Переход платина—стекло

В этом держателе образцов катализатор легко прижат диском верхнего электрода из платины в трубке из отожженного стекла, заканчивающейся на дне соответствующим диском платинового электрода. Оба эти электрода снабжены измерительными и термопарными вводами, проходящими через кварцевые трубки с двумя отверстиями трубки экранированы спиральной обмоткой из платиновой фольги. С внешней стороны пористого стекла находится экран из платиновой сетки, который действует как защитный электрод. Реакционная трубка с внешней стороны также экранирована платиновой фольгой. Все провода выводятся через переход платина — пирекс, они также экранированы. В случае необходимости влияние платины в системе в условиях проведения катализа можно свести до минимума, позолотив ее. Такое устройство реакционной трубки обеспечивает хороший доступ газа [c.297]

Пиросульфаты не взаимодействуют с золотом и иридием при нагревании до 600 °С, с политетрафторэтиленом — до 280 °С. При сплавлении в корундовых тиглях мелкодисперсный оксид алюминия переходит в расплав. А Кварцевые тигли более стойки потери кварца составляют только 0,1—0,2 мг [4.268]. Их обычно предпочитают платиновым, особенно в тех случаях, когда платина. может. мешать последующим определениям [4.266]. Используют также сосуды из боросиликатного стекла, например небольшие конические колбы [4.269]. [c.87]

С другой стороны, известно, что в случае разложения муравьиной кислоты [6] изменяется только А, в то время как Е остается постоянным, так что значение энергии активации остается почти неизменным для обоих катализаторов, хотя реакция на родии протекает в 10 раз быстрее, чем на стекле. Подобные результаты получил Бик [7] при гидрировании этилена на напыленных в вакууме пленках никеля, железа, палладия, платины и родия. Изменение каталитической активности в 1000 раз при переходе от наименее активного железного катализатора к наиболее активному родиевому катализатору полностью обусловлено изменением Л, так как энергия активации для всех этих катализаторов равна 10,7 ккал/моль. Эйринг и сотрудники [8] с помощью плоскостной теории вычислили Л для гидрирования этилена на пленке никеля и нашли удовлетворительное совпадение с опытными [c.315]

Кварцевое стекло обладает следующими важными свойствами 1) коэффициент расширения его равен 5,4-10" 2) температура размягчения его лежит около 1500° 3) его летучесть при 1200° меньше, чем летучесть платины 4) при обычных давлениях и температуре 1200° прозрачное кварцевое стекло не пропускает газов, за исключением гелия это свойство оно теряет при расстекловывании (при переходе в кристаллическую форму) [c.51]

Для разложения трудно разлагаемых минералов, требующих длительной обработки, следует применять платиновые или фарфоровые сосуды вместо стеклянных, потому что из стекла, и даже из фарфора, всегда переходят в раствор кремний и другие составные части этих материалов. Но платину нельзя применять при разложении веществ, выделяющих под действием соляной кислоты хлор, а также минералов, содержащих железо (П1), если их приходится нагревать с соляной кислотой в течение долгого времени. Никогда не следует скрести палочкой, особенно платиновой, дно и стенки чашки, потому что чашка может от этого пострадать и, кроме того, таким способом можно соскоблить измеримое количество платины, которая будет затем принята в ходе анализа за какой-нибудь компонент породы. [c.859]

В первом случае спектроскопически чистый окисляющий газ подают к обезгаженному, очищенному кристаллу графита в высоковакуумной системе. Платиновую лодочку, содержащую кристаллы графита, помещают в абсолютно чистый кварцевый реакционный сосуд, соединенный с остальной частью установки, изготовленной из стекла пирекс, посредством перехода кварц — стекло. Стеклянный циркуляционный насос, состоящий в основном из управляемого магнитом плунжера и пластин матового стекла, установленных в калиброванных трубках, был подробно описан в других работах [15]. Температуру печи контролировали термопарой платина — платинородиевый сплав с точностью до 1°. Циркуляционный насос, вакуумная система, манометр Пи-рани и ловушка обезгаживались перед началом каждого опыта в течение длительного времени при прогреве с помощью горелки. Образцы графита обезгаживали при 900° в течение 17 час при давлении 10" мм рт. ст., и после достижения рабочей температуры требуемый газ пропускали через графит в течение необходимого времени, обычно со скоростью около 1,5 л1мин. По окончании окисления кристалл охлаждали в вакууме, исследовали и фотографировали как описано ниже (раздел 3, Б-б). [c.135]

Применение соллной кпслоты. Содержимое тигля переносят в высокий стакан, содержащий небольшое количество воды. Зеленая окраска раствора плава указывает на присутствие марганца, а желтая—на присутствие хрома. Покрывают стакан часовым стеклом и через носик стакана, не снимая стекла, постепенно прибавляют разбавленную (1 1) соляную кислоту, вводя ее в избытке. Если появляется быстро исчезающая розовая окраска, это указывает на присутствие марганца, а интенсивность окраски показывает приблизительно, как велико его содержание. Ставят стакан на паровую баню и ускоряют распадение кусочков, надавливая оплавленным концом стеклянной палочки. Когда все растворится, за исключением хлопьевидной кремнекислоты, содержимое стакана переводят в большую чашку и выпаривают на бане досуха. Можно обойтись без стакана и провести всю операцию сразу в чашке. Обычно применяют платиновую чашку, но если минерал содержит марганец, хром или ванадий в количествах больших, чем те, какие обычно встречаются в породах, то нужно брать фарфоровую чашку, потому что при сплавлении эти элементы окисляются соответственно до манганатов, хроматов и ванадатов, выделяющих хлор из соляной кислоты. Фарфоровую чашку следует брать также и в случае анализа веществ с большим содержанием железа, потому что хлорид железа (П1) в соприкосновении с платиной медленно восстанавливается с переходом платины в раствор в виде хлорида платины. [c.861]

Зависимость свойств платинового катализатора от температуры сплавления была доказана рядом опытов. Температура определялась посредством термопары, вставленной в запаянную трубку стекла пирекс, которой в течение всего сплавления перемешивалась смесь. Окись платины, полученная при относительно низких температурах, обычно имеет светлокоричневую окраску и обладает большей склонностью переходить при промывании в коллоидальное состояние. Катализатор, полученный при промежуточных температурах, окрашен в коричневый, а полученный при 600°— в темнокоричневый цвет. Различные порщ1и окиси платины, полученные при одинаковых условиях, могут отличаться по цвету, но если соблюдать указанные температурные условия, то продукт всегда получается достаточно активным. [c.360]

По окончании приливания щелочи проверяют на лакмус реакцию раствора. Она обязательно должна быть щелочной, в противном случае прибавляют еще раствор щелочи. После этого катализатор нагревают при 60° в течение 30 мин на водяной бане при перемешивании и вновь проверяют реакцию раствора на лакмус — раствор должен иметь щелочную реакцию. Затем приливают дистиллированной воды (примерно из расчета 2,5 мл воды на 1 см катализатора) и раствор подкисляют соляной кислотой (х. ч.), разбавленной водой в отношении 1 2 до кислой реакции на конго. После 30 мин стояния реакция должна оставаться кислой, в противном случае необходимо добавить небольшое количество разбавленной соляной кислоты. Затем к содержимому стакана приливают теплой (около 60°) дистиллированной воды почти до краев стакана, покрывают его часовым стеклом или фильтровальной бумагой и оставляют на ночь. На утро вновь проверяют реакцикз раствора, которая должна быть обязательно кислой. Подкисление раствора преследует две цели во-первых, катализатор получается более активным в отношении реакции дегидрогенизации шестичленных нафтенов, а во-вторых, кислая среда препятствует переходу части платины в коллоидный раствор при промывке. [c.55]

Принцип метода состоит в том, что вещество, содержащее азот, разрушается под действием серной кислоты в присутствии различных ката.лизаторов, причем азот переходит в форму сульфата аммония. Выделенный с помощью щелочи свободный аммиак отгоняется паром и титруется. Для разложения серной кислотой применяются колбы Кьельдаля из иенского стекла емкостью 100 мл, длиной горла 16 см и диаметром его 15 мм. Около 20 мг вещества взвешивают, так же как и в случае определения азота по Дюма необходимое количество отсыпают из трубочки для взвешивания прямо в колбу Кьельдаля, прибавляя туда Н1 е 4 —5 мл концентрированной серной кислоты, сульфата калия на кончике ножа для повышения температуры кипения и катализатор, В качестве катализаторов Д.ЛЯ ускорения разложения рекомендуются (важнейшие) хлористая платина, х.пористый палладий, окись меди или ее сульфат, окись ртути, селен, хлористый селен. Наибольшее ускорение достигается с помощью палладия, платины или красного селена [21]. В последнем случае действие катализатора почти не зависит от его количества. Мы получили с селеном очень хорошие результаты и теперь применяем исключительно его. Есть указания, что наиболее точные и быстрые результаты дает смесь селена и окиси ртути [22]. Заключительный период разложения сокращается на 25% по сравнению с опытами в присутствии су.чьфата меди. [c.46]

Заметим еще, что гелий оказался при 200° и особенно при высших температурах способным проникать чрез фарфор, стекло, платину и сплавленный кварц (Jaquerod и др. 1904—1905) что, по моему мнению, составляет для него и вообще для аргоновых газов как бы переход к всепроницающему мировому (световому) эфиру. При 800° и выше кварц проницаем и для водорода, кислорода и других веществ. [c.488]

Посуда ДЛЯ работы с H.2SO4. Стекло, кварц, фарфор и платина устойчивы к серной кислоте любой концентрации при температурах до ее температуры кипения. При выпаривании 2 мл серной кислоты досуха в платиновой чашке с последующей обработкой остатка 6 М НС1 в раствор переходит 7—10 мкг платины [4.2341. [c.83]

Посуда для работы с Н3РО4. Поскольку разтожение фосфорной кислотой проводят при невысокой температуре, то можно использовать посуду из стекла, плавленого кварца, Д платины или политетрафторэтилена. Д При темепратуре ниже 300 °С стекло мало разрушается даже 100 %-ной кислотой. Платина не очень стойка к действию фосфорной кислоты в этих условиях золото разрушается значительно меньше [4.2981. Установлено, что при нагревании 2 мл 85%-ной фосфорной кислоты в платиновой чашке 8—9 мкг платины переходит в раствор [4.299]. [c.91]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология