Колонки термоизоляция

Не рекомендуется применять термоизоляцию в виде кожуха с теплоносителем [обычно паром или термостатной жидкостью (см. главу 7.71)], так как в этом случае при наличии непосредственного теплового контакта с колонкой даже при небольших разно- [c.435]

Р и с. 342. Применение полуцилиндров из стеклянной ваты для термоизоляции колонок. [c.436]

Термоизоляция необходима также для различных деталей между кубом и колонкой, между колонкой и конденсатором и для участков колонки между отдельными секциями обогревающего кожуха. Если последние не снабдить термоизоляцией, то они начинают играть роль парциальных дефлегматоров, образуя дополнительное количество флегмы. При работе с высококипящими веществами бывает затруднительно выводить пары из колонки. В этих случаях применяют паровые трубки, снабженные вакуумной рубашкой (рис. 304), которые обеспечивают необходимую термоизоляцию при температурах не выше 150 . Для этого с успехом [c.440]

Автор синтеза применял колонку с термоизоляцией высотой 38 С.И и диаметром 1,1 сж с насадкой из одиночных витков спирали, сделанной из медной проволоки диаметром 3 жм. Он утверждает, что колонка с насадкой из стеклянных спиралей не дает удовлетворительных результатов. При проверке синтеза применялся елочный дефлегматор высотой 100 см и диаметром 1,7 см. Независимо от типа применяемой ректификационной колонки она должна быть снабжена головкой для полной конденсации паров и регулируемого отбора дестиллата. [c.12]

Тепловых потерь колонок при их нагревании в случае перегонки при температуре ниже комнатной можно избежать либо путем термоизоляции, либо компенсацией потери тепла нагреванием. Максимальный эффект дает комбинирование обоих способов. [c.234]

Термоизоляция колонок при помощи изоляционных материалов, например стеклянной ваты, асбеста, корковой крошки, магнезии и т. д., пригодна только для колонок большого диаметра и неприменима для обычных лабораторных колонок. Эффективность термоизоляции не удается повысить за счет увеличения толщины изолирующего слоя, так как одновременно увеличивается поверхность, а тем самым и излучение тепла. [c.234]

Простейший вариант дистилляционной колонки представляет собой полую трубку, помещенную точно в вертикальном положении и снабженную хорошей изолирующей рубашкой. Колонка такого типа описана, например, Крейгом [49]. При очень малой скорости прохождения паров (меньше 0,1 мл сек) и достаточно малом диаметре на колонке такого типа можно добиться высокой эффективности разделения (ВЭТТ менее 2 см) [142] с очень незначительной задержкой и небольшим перепадом давления. Однако с увеличением нагрузки эффективность такой колонки резко снижается. Вследствие этого такие колонки имеют лишь ограниченное применение они наиболее пригодны для микроаналитической перегонки. Их главный недостаток состоит в том, что при работе в оптимальных условиях, т. е. при минимальной пропускной способности, они чрезвычайно чувствительны к колебаниям температуры изолирующей рубашки. Поэтому даже при очень хорошей термоизоляции (вакуумированная рубашка с внешним компенсационным обогревом) работать с такой колонкой затруднительно. [c.237]

Несмотря на кажуш,уюся хрупкость, такая колонка при правильном обраш,ении может служить долго. Так как колонка целиком сделана из стекла, ее можно использовать для перегонки агрессивных веществ. Для достижения максимальной производительности колонка должна быть снабжена дополнительным оборудованием (термоизоляция с терморегулированием, соответствующая головка и т. д.). [c.248]

В случае небольших колонок дости-1 ается очень хорошая термоизоляция, если поместить их в сосуды Дьюара [ 132] (рис. 290). [c.291]

I — колонка 2 — медная спираль 3 — термоизоляция. [c.294]

I—сердечник соленоида для поднятия клапана при отборе проб, 2—шлиф, — гильза для термометра, 4— распределитель флегмы, Л — магнезитовая термоизоляция, 6—посеребренная вакуум-рубашка, 7— внешняя трубка колонки с внутренним диаметром 8 мм, —внутренняя трубка колонки с внешним диаметром 6,5 мм, 9— пришлифованное гнездо клапана [c.126]

Реакционный сосуд представляет собой конусовидную колбу 13 из термостойкого стекла вместимостью 350 мл с пришлифованным горлом и двумя боковыми отростками. В один из них вставляется термометр 14 для контроля температуры жидкости, в другой — капилляр 12 для ввода инертного газа. Посредством шлифа колба соединяется с колонкой 15 (длина 100, диаметр 20 мм), заполненной насадкой (фарфоровые цилиндры высотой 4 и диаметром 3 мм). Колонка снабжена электрообогревом 16 и термоизоляцией 17. В верхней части ее установлен термометр 14 для измерения температуры паров. Через боковой отвод со шлифом на конце колонка соединена с конденсатором-холодильником 18, приемником 19 и блоком абсорберов 22, состоящим пз четырех последовательно соединенных поглотительных сосудов. Первые три сосуда заполнены титрованным раствором иода, последний сосуд — раствором тиосульфата натрия для улавливания паров иода. Система абсорберов соединена с газовыми часами 23 для измерения объема газа-носителя, прошедшего через систему. Скорость газа контролируется реометром 6, находящимся между газовым баллоном и колбой. Шкала реометра предварительно градуируется с помощью газовых часов при рабочем сопротивлении системы. [c.67]

У —колонка 2 —основание детектора 3 — термоизоляция 4 — нагреватель 5 — болты, крепящие детектор 5 сопло 7 — спираль для зажигания пламени 5 —коллекторный электрод 9 — юстировочное отверстие — изолятор I] —сетка для распределения потока воздуха 12 — электрический ввод коллекторного электрода /3 —ввод воздуха 14 — электрический ввод зажигания 15 — электрический ввод напряжения на электрод —контактная площадка пружины напряжения. [c.406]

Колонки деаэраторные. Проверка состояния крепления трубопровода, арматуры, внутренний осмотр колонки и резервуара, устранение течей и неплотностей в арматуре и в фильтрах, ревизия и наладка регуляторов подачи воды и пара, частичный ремонт термоизоляции. [c.82]

Возможно, в термоизоляции термостатов есть щели или отверстия. Если соединительные трубки между детектором и термостатом колонок не используются, их следует перекрыть. [c.210]

Для проведения дистилляции при низких температурах к настоящему времени разработаны многочисленные типы колонок. Общая их особенность состоит в хорошей термоизоляции, которая обычно обеспечивается наличием эвакуированной рубашки. Перегонный куб и головную часть конденсатора помещают в ванну с охлаждающим веществом. Теплота, необходимая для испарения жидкости в перегонном кубе, выделяется при пропускании через спираль электрического тока малой мощности. [c.160]

Термоизоляция. Колонка должна быть снабжена термоизоляцией, обеспечивающей максимальное приближение к адиабатическим условиям. В процессе достижения равновесного состояния в колонке обмен компонентами смеси между паром и флегмой, т. е. одновременное и примерно эквимолекулярное испарение из флегмы низко-кипящей жидкости и конденсация находящейся в парах высококипя-щей жидкости, происходит только за счет температурного градиента по всей высоте колонки. При всяком значительном отклонении от адиабатических условий, а именно при перегревании или охлаждении стенок колонки, правильная работа ректификационной колонки будет нарушена и эффективность ее может быть снижена в несколько раз. Главным образом по этой причине обычные лабораторные дефлегматоры, не имеющие изоляции, весьма мало пригодны для однократного разделения жидких смесей. Наиболее эффективные из них (например, типа елочного дефлегматора или дефлегматора Арбузова) имеют ВЭТТ в среднем 10—25 см. С целью устранить этот недостаток была предложена так называемая колонка Видмера (рис. 82, 6). В этом приборе пары сначала поднимаются вверх по внешней трубке, затем спускаются по средней трубке и, наконец, снова поднимаются по внутренней трубке со спиральной насадкой. Флегма стекает обратно в колбу через небольшую, изогнутую крючком трубку, играющую роль жидкостного затвора. [c.145]

Прибор (рис. 204) состоит из пяти стеклянных колонок 6, 7, 8, 9, 10 с наполнителями, фильтра 11, штатива 1 и футляра 2. На каждую колонку намотана проволока из нихрома (для колонок 6, 9, 10 — диаметром 0,4 мм и длиной 12 м для колонок 7 и 5 —диаметром 0,2 мм и длиной 18 м). Проволока и соединительные провода скреплены хомутиками, надетыми на колонку. Для термоизоляции снаружи на колонку надевается стеклянный кожух. Колонки в верхнем и нижнем держателях закрепляются между призмами планок. Колонки заполняются соответствующими адсорбентами и катализаторами, на входе и на выходе в колонку помещают куски стеклянной ваты. [c.296]

I - термометр 2 - головка конденсации 3 - колонка с насадкой 4 - термоизоляция 3- рубашка 6- колба 7- колбонагреватель [c.315]

I — вентиляционная камера 2 — перфорированные пластинки 3 — дверь 4 — прокладка 5 — контрольная термопара 6 — термоизоляция 7 — вентилятор 8 — колонка 9 — воздушные отражатели 10 — заслонки 11 — нагреватель [14]. [c.275]

ПО трубкам 2. - Во всех колонках с фонтанирующими и колпачковыми тарелками пар при входе в слой жидкости меняет направление движения с последующим прохождением через слой жидкости в виде пузырьков различного размера. Колонки Кизома применяются редко ввиду относительно низкой эффективности их тарелок. Колпачковые же колонки Бруна [24] нашли значительно большее распространение (рис. 265). По своей конструкции они близки к промышленным колпачковым колоннам, однако их недостаток состоит в том, что переточные трубки для флегмы расположены вне колонки и это может вызвать излишнее переохлаждение флегмы. Указанный недостаток пытаются устранить с помощью кожуха с воздушной термоизоляцией или же с помощью вакуумной рубашки (рис. 266). Трубки для подвода (1) идля отвода (2) [c.380]

Для простых процессов ректификации, не требующих точной регулировки флегмового числа, в лабораториях в качестве теплоизоляционного материала широко применяют асбестовый шнур. К сожалению, в большинстве случаев применяют слой изоляции недостаточной толщнны, в то время как он должен составлять 50—60 мм. Целесообразнее использовать в качестве термоизоляции полуцилиндры из стеклянной ваты, которые легко накладывать на изолируемую колонку любой длины (рис. 342). В этом случае термоизоляцию из стеклянной ваты снаружи дополнительно обматывают полоской стеклянной ткани. При использовании магнезии или минеральной ваты необходимо изготовлять кожух из тонкого листового металла для засыпки теплоизоляционного материала. Вышеописанные методы термоизоляции пригодны, однако, лишь при рабочих температурах, не превышающих 60— 80°, что полностью относится и к кожуху с воздушной термоизоляцией (рис. 343). [c.435]

Вакуумная рубашка обеспечивает термоизоляцию при температурах до 150°, если остаточное давление в рубашке не превышает 10 мм рт. ст. [89]. Если требуется обязательное наблюдение за процессом ректификации, то необходимо непрерывно откачивать вакуумную рубашку при помощи диффузионного насоса, так как в колонках с вакуумной рубашкой, выпускаемых для продажи, указанный вакуум соблюдается редко. Для уменьшения теплопотерь в результате излучения вакуумные рубашки колонок обычно серебрят изнутри. При этом оставляют просвет шириной 5—10 мм для наблюдения процессов, протекающих внутри колонки. Теплопоте-ри за счет излучения могут быть уменьшены также путем помещения внутрь вакуумной рубашки металлических цилиндров или свернутой алюминиевой фольги (экранирование). Разную величину линейного температурного расширения внутренней и наружной стенок вакуумной рубашки компенсируют устройством кольцевых компенсаторов на наружной трубке (рис. 344) или же спирального участка на внутренней трубке (рис. 262). Колонки диаметром менее 10 мм и высотой более 500 мм рекомендуется, как и при температурах выше 150°, обязательно снабн<ать теплоизолированным электрообогревом поверх вакуумной рубашки. О качестве термоизоляции можно приближенно судить, пробуя рукой наружную стенку, температура которой не должна существенно отличаться от комнатной. [c.435]

Надежную термоизоляцию колонок высотой более 500 мм и диаметром мепее 10 мм удается"обеспечить лишь применением элект-рообогреваемого кожуха со слоем термоизоляции достаточной толщины (рис. 345). Осо- г ] бенно необходимо применять этот тип термо- [c.436]

Особую трудность при лабораторной ректификации представляет регулирование температуры обогревающего кожуха в зависимости от те У1пературы внутри колонки. В главе 7.72 были указаны различные виды термоизоляции колонок. Две перекрывающие [c.484]

Меррит и Уолш (1963) описали разделение ароматических и душистых веш,еств некоторых продуктов питания при температуре ниже 0°. Используемая аппаратура предельно проста. Применяли П-образную колонку, помещенную в цилиндрический сосуд, без термоизоляции. Перед началом опыта этот сосуд заполняли смесью спирта и твердой углекислоты (—80°). Температуру охлаждающей смеси, а следовательно, и колонки повышали почти линейно до —20° со скоростью 3 град мин, а затем скорость нагрева непре- [c.413]

Скорость подъема температуры. Большое значение имеет возможность точно осуществлять подъем температуры в системе, особенно при максимальных скоростях программирования температуры. Обычно при программировании темнературы наблюдается небольшое запаздывание в начале и опережение в конце программы. Система регулирования темнературы должна обеспечивать сведение к минимуму этих эффектов. Характерная кривая подъема температуры в термостате представлена на рис. 4-1. "Нажудшая" максимальная скорость подъема температуры задается наклоном кривой на участке, соответствующем максимальным температурам. Перечислим параметры, которые влияют на максимальную скорость подъема температуры термическая масса системы, мощность нагревателя, термическая "герметичность" системы (хорошая термоизоляция), теплоперенос от нагретых зон (таких, как узел ввода пробы и детектор), характеристики колонок и ириснособлений, установленных в термостате, [c.67]

Изоляция. Колонка должна быть снабжена термоизоляцией, обеспечивающей максимальное приближение к адиабатическим условиям. В процессе достижения равновесного состояния в колонке обмен компонентами смеси между паром и флегмой, т. е. одновременное и примерно эквимолекулярное испарение из флегмы низкокипящей жидкости и конденсация находящейся в парах высококипящей жидкости, происходит только за счет температурного градиента по всей высоте колонки. При всяком значительном нарушении адиабатических условий, а именно, при перегревании или охлаждении стенок колонки, иравильная работа ректификационной колонки будет нарушена и эффективность ее может быть снижена в несколько раз. Главным образом оо этой причине обычные лабораторные дефлегматоры, не имеющие изоляции, весьма мало пригодны для однократного разделения жидких смесей. Наиболее эффективные из них (например типа елочного дефлегматора или дефлегматора Арбузова) имеют в.э.т.т. в среднем всего лишь 10—25 см. [c.119]

Спектрофотометрический (ультрафиолетовая и ви-дамая область) Рефрактометрический Микроадсорбционный 1,0 0,01 0,001 Термоизоляция промежуточных линий между колонкой и детектором Жидкостной либо металлический теплообменник на входе в детектор Весь блок детектора должен быть погружен в жидкостной термостат [c.111]

Колонки деаэраторные. Замена арматуры и отдельных дефектных участков труб, ремонт колонки с заменой отдельных водонапорораспределитель-яых каскадных тарелок и устройств, проверка плотности резервуара и колонки гидроиспытанием на рабочее давление, устранение неплотностей, ремонт термоизоляции и окраска. [c.84]

Майер и Ронге [219] предложили использовать при температуре 180° медь, нанесенную в тонкодисперсном состоянии на кизельгур. Разработанное ими устройство известно под названием медная колонка . Вследствие того что этот способ нашел широкое распространение в лабораторной практике, следует рассмотреть его более подробно. Трубка из иенского стекла длиной 50 сж и диаметром 40 мм сверху снабжена шлифом (N5 29), а снизу — сборником паров воды (рис. 71). Вокруг трубки наматывают нагревательную спираль, сопротивление которой составляет около 330 ом (90—ПО вг, 220 в). Нагреватель укрепляют на краях трубки с помощью замазки из растворимого стекла и талька. Для обеспечения термоизоляции трубку окружают кожухом, представляющим собой более широкую стеклянную трубку (диаметр 55 мм). Кожух вверху и внизу закрепляют на специальных держателях. Регулирование нагревания обеспечивает реостат, сопротивление которого равно 50—100 ом. Температуру контролируют по обычному химическому термометру. Очень удобен в работе регулятор с падающей дужкой , которым управляет термоэлемент (железо — кон-стантан). Термоэлемент лучше всего размещать в средней зоне контактной трубки. [c.177]

Ввод пробы Во избежание химического улавливания следует следить за тем, чтобы все узлы, через которые проходит анализируемая смесь, были хроматографически чистыми. Для того, чтобы свести к минимуму проблемы, связанные с наличием необдуваемых газом-носителем зон, необходимо следовать рекомендациям фирм-производителей по установке колонок и замене различных частей и приспособлений. Не следует модифицировать узел ввода или его составные части. В тех узлах ввода, где предусмотрено мгновенное испарение пробы, холодное улавливание компонентов пробы может происходить из-за недостаточно высокой рабочей температуры или других проблем технического характера плохой термоизоляции, удаления теплоизолирующих покрытий. Холодное улавливание возможно также в том случае, если узел ввода частично находится в термостате, а температура последнего существенно ниже, чем узла ввода. [c.219]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология