Изотенископ

Изотенископ, усовершенствованный Шубертом [c.58]

Описанный Смитом и Мензисом [42] изотенископ благодаря применению вспомогательного манометра и буферной емкости позволяет определять давление насыщенных паров для высококипящих веществ, причем получаются относительно хорошие результаты. Рис. 36 иллюстрирует устройство прибора, усовершенствованного Шубертом. При работе этого прибора очень важно, чтобы во вспомогательный (О-образный) манометр 2 перегналось нужное количество исследуемого вещества. Кроме того, необходимо с помощью крана так отрегулировать вакуум в буферной емкости (на рисунке не показана), присоединенной к патрубку 4, чтобы показания вспомогательного манометра 2 установились на нулевой отметке. Тогда главный манометр (присоединенный к буферной емкости) покажет давление паров исследуемой жидкости, установившееся в левом колене вспомогательного манометра 2. Изотенископ размещен в термостатирующем кожухе 5, что обеспечивает равенство температур, при которых находятся манометр 2 и шарик 1 с исследуемой жидкостью. [c.59]

Р II с. 36. Изотенископ Смита и Мензиса. [c.62]

Шарик 1 трубки изотенископа наполняют на /4 его объема испытуемой жидкостью, с помощью толстостенной вакуумной резиновой трубки приключают к буферной емкости 3 и погружают изотенископ в термостат 7 так, чтобы верхний шарик 6 не доходил на несколько сантиметров до уровня жидкости затем изотенископ нагревают и всю аппаратуру медленно эвакуируют. Когда давление достаточно понизится, вещество в шарике 1 начинает кипеть, а образовавшиеся пары конденсируются в верхнем шарике б, который лучше охлаждать влажной материей. Стекающий конденсат попадает во вспомогательный манометр 2 изотенископа, отключая таким путем доступ воздуха из буферного сосуда к кипящему в шарике 1 веществу. Когда убеждаются, что воздух полностью уда- [c.62]

Идея этого метода заключается в использовании изотенископа и газовой хроматографии для одновременного определеиия давления пара и его состава. [c.36]

Рис. 32. Изотенископ (пояснения в тексте).

Основной недостаток описанной установки и изотенископа Смита—Мензиса — применение ртутного манометра, затрудняющего использование их при повышенных температурах и при [c.100]

Другим очень остроумным устройством является изотенископ. В этом приборе само вещество играет роль манометрической жидкости. Вещество вводят в колбочку (рис. 94), в приборе создают вакуум, жидкости дают немного испариться и затем наклоняют прибор таким образом, чтобы часть вещества перелилась в колено манометра. Затем весь прибор доводят до желаемой температуры и регулируют давление так, чтобы жидкость в обоих коленах установилась иа одном уровне. После этого производят отсчет давления по ртутному манометру. Для работы прн высоких температурах лучше всего пользоваться манометром с кварцевой спиралью (см. разд. 13), которую можио нагревать до 500°С (а в особых случаях и выше). Нулевую точку прибора проверяют после каждой серии измерений. Манометр и подводящие капиллярные трубки снабжают нагревательными обмотками. Подводящие трубки и спираль манометра вовсе не обязательно нагревать до той же температуры, что и вещество. Они должны быть нагреты лишь настолько, чтобы предотвратить конденсацию вещества (особенно в спирали). Отсчет давления пара проводят по ртутному манометру после того, как проведена компенсация давления цо нулевой точке (рис. 32). [c.144]

Наиболее надежные результаты определения парожидкостного равновесия в системах, содержащих формальдегид, по всей видимости, получаются с применением так называемого статического метода, когда исследуемая смесь при всех условиях находится под давлением своих неконденсируемых насыщенных паров, но не кипит. Дополнительный массообмен между жидкостью и паром осуществляется путем применения механических перемешивающих устройств. В последние годы распространение получил прибор, известный под названием изотенископа [291]. Конструкция прибора удобна для отбора проб паровой фазы, для последующего анализа методом газожидкостной хроматографии. Для получения данных при повышенном давлении применяются термостатированные бомбы, снабженные чувствительными манометрами. Статическим методом было изучено изотермическое равновесие между жидкостью и паром в системе формальдегид — вода при температурах от 40 до 90 °С [292], а так-же 110—200 °С. В лаборатории автора были определены также температуры кипения смесей [c.141]

Присутствие в моторном масле детергентной присадки, как сульфоната бария, повышает температуру разложения диалкилдитиофосфата (таблица 15). Температуры разложения определяли в изотенископе в атмосфере азота [400]. [c.165]

Рис. 32. Схема изотенископа Кричевского, Хазановой и Смирнова

На рис. 32 показан изотенископ Кричевского, [c.63]

Хазановой и Смирнова [69]. Изотенископ изготовлен из стекла пирекс и состоит из резервуара 1 для исследуемого вещества манометра 2, являющегося нуль-прибором грушевидного отростка 3 и трубки с краном и шлифом 4. В резервуаре 1 имеется магнитная мешалка 5, приводимая в движение постоянным кольцевым магнитом. Соединительная трубка изотенископа позволяет присоединять его к измерительному ртутному манометру, которым измеряют давление воздуха, компенсирующее давление пара жидкости. Воздух, подаваемый в систему через вентиль-натекатель, предварительно высушивают хлористым кальцием, что обеспечивает чистоту поверхности ртути длительное время. [c.63]

Изотенископ во время измерений помещают в термостат с точностью термостатирования и измерения температуры 0,01 К. Уровень ртути в изотенископе измеряют катетометром. [c.63]

В приборе Юркина и Розена [70] колба с исследуемым веществом (смесью) для присоединения ее к изотенископу снабжена шлифом и вакуумным краном. Точность термостатирования повышена до 0,003 К, давление измеряют с погрешностью 0,1 мм рт.ст. [c.63]

Более надежным статическим методом измерения давления пара является метод, в котором роль изотенископа играет мембранный нуль- [c.63]

Результаты определения энтальпии испарения галоидсодержащих соединений по температурной зависимости давления насыщенного пара, полученной методами изотенископа и эбуллиометрии, имеют погрешность 0,1-0,2 ккал/моль. Значительное количество величин энтальпии испарения галоидзамещенных углеводородов получено этими методами, и вместе с результатами прецизионных калориметрических измерений они могут служить банком числовых данных, необходимых для установления параметров расчетных схем. [c.175]

Итак, температура начала разложения жидких циклановых углеводородов, определенная в изотенископе, находится в пределах 340—450 °С. Некоторые алканы в аналогичных условиях характеризуются более низкой температурой разложения (388—375 °С). [c.232]

В табл. 82 приведены температуры начала разложения некоторых органических соединений в паровой фазе, определенные в изотенископе [13]. [c.232]

Метод ASTM D 2879 предназначен для определения соотноще-ния давления паров — температура разложения при нагреве предварительно дегазированного образца в изотенископе (прибор с постоянным объемом) с интервалами через 25°С (до 470°С) определяют давление азота, раановеоное давлению паров образца, и строят логарифмический график первое отклонение от минимального значения фиксируется как начальная температура разложения жидкости. [c.225]

Изотенископ, описанный Смитом и Мензисом [30], позволяет с помощью вспомогательного манометра и буферного сосуда определять давление паров высококипящих веществ. На рис. Збпока- чана трубка изотенископа и устройство аппарата. Очень важно, чтобы во вспомогательный манометр 2 перегналось нужное количество исследуемого вещества и можно было так отрегулировать [c.61]

Изоструктурность 2/370, 1055 Изотактическне полимеры 2/674, 922 3/739, 1219, 1220, 1228, 1262, 1263 4/19, 22, 27. 28. 30, 31, 849-852, 857, 1089 5/713. См. также Стереорегу-ллрные полимеры Изотахофорез 5/863, 864. 867 Изотенископы 4/1032 Изотермические процессы абсорбция 4/755-757 кристаллизация 2/1040 охлаждение 5/594-597, 600, 602, [c.610]

Принцип измерения давления паров при постоянной температуре заключается в том, что закрытый сосуд с исследуемой жидкостью помещается в термостат, и с помощью измерительной системы фиксируется давление пара. Приборы такого типа называются изотенископами, а метод изотенископпым. Впервые он бы.ч предложен в 1910 г. Смитом и Мензисом [ ]. Одна из простейших конструкций изотенископа изображена на рис. 32. Прибор представляет собой стеклянную ампулу 1, которая сообщается с 11-об-разпой трубкой 2. В ампулу примерно па 2/3 ее высоты и в трубку 2 на наливается исследуемая жидкость. Шлифом 3 изотенископ соединяется с обратным холодильником, противоположный конец которого сообщается с системой для измерения и регулирования давления. Изотенископ полностью погружается в термостат. Затем постепенно понижается давление так, чтобы жидкость в приборе закипела. При этом из системы удаляется воздух. Затем в измерительной системе давление постеиенно повышается до тех пор, пока уровни жидкости в трубке 2, играющей роль нуль-манометра, не сравняются. Это давление и равно давлению паров при заданной температуре. Затем температура в термостате повышается, и фиксируется давление пара при новом значении температуры. Таким образом измеряется ряд давлении при различных температурах. [c.48]

Достоинство описанной конструкции изотенископа в простоте и чувствительности, обусловленной тем, что нуль-манометр заполнен жидкостью с небольшой плотностью. Основной недостаток изотенископного метода измерения давления пара заключается в необходимости тщательного удаления из системы воздуха или других инертных газов. В изотенпскопе описанной конструкции это достигается путем вытеснения инертного газа парами исследуемой жидкости. Поскольку это связано с частичным ее испарением, такой прием применид только для измерения давления паров чистых веществ. Для смесей такой метод непригоден вследствие неизбежного изменения состава в результате испарения. Чтобы исключить эту погрешность, рядом авторов было предложено удалять инертный газ из системы путем ее от- [c.48]

Прибор и порядок проведения опыта. Изотенископ Смита и Мейзиса 2] был несколько изменен введением дополнительного шарика и соединен пря помоги системы трубок с вакуумом и источником давления иЧ Ту№ыМ маве.й<й ром. Второе колено манометра было [c.66]

Поскольку упругость пара перфт р-н.-бутана значительно выше, чем у высококипящих жидкостей в том же температурном интервале, изотенископ нельзя было использовать. Измерения производились более простым, но менее точным методом при помощи манометра Бурдона. Полученные данные приводятся в табл. 1 н на рис. 2. В этом случае, в пределах точности метода, экспериментальные величины также ложатся иа прямую линию. Однако величина температуры кипения этого образца (—1,4°С), полученная на основании данных перегонки, проводившейся в другой лаборатории, не укладывается на эту прямую. Это указывает на несколько более, низкое значение 3°С) температуры кипения, по данным об упругости пара. [c.69]

Рис. 12.6. Измерение давления пара изотенископом Смита и Мензиса [647]. Баллон изотениско-па и и-образная манометрическая трубка частично заполнены исследуемой жидкостью. Пробу жидкости доводят до кипения, чтобы удалить весь растворенный газ, после чего температуру понижают до требуемой величины. Наконец, внешнее давление регулируют до выравнивания жидкости в и-образной трубке. В этот момент давление в приборе равно давлению пара вещества в баллоне изотенископа.

Особенности взаимодействия формальдегида со спиртами отчетливо видны при изучении фазового поведения системы формальдегид-метанол. Опубликованные работы, касающиеся этой системы, весьма немногочисленны и касаются, в основном, фазового перехода жидкость — пар. Равновесие при 60, 70 и 80 °С изучено с помощью изотенископа в работе [25]. Изобарные данные при —26,7 и 101,1 кПа получены с помощью циркуляционного прибора в работе [303]. Ассоциативно-сольватационный эффект в метанольном растворе проявляется более резко, чем в водном. Так, при всех изученных температурах (включая изобарные данные), метанол — менее летучий компонент, причем никаких признаков псевдоазеотропии в системе не наблюдается падение общего давления паров с увеличением концентрации формальдегида происходит весьма круто. [c.149]

С практической точки зрения весьма важное значение имеют данные о фазовых равновесиях тройной системы метанол — формальдегид— вода. Равновесие между жидкостью и паром в этой системе при атмосферном давлении с помощью циркуляционных приборов разных типов изучено в работах [303, 305, 306]. Изобарные данные для 60, 70 и 80 "С получены с использованием изотенископа [24]. Результаты работ [24, 232] проверялись на термодинамическую согласованность. Использованный в работе [24] метод проверки основан на расчете состава и суммарного 1авле-ния пара системы с учетом всех форм химического взаимодействия, при допущении, что поведение мономерного формальдегида подчиняется закону Генри, а несвязанная вода и метанол, а также оксиметиленсольваты — закону Рауля [307]. Проверка экспериментальных данных проводится на основе уравнения [c.150]

В инертной атмосфере (азот) триарилфосфаты значительно более термически стабильны, чем триалкилфосфаты. Так, три-фенилфо сфат разлагается при температуре около 42 Г, а триок-тилфосфат — около 193°. Температуру разложения определяли фосфат — около 193°. Температуру разложения определяли как температуру, при которой повышение давления составляет 0,014 мм. при измерении в изотенископе в вакууме [327]. [c.158]

Измерения общего давления пара были проведены методом изотенископа. Принцип метода заключался в измерении давления воздуха, уравновешивающего давление пара исследуемой жидкости. Установка состояла из двух основных частей изотенископа и измерительного манометра. Изо-тенископ (рис. 1) имел резервуар для исследуемой жидкости а, манометр в, трубки которого были заполнены ртутью. Грушевидный отросток / исполь- [c.61]

Авторы работы [57] рассматривают зависимость давления от температуры, определяемую методами эбуллиометрии и изотенископии, только для легколетучих жидкостей. При рассмотрении методов измерения давления пара химических элементов, металлов, неорганических и слаболетучих органических веществ такая классификация, очевидно, требует дополнения. Несмеянов в монографии [66], посвященной исследованию химических элементов, методы измерения давления насыщенного пара классифицирует так 1) статические методы (прямые и косвенные) 2) метод точек кипения 3) метод переноса пара потоком инертного газа (метод струи) 4) метод испарения с открытой поверхности в вакууме — метод Лэнгмюра 5) метод эффузии Кнудсена и 6) метод изотопного обмена. [c.62]

Исследуемое вещество вводят в грушу 3 и дегазируют (замораживание—вакуумирование—размораживание). Поверн) изотенископ, переливают исследуемую жидкость в резервуар 1, где ее замораживают и куда перегоняют капли, оставшиеся в груше и трубках. В грушу заливают ртуть, дегазируют вещество в резервуаре и ртуть в груше до остаточного давления около 0,1 мм рт.ст. Переливают ртуть из груши в манометр 2 и устанавливают изотенископ в термостат. После этого присоединяют изотенископ через шлиф к системе с измерительным манометром. Систему вакуумируют и после установления равновесия компенсируют воздухом давление пара вещества в изотенископе. Катетометром измеряют уровень менисков ртути (вершин и оснований) в изотенископе и измерительном монометре. Вносят поправки на капиллярную депрессию ртути в трубках манометра, на ускорение свободного падения и температуру ртути в трубках манометра. Погрешность измерений давления составляет 0,1-0,2 мм рт. ст. [c.63]

Основным недостатком изотенископов типа Смита—Мензиеса является применение ртутного нуль-манометра, затрудняющего использование прибора при повышенных температурах и исследование агрессивных жидкостей. [c.63]

Температуры начала разложения 90 жидких индивидуальных насыщенных углеводородов, определенные в изотенископе высо-, кого давления в атмосфере азота, различались не на столь большую величину, как это можно было предположить. Максимальная разница для цикланов составляла 112 °С. Самая высокая температура начала разложения была у цикланов без алкильных боковых цепей. Для циклических соединений без боковых цепей она падает в следующем порядке моноциклические структуры - бициклические трициклические с конаенсированными кольцами- полициклические с мостиковыми связями, у алкилцикла-новых углеводородов температура начала разложения понижается с удлинением и увеличением числа боковых цепей, приближаясь при этом к температуре разложения алканов с таким же содержанием углеродных атомов в молекуле эта температура ниже температуры разложен-ия цикланов, не имеющих боковых цепей, на 40—60°С. Температуры начала термического разложения некоторых цикланов можно получить из данных табл. 81. [c.230]

Хотя полифенильные эфиры обладают высокой стойкостью прп весьма тяжелых условиях эксплуатации, особенно в герметизирова -ных системах, область их рабочих температур при доступе воздуха ограничивается срав[П1тельпо высокими температурой застывания летучсст[)10. Правда, достигнуты большие успехи в синтезе ароматических веществ, обладающих улучшенными физическими и смазывающими свойствами. Например, М-бис (М-феноксифенокси) бензол имеет температуру текучести 4 °С, вязкость 335 спз при 38 °С и термическую стойкость (по изотенископу) 453°С, [c.252]

Руководство по лабораторной ректификации 1960 (1960) -- [ c.61 , c.63 ]

Фазовые равновесия в химической технологии (1989) -- [ c.544 ]

Современные и перспективные углеводородные реактивные и дизельные топлива (1968) -- [ c.230 , c.232 ]

Руководство по анализу кремнийорганических соединений (1962) -- [ c.157 ]

Конструкционные свойства пластмасс (1967) -- [ c.18 , c.31 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология