловым, н.амиловым или изоамиловым спиртами. Флуоресценция устойчива в течение 2 час. Закон Бера соблюдается при 0,1—2 мкг А1/25 мл. Определению алюминия мешают Ре (П1), N1, Со, Си (И), 5п (IV), 5с, Т5 (IV), V (У),Сг (VI). Люмогаллион использован для флуоресцентного определения алюминия в морской воде [3076]. [c.140]

Так, при pH 2,2 ионы галлия образуют с люмогаллионом комплекс, ярко люминесцирующий оранжево-красным светом при облучении ультрафиолетовыми лучами [10]. С повышением величины pH до 4,0 интенсивность люминесценции остается почти постоянной ниже pH 1,4 — практически исчезает. При pH 5,8—5,6 ионы ниобия образуют с люмогаллионом аналогично люминесцирующее соединение [18, 38]. [c.118]

При определении ниобия измеряли интенсивность флуоресценции комплекса Nb с люмогаллионом ИРЕА при температуре жидкого азота. Для устранения влияния алюминия вводили оксалат аммония. Стандартные растворы содержали 0,025 0,05 [c.221]

Люмогаллион может быть использован также и для спектрофотометрического определения галлия [443]. Максимальная разница оптических плотностей реагента и комплекса наблюдается при Я, = 490 нм и pH 1—3 (рис. 41). Молярный коэффициент пога- [c.142]

Рис 41. Спектры светопоглощения люмогаллиона и комплекса его с галлием при различных значениях pH [c.143]

Следы галлия в воде могут быть определены по измерению интенсивности флуоресценции в ультрафиолете хлороформного раствора его комплекса с купфероном и морином [672, с люмогаллионом (1 10-з%) 169], оксихинолината галлия [1бв, 51 , 921, 922, 1072]. Предварительно галлий отделяют экстрагированием эфиром из 6 НС1. [c.191]

Рис. 1. Спектры флуоресценции комплекса люмогаллиона ИРЕА с ниобием

Проведено сравнительное изучение реактивов для люминесцентного определения алюминия. Изучены спектры поглощения и люминесценции комплексов алюминия с оксихинолином, салицилаль-о-аминофенолом, морином, кверцетином, люмогаллионом и хромоген черным ЕТ-00. Рассчитаны значения квантовых выходов и молярных коэффициентов погашения. [c.391]

Люмогаллион, предложенный вначале для определения галлия [33] и молибдена [34], оказался особенно интересным для ниобия [35, 36], с которым в достаточно кислых средах образует устойчивое, интенсивно окрашенное соединение с молярным коэффициентом погашения 16 800. Комплекс экстрагируется полярными растворителями, поэтому соответствующая реакция может быть выполнена и в экстракционно-фотометрическом варианте. [c.127]

Определение галлия основано на измерении интенсивности флуоресценции комплекса галлия с люмогаллионом в бифталатном буферном растворе при pH 2,2—2,7 [1,2] без отделения больших количеств кадмия. Мешают определению железо в количестве, большем 1 мкг, и медь в количестве, большем 5 мкг, ири содержании от О 05 до 0,5 мкг Ga в 10 мл раствора. [c.416]

В слабокислой и кислой среде экстрагируются спиртами комплексы многих элементов с люмогаллионом (ЫУ) [342]. [c.185]

Комплекс циркония с люмогаллионом частично экстрагируется бутиловым спиртом при низкой кислотности. При повышении кислотности (приблизительно 2 в. серная кислота) цирконий практически не экстрагируется, а ниобий полностью извлекается бутиловым спиртом [11751. [c.194]

Исследование возможности повышения чувствительности люминесцентных реакций определения галлия и ниобия люмогаллионом ИРЕА при замораживании растворов показало , что спектры флуоресценции комплексов галлия и ниобия с люмогаллионом ИРЕА при температуре жидкого азота остаются бесструктурными, но имеют по два максимума. Один из максимумов близок к максимуму для незамороженного состояния, второй сдвинут в коротковолновую область. Интенсивность флуоресценции ниобия и галлия с люмогаллионом ИРЕА при замораживании растворов резко возрастает у комплекса с ниобием более чем в 100 раз, а у комплекса с галлием в 10 раз. [c.153]

Спектры флуоресценции комплекса люмогаллиона ИРЕА с ниобием при разных температурах приведены на рис. 20. [c.153]

Рис. 20. Спектры флуоресценции комплекса люмогаллиона ИРЕА с ниобием J—npu комнатной температуре 2—при температуре жидкого азота.

В то же время известны многочисленные примеры использования полиядерных комплексов в химическом анализе. Образование гетерополиядерных комплексов М (П) и Ре(Ш) с тартрат-ионами можно использовать для маскирования магния в реакциях с некоторыми органическими реагентами — например, титановым желтым. В других случаях образование полиядерных комплексов, наоборот, способствует протеканию аналитической реакции или изменяет ее направление и аналитические характеристики продуктов реакции. Например, чувствительность спектрофотометрического определения Ре , и ряда других ионов с диоксимами возрастает в присутствии 8п(11 за счет образования разнометалльных полиядерных комплексов, обладающих большей устойчивостью и более интенсивной окраской, чем соответствующие моноядерные комплексы. Образование гетерополиядерных комплексов возможно при экстракции. Так, степень извлечения комплекса Ре(Ш) с люмогаллионом в диэтиловый эфир значительно возрастает в присутствии 8с(Ш), (Ш), Ьа(Ш) [c.145]

Известна лишь одна реакция определения ниобия с органиче скими люминесцентными реагентами, основанная на образовании флуоресцирующего комплекса ниобия с 2,2 4 -триокси-5-хлор-(1,Г-азобензол)-3-сульфокислотой (люмогаллионом ИРЕА). Было обнаружено , что в слабокислой среде, созданной 0,02 н. раствором щавелевой кислоты, люмогаллион ИРЕА взаимодействует с ниобием, образуя окрашенное в розовый цвет соединение, которое флуоресцирует красным светом. Спектр флуоресценции соединения ниобия с люмогаллионом ИРЕА имеет максимум при А=625—630 жк. Флуоресценция развивается в течение 20—30ж н, после чего ее интенсивность остается постоянной в течение суток. При уменьшении кислотности раствора до pH 5,0 интенсивность флуоресценции растет, а в интервале pH от 5,0 до 6,5 остается постоянной. [c.349]

Рис. 2. Спектры поглощения (П) п люминесценции (Ф) комплексов алюминия с различными органическими реактивами а — оксихииоттпн, хлороформ, [К] =2,8-10 М-, б—салпцплаль-о-аминофснол, вода, pH 6, [К] = 2 -10- М в — морин, 20%-ный метанол, pH 3,С, [К] = 10- 2/ г — кверцетин, 60%-ный метанол, pH 4,5, [К] = 10- Л/ 9 — люмогаллион, вода, pH 4,5, [К] = = 2 10- М е — хромоген черный ЕТ-00, 95%-ный метанол, [В] = 8-10- М

Галлий образует с люмогаллионом в кислой среде комплекс, флуоресцирующий оранжево-красным све-том - . [c.115]

Колориметрические определения Ag, Hg, РЬ, 1п, Оа, Зе, Те, Со, Мп и В1 возможны также при соответствующих операциях отделения от мешающих элементов. Серебро и свинец следует определять по реакции с дитизоном [20], индий и галлий после экстракции соответственно с 8-ок-сихинолином [21] и люмогаллионом [22]. В лучах ультрафиолетового света возможно флуоресцентное определение индия и галлия с кверцети-ном [23] соответственно с чувствительностью 1 10 % и 5-10 %, выделив экстракцией вначале галлий из солянокислого раствора, а затем индий из раствора бромидов. Селен и теллур могут быть сконцентрированы в аммиачном растворе на гидроокиси железа и определены по цветным реакциям соответственно с 3,3 -диаминобензидином и бутилродамином Б. Определение кобальта возможно по реакции с нитрозо-К-солью, марганца по каталитической реакции с серебром в присутствии окислителя, а висмута по образованию комплекса с тиомочевиной. Ртуть также может быть определена фотоколориметрическим методом по реакции с дитизоном [20] или с тиураматом меди [24]. В последнем случае определению ртути мешает только серебро. [c.385]

Во все шесть пробирок, включая анализируемый раствор, приливают по 0,2 мл раствора люмогаллиона, встряхивают и оставляют на 60—80 мин для образования комплекса. Затем приливают 1 мл изоамилового спирта, встряхивают 1 мин, оставляют на 1 мин для разделения слоев и сравнивают в ультрафиолетовом свете интенсивность флуоресценции анализируемого раствора со шкалой стандартных растворов, оценивая содержание галлия в пробе (в микрограммах). [c.117]

Во все шесть пробирок, включая пробирку с анализируемым раствором, приливают по 0,2 мл раствора люмогаллиона, встряхивают их и оставляют на 60—80 мин для образования комплекса. Затем приливают 1 мл изоамилового спирта, встряхивают пробирку 1 мин и через [c.162]

Метод основан на способности ионов галлия образовывать с люмогаллионом (2,2, 4 -триокси-5-хлор- (1-азо-Г) -бензол-3-сульфокислотой) при pH 1,7—4,0 комплексное соединение, флуоресцирующее оранжево-красным светом. В отсутствие галлия в тех же условиях реактив не флуоресцирует. Соединение извлекается изоамиловым спиртом экстракт интенсивно флуоресцирует. Зависимость между интенсивностью флуоресценции и концентрацией галлия до 0,5 мкг в 5 мл раствора является линейной в интервале pH 1,7—4,0 как для водного раствора, так и для экстракта. Чувствительность в водном растворе 0,01 мкг Ga в 5 мл, а после извлечения комплекса изоамиловым опиртом — 0,005 мкг в 5 мл экстракта. [c.269]

Одновременно готовят контрольный и эталонные образцы. Для этого в пяти платиновых или фторопластовых чашках выпаривают по 5—7 капель трихлорсилана с введением 0 0,01 0,05 0,1 0,2 мл раствора В, что соответствует 0 0,001 0,005 0,01 0,02 мкг галлия. Добавляют по 5 капель фтористоводородной кислоты, снова выпаривают досуха и остаток с каждой чашки смывают 5 мл (дву.мя порциями по 2,5 мл) бифталатного буферного раствора, перенося все в пробирки. Во все шесть пробирок, включая анализируемый раствор, приливают по 0,2 мл водного раствора люмогаллиона, взбалтывают и оставляют на 60—80 минут для образования комплекса. Затем приливают 1 мл изоамилового спирта, взбалтывают [c.27]

Люмогаллион —2,2 ,4 -триокси-5-хлор- (1-азо-1 )-бензол-3-суль-фокислота — с алюминием образует флуоресцирующий комплекс состава 1 1 [3076, 307в]. [c.140]

Люмогаллион ИРЕА (2,2, 4 -триокси-5-хлор-1,1 -азобен-зол-З-сульфокислота) [64, 67, 69, 320, 325, 391, 671] в отношении чувствительности и селективности на галлий превосходит сульфонафтолазорезорцин. Комплекс галлия с люмогаллионом ИРЕА при р-Н 1,7—4,0 обнаруживает оранжево-красную флуоресценцию [c.141]

В работе [9] приводятся результаты исследования возможностей повышения чувствительности люминесцентных реакций определения галлия и ниобия люмогаллноном [2,2, 4 -триокси-5-хлор-(1,Г-азобензол)-3-суль-фокислота] при замораживании растворов. Было выявлено, что спектры флуоресценции галлия и ниобия с люмогаллноном при температуре жидкого азота остаются бесструктурными, но имеют по два максимума. Один из максимумов близок к максимуму для незамороженного состояния, второй — сдвинут в коротковолновую область. Интенсивность флуоресценции ниобия и галлия с люмргаллионом при замораживании растворов резко возрастает у комплекса с ниобием более чем в 100 раз, а у комплекса с галлием в 10 раз. Спектры флуоресценции комплекса люмогаллиона с ниобием при [c.75]

В процессе очистки ацетатного буферного раствора анионит в верхней части колонки окрашивается поглоп енным комплексом люмогаллиона в темно-коричневый цвет. Чем больше используется колонка, тем толще становится окрашенный слой. Когда светлая неокрашенная зона анионита в нижнем слое колонки станет < 3 сл(, анионит в колонке следует заменить новым. [c.345]

Можно привести и другие примеры экстракции комплексов ок-сиазосоединений с одной сульфогруппой в отсутствие добавок. Так, комплексы люмогаллиона (2,4-диоксибензол-<1-азо-1 )-2 -окси-5 -хлорбензол-3 -сульфокислоты) извлекаются спиртами при pH 3—5 [346—350]. Бланк [351] экстрагировал эриохром черный Т высшими спиртами. [c.114]

Нередко экстракционный вариант флуориметрического метода обеспечивает более высокую чувствительность определения. Например, чувствительность экстракционно-флуорнметрического определения галлия с люмогаллионом в 3,5 раза выше чувствительности определения в водном растворе [346]. Интенсивность флуоресценции возрастает и при экстрэ кции других соединений галлия с подобными реагентами. При экстракции комплекса цинка с 8-(га-тозиламино)-хинолином интенсивность флуоресценции также увеличивается. Правда, при этом больше флуоресцирует и сам реагент [585, 586]. [c.191]

Так же, как и для алюминия, для галлия разработаны методы с применением оксиазосоединений. При pH 4,7 галлий экстрагируется амиловым спиртом в виде комплекса с солохром черным II флуоресцирует в экстракте даже под действием дневного света [587]. Соединение извлекается также бутиловым и гексяловым спиртами, но интенсивность флуоресценции в них ниже, чем в амиловом спирте. Очень чувствительный способ определения галлия основан на использовании люмогаллиона образующееся внутрикомплексное соединение экстрагируют при pH 2,2 изоамиловым спиртом. Чувствительность окстракционно-флуориметрического обнаружения галлия равна 10"" мкг1мл [346]. [c.194]

Для очистки растворов уксуснокислого и азотнокислого свинца частично осаждали сульфид свинца (5—10% от теоретического количества), который отфильтровывали, а к фильтрату приливали 0,01%-ный водный раствор люмогаллиона ИРЕА (0,01% от веса очищаемой соли). Раствор с люмогал-лионом ИРЕА выдерживали 1 час, после чего вводили активированный уголь (- 0,5% от веса соли) для полной адсорбции образовавщихся комплексов. Активированный уголь предварительно отмывали от железа разбавленной (1 3) соляной кислотой. Затем раствор фильтровали, в фильтрат вводили трилон Б (0,5% от веса соли) и при значении pH 4 упаривали до 1/3 первоначального объема. Упаренный раствор охлаждали до комнатной температуры и выдерживали при данной температуре до прекращения процесса кристаллизации. Полученные кристаллы отделяли от маточника на центрифуге, слегка промывали дистиллированной водой, очищенной электродиализом, и высушивали. На каждой стадии очистки соль проверяли на содержание примесей. Полученные данные представлены в табл. 2—4. [c.156]

Отмечены флуоресцентные реакции ниобия с кошенилью (красное свечение при pH 5—6) [245] и какотелином [191]. Недавно предложено количественное определение при номощ,и люмогаллиона ИРЕА [77]. Он дает с ниобием розовое соединение с красной флуоресценцией, развивающейся за 20—30 мин и устойчивой в течение суток. Тридцатикратные по отношению к ниобию количества тантала, а также цирконий, гафний и фтор не мешают определению от 0,1 до 2,5 мкг/мл ниобия, но железо и титан ослабляют яркость свечения комплекса (см. табл. IV-12). Этот реактив использован и для спектрофотометрического определения ниобия в присутствии тантала и циркония, от которых его комплекс отделяют путем экстракции бута-нолом из 4 н. серной кислоты, содержащей тартрат и трилон Б [3]. При замораживании водного раствора комплекса ниобия с люмогаллионом ИРЕА жидким азотом яркость его флуоресценции возрастает на два порядка [34]. [c.168]

Описана еще более чувствительная люминесцентная реакция определения галлия с применением 2,2, 4 -триокси-5-хлор-1, Г-азобензол-З-сульфокислоты, которая выпускается под названием люмогаллион ИРЕА. Этот реагент был выбран в результате изучения влияния заместителей на флуоресцентные свойства внутрикомплексных соединений галлия с диоксиазосоединениями (см. стр. 74) и было показано, что комплекс галлия с люмогаллионом ИРЕА при pH 1,7—4,0 флуоресцирует оранжево-красным светом. В отсутствие галлия реактив в том же растворе не флуоресцирует. Образующееся соединение извлекается изоамиловым, [c.298]

Кроме обшегывестных сшзсобов очистки реактивов кристаллизацией и перегонкой, мы рекомендуем широко пользоваться хроматографическим. методо.м, особенно с применением анионитов и комилексообразователей. Принципы этих методов приведены в работах [1, 2] и заключаются в следующем если к очищаемому раствору реактива добавить комнлексо-образователь, не реагирующи с очищаемым веществом, но образующий отрицательно заряженный комплекс с удаляемой из пего примесью, а затем раствор пропустить через колонку с анионитом, то в результате поглощения анионитом комплекса и комплексообразователя из колонки будет вытекать очищенный раствор. Таким путем с применением анионита ЭДЭ-10 и комплексообразователя 2, 2, 4 -триокси-5-хлор-1,Г-азо-бензол-З-сульфокислоты (люмогаллион ИРЕ.А), успешно очищается от алюминия ацетатный буферный раствор [3, 4]. Очистку можно выполнять н в статических условиях с применением активированного угля [4]. [c.40]

Люмогаллион образует с тартратным комплексом Nb в 0,5—2 н. H2SO4 соединение с максимумом светопоглощения при 510 ммк . В этих условиях тантал не дает окращенного соединения с люмогаллионом и не мещает фотометрическому определению ниобия. Влияние ионов Zr, Fe и Ti устраняют добавлением небольших количеств комплексона III. Реагент был применен для определения ниобия в лопаритовом концентрате . [c.194]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология