Цианаты осаждением

Предложены методы, основанные на осаждении нитрокобальтиата калия и реакциях на кобальт с цианатом калия [2039], 8-оксихинолином [665] и другими реагентами [1062, 2214, 2588]. [c.101]

Осаждение цианатом позволяет отделить с хорошими результатами индий от 2п, N1,00 и Ог" для предотвращения осаждения гидроокисей сопровождающих элементов прибавляют цианид [357]. Вместе с гидроокисью индия всегда частично осаждается марганец. [c.38]

Еще одной иллюстрацией применимости метода исследования порошкообразных образцов служат результаты сопоставления дифракционных картин В и Г, где В получена при изучении осажденного порошка цианато-комплекса, а Г — при изучении выращенного монокристалла обычным кристаллографическим методом. Отметим, что картины отчетливо различаются. Однако из измерений магнитной восприимчивости следует, что и в том и в другом случае геометрия димерного катиона одна и та же. Упаковка кристаллической решетки в двух указанных случаях различна, хотя с электронной и химической точек зрения это одно и то же вещество. Кристаллизация, которая приводит более чем к одной пространственной группе, встречается не ча- [c.389]

Так как цианат натрия хуже растворим в воде, чем цианат калия, его легче освободить от растворимых примесей посредством кристаллизации. Далее, ввиду того, что для осаждения цианата натрия спиртом требуется большее количество спирта, чем в случае цианата калия, его перекристаллизовывают из водного раствора. Получается более чистый препарат, хотя и с меньшим выходом. [c.88]

При помощи нейтральной суспензии берлинской лазури известного содержания можно прямо определить щелочь в смеси. Для этого к раствору прибавляют азотнокислого серебра (не слишком разбавленного, около 30%-ного) до появления неисчезающего помутнения, затем азотнокислый барий—для осаждения карбоната бария. Не фильтруя, к нагретому до 30—40° раствору медленно прибавляют из бюретки суспензию берлинской лазури и сильно взбалтывают раствор до тех пор, пока не прекратится разложение берлинской лазури на окись железа и желтую кровяную соль, что можно узнать по появлению синеватого оттенка в находящейся над осадком прозрачной жидкости. Конечная точка распознается чрезвычайно резко. Если присутствует цианат, надо следить, чтобы подогрев был не выше 50°, ибо выше этой температуры цианат распадается на аммиак и углекислый калий, которые реагируют с берлинской лазурью и искажают таким образом результаты. [c.35]

К сожалению, указанные авторы совершенно не затронули вопроса о причине совместного осаждения других металлов в случае выделения гидроокиси индия при помощи пиридина и не выяснили также, почему при рекомендуемом ими методе гидролиза с помощью цианата калия не удается получить гидроокись индия, свободную от марганца. [c.42]

К раствору 5 г цианата калия (фирмы Бейкер ) в 50 мл воды добавляют избыток 0,1 н. раствора нитрата бария. Это делают для удаления карбоната, который всегда в виде примеси присутствует в цианате калия. Выпавший карбонат бария отфильтровывают. К прозрачному раствору добавляют избыток 10%-ного раствора нитрата серебра, достаточный для полного осаждения цианата. После фильтрования хлопьевидный белый осадок, оставшийся на воронке Бюхнера, промывают холодной дистиллированной водой до тех пор, пока фильтрат при добавлении разбавленного раствора хлористого натрия не будет показывать лишь слабую реакцию на ион серебра (остающаяся слабая реакция на ион серебра объясняется небольшой растворимостью цианата серебра в воде). Полученный цианат серебра высушивают в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием. [c.338]

Какую массу гербицида, содержащего около 7% KO N, следует взять для анализа, чтобы после осаждения цианата се-микарбазидом по реакции [c.173]

Метод определения Щелочного ц и а н а т а основан на свойстве цианата серебра растворяться в разбавленной азотной кислоте, в то время как цианистое и хлористое серебро нерастворимы. Навеску щелочного цианида (около 0,5 г) растворяют в воде tf прибавляют достаточно азотнокислого бария и магния в том случае, если присутствуют карбонаты и едкие Щелочи. После осаждения и отстаивания осадки фильтруются и промываются. К фильтрату прибавляется нейтральный раствор азотнокислого серебра до полного осаждения. Осадку, состоящему из цианистого серебра, хлористого серебра и циановокислого серебра, дают осесть, затем его отфильтровывают и промывают да исчезновения следов серебра в промывных водах. Осадок смывается в стакан и обрабатывается 200 см воды, к которой прибавлено 10 ел 3 разбавленной азотной кислоты (уд. вес 1,2). Стакан ставят на час на кипящую водяную баню, покрывают часовым стеклом и изредка помешивают содержимое. Цианат серебра переходит в раствор, в то время как остальные серебряные соли остаются нерастворенными в осадке. Раствор отфильтровывают от осадка, и количество серебра в фильтрате определяется объемным методом Volhard a. По количеству серебра, определяемому в растворе, может быть высчитано количество цианата. Если не соблюдать точно всех указаний этого метода, могут получиться не совсем правильные результаты вследствие заметной растворимости цианистого серебра в разбавленной азотной кислоте. [c.37]

Высокая концентрация белков в зонах может привести к их осаждению или, по крайней мере, образованию агрегатов димерных, тримерных и более крупных белковых комплексов, которые могут давать дополнительные полосы. Агрегация происходит, в основном, за счет водородных связей. Для ее предотвращения в рабочий буфер нередко добавляют мочевину в концентрации 4—8 М. Она должна быть хорошо очищена, в частности деионизована. Кроме того, следует всегда иметь в виду возможность частичного разложения мочевины с образованием циановой кислоты и карбамоилирования белков. Это особенно относится к долго хранящимся буферам, поэтому лучше добавлять сухую мочевину в буфер непосредственно перед приготовлением геля. Если все же возникает подозрение, что некая полоса появилась за счет карбамоилирования, то следует добавить в исходный препарат цианат и посмотреть, не усилится ли подозрительная полоса. Для предварительной деионизации маточный раствор мочевины (ЮМ) суспендируют с бифункциональной ионообменной смолой (например, Л. П1уЯ > в соотношении 5 г смолы на 100 мл раствора в течение часа при комнатной температуре. [c.46]

Используют к ц для синтеза неорг цианатов, орг изоцианатов, уретанов, нанесения защитных покрытий на металлы, как аналит реагент для разделения металлов осаждением в форме их гидроксидов (напр In от Zn и Ni), реактив для количеств определения Со в виде темно-синей соли Бломстранда К, [ oiN O) ] [c.291]

Относительно большое количество индия определяют гра-15иметрическими и титриметрическими методами. Очень точные результаты дают методы, основанные на взвешивании индия в форме сульфида и 8-оксихинолината. Хорошие результаты получают при взвешивании индия в форме окиси после осаждения аммиаком, пиридином или цианатом калия. Выбор метода зависит в основном от сопровождающих элементов. Осаждение сероводородом позволяет отделить индий от ряда элементов, в том числе от железа и алюминия, а осаждение цианатом калия— от цинка и других элементов. Однако при определении этими методами небольших количеств индия в присутствии других элементов возникают затруднения. [c.11]

Осадки гидроокисей, полученных осаждением индия аммиаком, гексаметилентетрамином и цианатом, изучены термогра- виметрическим методом [172, 173]. Установлено, что оптимальная температура нагревания ХпаОз составляет 700—830° [447]. [c.13]

Имеется указание, что нри осаждении цианатом калия индий хорошо отделяется от цинка, никеля, хрома (VI), а в случае некоторого изменения условий осаждения и от кобальта. В самом простом случае 200—400 мл слабокислого раствора обрабатывают шестикратным, по отношению к содержанию ццнка, кшсичеством хлорида аммония, вводят несколько капель метилового оранжевого и затем цианат калия до пожелтения раствора. Тотчас нагревают до кипения, фильтруют, осадок промывают горячей водой и, если присутствуют большие количества цинка или никеля, растворяют и переосаждают. Если осадок предполагают прокалить, то его-следует предварительно полностью отмыть от хлоридов. [c.546]

Распределение по логарифмическому закону наблюдается еще такн е при осанадении из гомогенного раствора. Метод основан на том принципе, что осаждающий реагент ностепенно образуется во всем объеме раствора за счет гидролиза соответствующего соединения. Раствор становится слегка пересыщенным, что влечет за собой выделение твердой фазы. Это было показано в работе Салутского с сотрудниками на примере фракционного осанодения хромата бария—радия. Растворимость хроматов, как известно, уменьшается с уменьшением концентрации кислоты в растворе. Гомогенное осаждение в этой системе достигалось постепенной нейтрализацией азотнокислого раствора хромата бария аммиаком, образующимся при самопроизвольном гидролизе мочевины или цианата калия. Рассчитанные из экспериментальных данных значения ) и X приведены в табл. 64. [c.223]

Синтез 4(5)-фенилимидазолона-2. Растворяют 27,4 г (0,16 М) хлоргидрата о>-аминоацетофенона при нагревании в 100 мл этанола и в горячий раствор вносят суспензию 15 " (0,18 М) цианата калия в 25 мл воды. Смесь кипятят в колбе с обратным холодильником на водяной бане в течение трех часов, причем в процессе нагревания выпадает осадок 4(5)--фенилимидазолона-2. После охлаждения реакционной массы осадок отфильтровывают, промывают водой и очищают пере-осаждением из щелочного раствора соляной кислотой в присутствии активированного угля. [c.174]

Церри с сотр. предложили весовой метод определения урега-нов, основанный на осаждении цианата натрия при взаимодействии образца с метилатом натрия в безводном пиридине [уравнение (150)]. Цианат натрия отфильтровывают, сушат и взвешивают. [c.287]

Лиссапол N и лиссапол NXA (оксиэтилированные производные октилкрезола) можно определить осаждением фосфорномолибденовой кислотой. Раствор осадка в серной кислоте приобретает окраску от фиолетовой до розовой, интенсивность которой можно измерить спектрофотометрически. Еще более точные результаты получают, добавляя к сернокислотному раствору тио-цианат аммония и хлористое олово. Этим методом можно обнаружить 10 у Вещества в 10 мл раствора . [c.389]

Сел ено цианат калия K NSe образуется при растворении аморфного селена в растворе K N соляная кислота разлагает его с осаждением красного селена. Теллур нерастворим в цианиде. [c.272]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология