Дилатометры дифференциальные

В основе термодинамических критериев лежит изменение термодинамических свойств, которое может быть обнаружено, например, методами дилатометрии, калориметрии и дифференциального термического анализа (ДТА). Метод дилатометрии позволяет проследить характер изменения объема полимера при кристаллизации или плавлении, метод калориметрии дает возможность определить количество тепла, выделяемое или поглощаемое при фазовом переходе, а метод ДТА — найти температуру или температурный интервал фазового превращения. [c.182]

Полиэтилен относится к группе кристаллизующихся полимеров. При комнатной температуре он частично закристаллизован. Степень кристалличности ПЭВД лежит в интервале 20-40%. Она значительно ниже степени кристалличности ПЭНД лежащей в интервале 50-75 %. Обычно под степенью кристалличности понимают долю групп -СНз-, находящихся в упорядоченном состоянии, имея в виду дальний порядок в трех измерениях. Степень кристалличности полиэтилена определяют различными методами рентгенографией, ИК-спектроскопией, ЯМР, дифференциально-термическим анализом, дилатометрией и др. Каждый из этих методов основан на определенном физическом явлении и дает в принципе несколько отличные от другого метода результаты. Однако эти различия несущественны. [c.142]

Количественная оценка скорости отверждения возможна по степени конверсии реакционноспособных групп олигомеров или по частоте сетки образующегося трехмерного полимера. Конверсию реакционноспособных групп оценивают методами колебательной спектроскопии, дилатометрии или дифференциального термического анализа, а также химическими методами, например, проведением соответствующих реакций в равновесно набухшем отвержденном материале или контролем количества выделяющихся низкомолекулярных продуктов. [c.115]

Размеры жидкокристаллических структур (несколько сотен ангстрем) требуют использования электронной микроскопии, а их природа (обычно периодическая) указывает на возможность применения малоуглового рассеяния рентгеновских лучей. Так же плодотворно используются некоторые другие методы дифференциальная сканирующая калориметрия, дилатометрия, поляризационная микроскопия, инфракрасная спектроскопия и круговой дихроизм. [c.208]

В. Дифференциальная сканирующая калориметрия и дилатометрия [c.214]

Т. т. определяют различными методами, среди к-рых наиболее распространены термомеханическое исследование, дифференциальный термический анализ, дилатометрия. Кроме того, Т. т. можно определять по началу течения иолимера в капилляре под действием собственного веса. [c.295]

Температурный коэффициент линейного расширения а-10 °С-> 108—112 95—125 1 120—130 63—80 103—136 Дифференциальный кварцевый дилатометр [c.17]

Температура размягчения (дилатометрическая), ° С 530—580 480—580 — 620—680 — Дифференциальный кварцевый дилатометр [c.17]

Дифференциальный кварцевый дилатометр [c.17]

ФЭУ б — пересчетный прибор 7 —весы непрерывного взвешивания 8 — дифференциально-трансформаторный датчик дилатометра 9 — выпрямитель 10 — термопары для ДТА // —многоточечный электронный потенциометр. [c.572]

Дилатометрический анализ был выполнен на кварцевом дифференциальном дилатометре Ульбрихта при скорости подъема температуры 3° С/мин. Одновременно были определены [c.96]

Явление стеклования связывают с аморфными областями в полимере, и для определения температуры стеклования используют различные методы, в частности измерение плотности, теплоемкости, коэффициента преломления, диэлектрических или механических потерь, дифференциальный термический анализ и т. д. Для обычных аморфных полимеров все эти методы дают значения температуры стеклования с отклонениями в пределах нескольких градусов. Конечно, при этом необходимо сделать некоторые оговорки. Так, измерение диэлектрических потерь для определения температуры стеклования трудно осуществимо для неполярных полимеров. Результаты механических измерений зависят от частоты, так что для получения результатов, коррелирующих с результатами, получаемыми другими методами, необходимо применять низкие частоты и т. д. Однако совершенно очевидно, что в тех случаях, когда примененный метод фиксирует изменения и в аморфных, и в кристаллических областях (например, дилатометрия или измерение теплоемкости) трудно получить достоверные значения температуры стеклования высококристаллического полимера. [c.262]

Обжиг проводили в дилатометре со скоростью нагр.е-ва 5 град/мин в протоке аргона, )или в апециальной труб-. чатой печи со скоростью нагрева 2 град/мин, выдержкой в течение 3 ч через каждые 100°С и последующим охлаждением. При непрерывном нагре ве определяли относительное удлинение, конечную усадку и потерю мяссы. По относительному удлинению можно судить об изменении высоты образцов при нагреве и рассчитать относительную окорость усадки в каждом интервале температур как среднюю дифференциальную величину относительного удлинения при нагревании на один градус при постоянной скорости нагревания (tga). [c.101]

Численные оценки и сравнение с экспериментальными данными. Приведенные выражения позволяют оценить такие важные параметры наноструктурных материалов, как уровень упругих искажений и напряжений, избыточную энергию и избыточный объем, связанные с присутствием неравновесных дефектов и сравнить их с экспериментальными данными, полученными при использовании рентгеноструктурного анализа, дифференциальной сканирующей калометрии и дилатометрии (см. 1.2). [c.110]

В качестве основных методов исследования применялись рентгенография и терморентгенография, дополнительно использовались хроматография и термооптика, в отдельных случаях привлекались также инфракрасная и рамановская спектроскопия, дифференциальная сканирующая калориметрия, дифференциальный термический анализ, термография, криоскопия, пикнометрия, дилатометрия. [c.4]

Кроме дилатометрии для исследования фазовых превращений полимеров в последние годы начала применять метод дифференциального термического анализа (термографию). Этот метод позволяет определять не только температуру, но и тепловой эффект фазового перехода. На рлс. 53 приведена типичная термограмма полихлоропрена, полученная на пирометре Курнакова при скорости нагревания 1,2 град1мин. [c.137]

Рис. 2. Схема автоматического дифференциального сканирующего дилатометра, используемого при дилатометрическом анализе 1 — исследуемый образец материала г — эталонный образец материала г — термостат 4 — толкатель 5 — микромео рический винт б — дифференциальный механизм 7 — индикатор s — электронномеханический датчик малых перемещений

И радиорезонансные дилатометры ( 10" см). При Д. а. осуществляют как абсолютные измерения (по отношению к эталону, размеры к-рого принимаются неизменными), так и дифференциальные (по отношению к эталону, подвергающемуся идентичному с измеряемым образцом воздействию). За единицу измерения принимают, напр., длину эталонного образца, деления масштабной линейки, окуляр-микрометра, длину волны монохроматического света. Достоинства Д. а.— высокая чувствительность, достигающая 10 см возможность использования большого числа способов измерения универсальность и несложность применения для исследования различных материалов. Результаты дилатометрических измерений представляют в виде зависимости изменения объема или размеров от т-ры или времени. Температурный коэфф. расширения или скорость протекания процесса определяют аналитическим или графическим дифференцированием, что является одним из наиболее трудоемких этапов анализа. Сложно также учитывать погрешности, связанные, наир., с тепловым расширением деталей дилатометра, неточностью поддержания т-ры. Созданы дилатомет- [c.362]

Папболее распрострапенпыми методами определения Гдл яв.яяют я теиловые (дилатометрия, калориметрия, дифференциальный термический анализ), прямые оптические и спектроскопические, механические и др. Значения полученные разными методами, могут [c.305]

Taммaнз усовершенствовали дилатометрическую установку, придав ей электрический обогрев и автоматическую запись расширения образца сравнительно с расширением серебряной трубки. Дифференциальный дилатометр Шевенара часто дает превосходные результаты, особенно в металлопрафической практике и при исследовании термических реакций в глинистых минера- [c.399]

Наиболее распространенными методами определения Tfiji являются тепловые дилатометрия, калориметрия, дифференциальный термический анализ), прямые оптические и спектроскопические, механические и др. Значения Гдл полученные разными методами, могут различаться, что скорее всего обусловлено различной чувствительностью методов. [c.303]

Некоторые из таких конструкций, как известно, широко распространены в практике дилатометрии, например дифференциальные дилатометры Шевенара [30[. Сопоставляя рычажные и рычажно-оптические дилатометры, отметим, что увеличение передаточных отношений при помощи чисто механического рычага приводило к резкому ухудшению метрологических характеристик приборов, так как рычажные системы имеют относительно большую погрешность кинематической схемы и сравнительно быстро теряют свою точность. Применение смешанных оптико-механических передач намного расширило возможности увеличения передаточных отношений и улучшило эксплуатационно-метрологические характеристики дилатометров. [c.269]

Другим примером отечественного оптико-механического дилатометра является универсальный дилатометр Кантора [48, 49] УДК, в котором наряду с оптическим увеличением осуществлена автоматическая запись простых и дифференциальных дилатометрических кривых на фотоленте (рис. 5). Специальный экран, которым снабжен дилатометр, позволяет при дифференциальной записи визуально наблюдать положение светового пятна. При регистрации изотермических кривых в приборе предусмотрен выбор масштаба времени в соответствии со скоростью протекания исследуемого процесса. Дилатометр имеет следующие коэффициенты усиления при простом методе — до 200, при дифференциальном — 400. Учитывая прогресс в технике современного физического эксперимента, необходимо наряду с преимуществами данного прибора указать на некоторые его недостатки громоздкость, сравнительно небольшое увеличение и необходимость регистрации результатов на фотоленту, что требует проведения дополнительных процессов по фотопроявлению. [c.272]

Классическим примером применения индуктивных датчиком для целей дилатометрии является прибор, описанный Дулеей и Аткинсом [65]. Авторами был сконструирован вакуумный дилатометр (рис. 9), в котором измеряющим элементом служит линейный переменный дифференциальный трансформатор, подробно описанный Бликом [66[ иСинглейром [67[. Расширение и сжатие образцов перемещает кварцевый стержень, который, в свою очередь, изменяет положение железного сердечника трансформатора. Выходной сигнал трансформатора усиливается и подается на самопишущий потенциометр для функциональной записи. Посредством изменения входного напряжения трансформатора можно изменять масштаб дилатометрических кривых. Описываемый прибор имеет преимущества, из которых авторы отмечают следующие 1) наличие электрических выводов от измерительной части, что обеспечивает легкую передачу сигнала через стенки вакуумной системы 2) высокая чувствительность и весьма малая инерционность дифференциального трансформатора 3) превращение линейных удлинений в [c.276]

Следовательно, предварительная оценка полимера складывается главным образом из определения Г , степени кристалличности и молекулярного веса либо зависящего от него свойства. Существует много методов определения Т ., поскольку при этом переходе резко изменяется не только модуль, но и многие другие физикомеханические свойства. Например, при достижении на графике зависимости удельного объема от температуры (легко определяется с помощью дилатометра) происходит изменение наклона кривой. В последние годы при оценке полимеров все более широкое применение находит дифференциальный термический анализ (ДТА), метод, давно уже используемый при изучении минералов и керамики. Дело в том, что с появлением новых, более тонких инструментов этот метод стал с легкостью обеспечивать фиксацию изменения удельной теплоемкости, происходящего при температуре Т . Кроме того, ДТА применяется для определения Т , но для изучения поведения полимеров при плавлении и затвердевании и для определения Гп можно пользоваться также другими методами, в особенности методом непрерывной регистрации двойного лучепрелом.ления при [c.122]

Первые исследования плавления изотактического полипропилена методами дифференциального термического анализа [125] и дилатометрии [170] показали, что он плавится непрерывно в широком интервале температур. В результате детального исследования Камиде и Ям гучи [118] было установлено, что при плавлении фракций полипропилена, закристаллизованных изотермически с образованием только кристаллической моноклинной формы (форма , табл. 2.10, рис. 3.129), наблюдается двойной пик плавления вследствие структурной перестройки кристаллов в процессе нагревания. Само существование двойног о пика плавления, его размер и температура.определяются температурой и временем кристаллизации, а также молекулярным весом полимера. [c.234]

Под дифференциальным Т. а. часто (особенно за рубежом) подразумевают еще более широкое понятие, а именно — совокупность инструментальных методов, основанных на автоматич. записи разлпчных физич. свойств вещества при нагревании и охлаждении. Сюда поэтому включают дилатометрию (запись изменения линейного размера или объема образца), термогравиметрию (запись изменения веса образца) и т. д. [c.46]

Чаще всего для определения температуры стеклования измеряют термическое расширение или удельный объем с помощью дилатометров Деннис применил прибор для измерения расширения, построенный по дифференциальной схеме в сочетании с самописцем он регистрирует изменение объема образца в зависимости от температуры. На рис. 2 показана кривая, полученная для невулканизованного полибутадиена. Иенсен измерял удлинение пленок и температурную зависимость этой величины. Другие механические методы измерения основаны на использовании пенетрометров , крутильных приборов , вибрирующих стержней 28. и и измерителей ползучести при переменной температуре . Используются также измерения теплоемкости, теплопроводности показателя преломления Дд определения температуры стеклования и температуры плавления порошкообразного полиэтилентерефталата (рис. 3) был с успехом" использован метод дифференциального термического анализа (см. стр. 30). По- [c.14]