Восстановление в стекл. трубке

Полученную таким образом проволоку помещают в запаянную с одного конца трубку из молибденового стекла (диаметр трубки определяется конструкцией электролитической ячейки, в которую будет вставляться полученный электрод). Трубку присоединяют к вакуумной системе и из нее откачивают воздух. По достижении необходимого вакуума (порядка IQ- —мм рт. ст.) в нее подают очищенный водород. Трубку с находящейся внутри металлической проволокой нагревают с помощью газовой или бензиновой горелки для восстановления окислов в атмосфере водорода. Затем водород откачивают и в течение получаса проводят дегазацию металла, создавая в трубке высокий вакуум. После этой операции также под вакуумом в стекло трубки впаивают металл. Стекло с торца электрода снимают с помощью наждака. Торцовый срез проволоки тщательно шлифуют, полируют и долго кипятят в дистиллиро- [c.72]

Окись железа, полученная из нитрата и восстановленная при 700° смесью 1С0 Шг, давала при синтезе в железной трубке при 270° контракцию около 21% и содержание в газе около 17% СОг. Катализатор быстро терял активность. После 50 час. работы было получено с 1 газа 1,9 г СП, , 35 г Сг, Сз и С-, 7,6 г бензина и 4,0 г масла тот же катализатор в стеклянной трубке давал масла в 3,5 раза больше, т. е. около 14,0 г/м газа. Повышение активности катализатора и удельного веса масла следует приписать воздействию щелочи из стекла трубки. [c.179]

Небольшое количество сернистого газа можно получать путем восстановления серной кислоты углем. Широкогорлую перегонную колбу из тугоплавкого стекла наполняют до половины концентрированной серной кислотой и добавляют крупно измельченный древесный уголь. Отводную трубку колбы соединяют со склянкой, наполненной водой, затем с промывной склянкой, наполненной концентрированной серной кислотой. Горлышко колбы тщательно закрывают пробкой и колбу осторожно подогревают на воздушной бане. Скорость выделения сернистого газа регулируют высотой пламени горелки. В продажу сернистый газ поступает в стальных баллонах технический газ необходимо сушить, пропуская через промывные склянки с концентрированной серной кислотой. [c.167]

Металлический рений , приготовленный восстановлением перрената калия (синтез 60 А) или аммония (синтез 60 Б), помещают к предварительно прокаленную фарфоровую лодочку, которую затем вносят в трубку для прокаливания из стекла пирекс (рис. 31). Весь воздух в системе вытесняют азотом, очищенным пропусканием через щелочной раствор пирогаллола (А) и серную кислоту (В). [c.173]

Синтез проводят в приборе из тугоплавкого стекла (рис. 436). В левый-отсек реакционной трубки (I—2) помещают 6—10 г молибдена (см. методику восстановления молибдена) и в трубку пропускают смесь СОг н Нг (хорошо высушенных и очищенных от кислорода) до полного вытеснения воздуха из присоединенных на входе промывных склянок. Затем подачу СОг-прекращают и молибден в течение 1—2 ч как можно сильнее прокаливают в токе водорода. Образующуюся при восстановлении поверхностного слоя> оксидов воду отгоняют, прогревая горелкой трубку вплоть до шлифа 8. Охлаждение ведут в токе водорода. Для удаления оксидной пленки вместо [c.1637]

Необходимый для восстановления серебряный редуктор [469, 1515] представляет вертикально поставленную трубку с внутренним диаметром 20 мм и высотой 180 мм с припаянным внизу краном и пластинкой из пористого стекла в нижней части (или тампоном из стеклянной ваты) трубку наполняют порошкообразным металлическим серебром таким образом, чтобы получился столб высотой 120 мм. Анализируемый раствор пропускают сверху вниз, наливая его через капельную воронку. Для теплоизоляции редуктор снаружи покрывают слоем асбеста. [c.193]

Методика работы с ртутной ячейкой аналогична описанной, только в этом случае католит находится снаружи пористого сосуда. Последний наполняю анолитом через соединительную трубку, используемую в качестве смотрового стекла. Через определенные промежутки времени в анолит необходимо подливать воду, чтобы возмещать потери в процессе электролиза. Анодом как при кислом, так и при щелочном восстановлении служит прочная платиновая прово. юка диаметром 1 мм и несколько дюймов длиной. Удобно применять проволоку в виде спирали. [c.332]

Водород — сильный восстановитель. Это можно показать на примерах восстановления водородом окислов металлов. В трубку из тугоплавкого стекла помещают немного окиси меди или окиси железа, нагревают горелкой и пропускают водород из аппарата Киппа. Затем прекращают нагревание и охлаждают полученный металл в токе водорода. [c.45]

Чаще всего катодное восстановление проводят на гладких металлических поверхностях, на которых перенапряжение водорода особенно высоко [69]. При этом используют такие металлы, как Hg, Pb, Tl, Zn, d или Sn, которые предварительно можно амальгамировать. Чтобы предотвратить окисление восстановленного раствора, анодное и катодное пространства, как правило, разделяют диафрагмой из пористой глины или пористого стекла при очень небольшой силе тока достаточно даже сифонной трубки. На рис. 331 показан прибор для электролиза со стеклянной диафрагмой, который можно использовать, например, для получения раствора Т12(504)з. [c.585]

Возникающий при электролитическом процессе газообразный водород имеет высокую чистоту, но он не пригоден для водородных электродов, поскольку содержит некоторое количество раствора и не свободен от кислорода. Вполне удовлетворителен выпускаемый промышленностью чистый водород после его очистки от кислорода и пропускания через порошковый очиститель, содержащий гидроокись калия в качестве поглотителя углекислого газа. Обычно процесс удаления кислорода сводится к пропусканию водорода через стандартный поглотитель кислорода, содержащий активный при комнатной температуре платиновый катализатор. Другой метод удаления кислорода состоит в пропускании газообразного водорода через чистую трубку из кварцевого стекла, содержащую горячую восстановленную медь (450—700 °С) или горячий палладированный или платинированный асбест (200 °С). [c.134]

Собрать прибор (рис. 114). Лодочку, заполненную 0,5—1 г восстановленного молибдена, поместить в трубку, изготовленную из молибденового стекла, с перетяжками длиной 1 м (чем должны быть заполнены промывные склянки и трубки ). Током углекислого газа вытеснить из прибора воздух. Пропуская через прибор ток сухого хлора, нагреть горелкой до 200—300° то место трубки, где [c.213]

Прибор, применяемый для восстановления, показан на рис. 28. Реакционная трубка из стекла пирекс [c.142]

Приготовленный препарат помещают в колонку из тугоплавкого стекла диаметром 30—40 жж и длиной 600 мм, на которую накручена нихромовая проволока для электрообогрева. На дно колонки и над массой кладут слой стеклянной ваты. Колонку с препаратом меди помещают в трубку из тугоплавкого стекла диаметром 60—70 мм и длиной 560 мм. После заполнения через колонку при комнатной температуре пропускают ток водорода до удаления воздуха, а затем, не прекращая подачи водорода, включают обогрев колонки. С помощью реостата в колонке устанавливают температуру 200—250° С (температуру измеряют при помощи термопары, помещенной в колонку с препаратом). Водород пропускают при этой температуре до полного восстановления окиси меди в металлическую медь. Конец восстановления определяют по прекращению выделения воды и по переходу окраски препарата из темно-коричневой в темно-фиолетовую. По окончании восстановления меди колонку можно применять для очистки газов. [c.380]

Ход восстановления. Можно применять прибор, сделанный из стекла пайрекс (рис. 103). Емкость воронки 2—10 мл, шарообразной части 4 — 150—200 мл и приемника 7 (который может быть отделен от прибора) 15—20 мл. Приемник присоединен к прибору резиновой трубкой, зажатой посередине зажимом 6. [c.235]

Рис. 177. Ппибор Вилькинсона и Ферри для восстановления малых количеств веи1еств /-сосуд-реактор 2 пластинка из пористого стекла трубка, подводящая водород.

Авторы указывают, что на выход перекисей сильно влияет отравление стенок реакционного сосуда. Действительно, после нескольких последовательных опытов выход перекисей резко уменьшается. Для его восстановления достаточно снова промыть реакционный сосуд кислотой. В пирексе получены те же результаты что и в кварце. При проведении же струевых опытов в сосудах из натриевого стекла выход перекисей падает до нуля. Более того, при соприкосновении горячих газообразных продуктов окисления с натриевым стеклом (например, при выпуске реагируюш,ей смеси из кварцевого сосуда через коммуникационные трубки из натриевого стекла) перекиси моментально разрушаются. Этим и объясняется ненахождение в статических опытах перекисей, хотя на самом деле они образуются и в этих условиях. Для того чтобы их обнаружить, достаточно реакционный сосуд до выпуска из него продуктов реакции охладить, опустив в воду со льдом. Таким образом, перекиси несомненно образуются по ходу окисления, но способны сохраниться в продуктах только в том случае, если поверхность, с которой они соприкасаются в горячем состоянии, не действует на них разрушительным образом. [c.143]

Пропуская стый сухой водород, вытесняют из трубви воздух и затем, не прекращая тока водорода, нагревают посгепенео трубку до теш1ературы темно-красного каления. Восстановление ведут до тех пор, пока не перестанет образовьшаться вода (для испытания выходящие из грубки газы направляют на холодное стекло, если оно не запотевает, значит восстановление окончено. По окончании реакции трубку охлаждают в токе водорода и порошок железа переносят в банку с хорошо притертой стеклянной пробкой. Полученный препарат обычно соответствует реактиву квалификации ч. содержит 0,05—0,15% кислорода. [c.96]

Если нет опасности более глубокого восстановления продукта, измерение количества пропущенного водорода становится излишним и прибор можно упростить. В случае восстановления очень малых количеств вещества удобно пользоваться приборами Вилькинсона и Ферри (рис. 177 2 ). В сосуде 1 с пластинкой 2 из пористого стекла помещают катализатор и восстанавливаемое вещество, водород вводят через трубку 3. Весь прибор нагревают в широком стакане с водой. После восстановления жидкость выдавливают через трубку и таким же путем промывают катализатор растворителем. [c.528]

Классический лабораторный метод приготовления хлорокиси ванадия заключается в восстановлении пяти-окиси ванадия водородом с последующим хлорированием низшего окисла. Эти процессы проводят в стеклянных трубках при низкой температуре. Если температура во вреМ Я хлорирования становится слишком высокой, окисел приплавляется к стеклу, спекается, и большая часть окисла не хлорируется. При этом бывают случаи, когда трубка трескается. Эти трудности устраняются, если перед хлорированием окись ванадия смешать с тонкораз-мельченным древесным углем. Роль угля не выяснена, но во время реакции он не расходуется. [c.104]

Воздух в трубке вытесняют водородом, предварительно пропущенным через щелочной раствор пирогаллола и концентрированную серную кислоту. Ловушка с серной кислотой предупреждает попадание воздуха в тр) ку. Когда воздух целиком вытеснен, трубку нагревают при помощи небольшой печки до температуры около 250°. К концу второго часа температуру медленно поднимают до 500° . Через 2 часа печь отъединяют и дают всей системе охладиться. Серебряную лодочку извлекают и быстро кладут в стакан с водой. Продукт восстановления четыре или пять раз промывают декантацией кипящей водой. Наконец, его переносят в тигель с пористым дном или на фильтр из пористого стекла и промывают несколько раз горячей водой, а затем холодной водой, спиртом и эфиром. Воздушно-сухой рений, полученный по этой методике, обычно содержит небольшое количество щелочи и, повидимому, всегда загрязнен окислами рения. Его переносят в фарфоровую или кварцевую лодочку, помещают в кварцевую трубку для сжигания и нагревают в токе водорода до 1000° в течение 2 час. После охлаждения до комнатной температуры растворимые соединения снова экстрагируют горячей водой и проводят шовторное восстановление при 1000°. К концу второго часа водород заменяют азотом, свободным от кислорода, и трубку с содержимым охлаждают до комнатной температуры. Нужно следить, чтобы перед извлечением металла трубка совершенно охладилась. Если этого не соблюдать, то продукт на воздухе может окислиться. [c.170]

В реакционной трубке из стекла марки дюран 50 пропускают при нагревании сильный поток сухого хлора над находящимся в лодочке порошком германия, причем под конец температуру доводят до 450—500 °С. Если германий получают восстановлением GeOj, то хлорирование проводят в той же аппаратуре. Трубку, несколько наклоненную в сторону выходного отверстия, присоединяют к газовой ловушке, которую охлаждают смесью сухого льда с ацетоном. Сконденсировавшийся в ловушке продукт, загрязненный хлором, освобождают перегонкой от основной массы хлора и после этого еще раз перегоняют над порошком меди, над ртутью или над Hg2 l2. [c.785]

Восстановление ведут в приборе из тугоплавкого стекла или кварца (рис. 428) (диаметр реакционного сосуда 2,5 см, длина 50 см). До внесения вещества прибор прогревают в вакууме при 500 °С. Прибор закрывается насадкой на шлифе, снабженной боковым штуцером i и длинной трубкой 2 (диаметр 8 мм). В реакциоиную трубку путем сублимации в токе хлора вводят СгС1з. Прибор помещают в электрическую печь, температура которой контролируется термопарой. Реакционную трубку с веществом нагревают до 500 °С при одновременном пропускании через трубку 2 газовой смеси Нг и НС1 (в присутствии НС1 не происходит дальнейшего восстановления до металлического хрома). [c.1582]

Так, например, следующим образом. можно открыть малые количества фосфорной кислоты в ее безводных солях. Испытуе.мое вещество всыпают в стеклянную трубку диаметром 3 дгдг и длиной 50 тм, запаянную с одного конца , в трубку же бросают маленький кусочек свернутого в цилиндр калия, освобожденного от керосина (для чего его отжимают между листами фильтровальной бумаги), или же. кусочек магниевой проволоки, после чего нагревают трубку до размягчения стекла. Большей частью восстановление сопровождается воспламенением. По охлаждении стеклянную трубку раздавливают в фарфоровой ступке, массу увлажняют, дыща на нее, причем явственно. появляется запах фосфористого водорода. [c.92]

Рыполнение работы. Исследуемый раствор соли железа переносят в колбу с клапаном Бунзена. Клапан представляет собой короткую резиновую трубку с продольным разрезом посредине, верхний конец трубки закрыт стеклянной-палочкой. Благодаря такому устройству газы выходят из колбы, а воздух в колбу не попадает. Затем добавляют 20 мл 2 (моль-экв)/л раствора Н ЗО,, 2—3 гранулы металлического цинка, закрывают колбу пробкой с клапаном Бунзена и нагревают на водяной бане до полного восстановления Ре +. Полноту восстановления проверяют, поместив на часовое стекло каплю анализируемого раствора и I—2 кристалла NH4S N, окрашивающегося в присутствии ионов Ре " " в кроваво-красный цвет. Восстановленный раствор охлаждают, фильтруют, количественно переносят в мерную колбу и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Техника титрования и расчет аналогичны описанным при определении Fe (см. выше) [c.305]

Эфир для восстановления высушивают сначала над СаСЬ в течение 8—10 дней, затем фильтруют, кипятят с натрием и отгоняют над ним. Полученный эфир хранят не дольше 7—10 дней в склянке из темного стекла с хлоркальциевой трубкой пробку заливают парафином, [c.30]

Разработанный метод фотохимического восстановления молибдена использован для фотометрического определения с роданидом. В стакан (диаметр 60 мм, высота 85 мм) из простого стекла вносят анализируемый раствор, содержащий 2,5—10 мг молибдена, прибавляют 37,5 мл 18 н. H2SO4, 10 мл этанола и разбавляют водой до 75 мл. Стакан помещают в охлаждающую воду с температурой не выше 30 °С и пропускают через раствор ток СО (для удаления растворенного кислорода). Затем конец трубки,, подающей Og, вынимают из реакционной смеси, оставляя его над ее поверхностью. Стакан накрывают кварцевой чашкой, содержащей слой воды толщиною 15 мм, и облучают светом ртутно-кварцевой лампы ПРК-7 в течение 30 мин. Расстояние ог лампы до поверхности облучаемого раствора должно быть 15 см. [c.53]

Установка для определения ртути методом холодного пара состоит из реактора, представляющего собой пробирку вместимостью 17 мл с опущенным до дна барботером и верхней отводящей трубкой, каплеуловителя, хлоркальциевой трубки, газовой кюветы и атомно-абсорбционного СФМ. Кювета длиной 300 ММ и внутренним диаметром 9 мм с торцов закрыта кварцевыми окошками. На одном конце кюветы выпускной патрубок, на другом — впускной. В реактор вводят анализируемый и восстановительный растворы и по барботеру впускают воздух. Для лучшего контакта воздуха с раствором конец барботера закрыт пористым стеклом. Восстановленная ртуть увлекается током воздуха, проходит через каплеуловитель и осушитель, освобождаясь от возможных источников помех, и поступает в абсорбционную кювету. [c.229]

Метод 1. Анализируемый раствор вводят в гидридный генератор, представляющий собой сферическую трехгорлую колбу вместимостью 125 мл, установленный на магнитной мешалке. Генератор продувается аргоном, который, проходя через крупнопористый стеклянный фильтр, поступает абсорбционную кювету. В это время, записывают базовую линию. Затем в раствор вдувают цинковый порошок с размером частиц 7,5 мкм и продолжают записывать абсорбционный сигнал, который обычно длится 3—5 с. Атомизатор-кювета представляет собой трубку из жаростойкого стекла длиной 195 мм, диаметром 9 мм, с открытыми концами. Гидрид селена вместе с аргоном подается из генератора по капиллярной трубке е среднюю часть кюветы. Кювета нагревается водородно-воздушным пламенем. Использован СФМ Джеррел-Эш , модель 82-546 с самописцем. Аналитическая линия 5е 196,0 нм, ток ЛПК Ю мА, расход водорода 32 л/мин, аргона—1,7 л/мин, воздуха — 7,0 л/мин. Если подготовленный раствор после добавления хлорида олова стоял длительное время, то выход селена уменьшается, по-видимому, из-за его агломеризации, препятствующей дальнейшему восстановлению. [c.238]

После охлаждения был введен 1 мл сухого водорода, и платиновый катод в трубке нагревался в течение трех минут. Согласно анализу, водород содержал избыток дейтерия в количестве 0,006 ат. %. Затем была введена другая порция образца, содержащая 1 мл водорода и 0,5 мг воды, и катод снова был нагрет в течение 3 мин. Было найдено, что водород содержал более 5 ат. % дейтерия. Это показывает, что соединение, содержащее дейтерий и ответственное за наличие памяти , обладает столь малой упругостью пара, что оно не может обмениваться с водородом в газовой фазе, реагируя на горячей поверхности платины. Однако вода может обмениваться с этим соединением на поверхности стекла. Авторы сделали поэтому вывод, что по крайней мере часть дейтерия на поверхности стекла находится в форме — SiOD. Результаты, полученные на описанном выше приборе, характеризовались точностью 0,2 ат.%. При первом измерении в образце, содержащем 2—5 мг воды, было определено И ат.% дейтерия при последующих измерениях было определено 0,05 ат.% с воспроизводимостью, в десять раз превосходящей предыдущую. Для образца, содержащего 0,237 ат.% избытка дейтерия, соответствующие значения выражались 0,02 и 0,003 ат.%. Минимальный объем воды, необходимый для восстановления в водород, был ограничен количеством воды, адсорбированной в приборе и приводящей к увеличению памяти . Измерение требует лишь 40 мин, следовательно, для важных образцов оно может быть проведено многократно. [c.85]

При подготовке образцов для масс-спектрометрических измерений хорошо измельчённый сухой материал или выпаренная досуха жидкая проба вводятся в запаянную с одной стороны трубку объёмом около 6 мл из стекла марки Pyrex, заранее заполненную реактивами. Предварительно трубки прокаливаются вместе с помещённой в них окисью меди, восстановленной чистой медью и свежеприготовленной окисью кальция. Если в образце отсутствуют окисленные формы азота, добавление восстановленной чистой меди необязательно. Прокаливание трубок проводится при температуре 500 °С в течение [c.544]

Одновременно можно на расстоянии примерно 3 см от лодочки начать осторожный нагрев подвижной горелкой. В промежуток времени, необходимый для восстановления первоначальной скорости прохождения пузырьков (а здесь наблюдается сначала замедление, так как при подъеме температуры тормозящая пробка у носика трубки не тотчас выравнивает давление), накладывают алюминиевую планку на капиллярный конец хлоркальциевой трубки, но так, чтобы планка действительно прикасалась к стеклу. [c.63]

Чистый водород пропускают примерно 20—30 мин. Если трубка из огнеупорного стекла, то о конце реакции судят по появлению корольков металла. После окончания реакции прибор охлаждают в токе водорода, отъединяют газопроводя-ш,ую трубку, извлекают восстановленный металл. [c.60]

Реакционная камера представляла собой разрядную трубку из стекла пайрекс, присоединенную к вакуумной системе и к манометру Мак-Леода. Вся система тщательно эвакуировалась до давления в 10 мм ртутного столба, после чего впускалась азото-водо-родная смесь до давления в 10 см. Реакционная камера погружалась в жидкий воздух и по падению давления измерялась кинетика образования аммиака в зависимости от скорости электронов или -ионов. Источником электронов служила при этом накаленная вольфрамовая нить, источником ионов калия — йить, покрытая предварительно восстановленным железным катализатором,, содержащим окись калия. Скорость электронов или ионов определялась величиной потенциала, приложенного к цилиндрическому приемнику (коллектору), состояще.му из тонкой платиновой сетки. В. ведущихся в настоящее время опытах по возбуждению реакции, ионами калия, поверхность, покрытая калием и железом, заменена стеклянной нитью, покрытой платиной . Температура нагретой поверхности определялась оптическим пирометром Лидса и Нортрупа (Leeds и Northrup) или по сопротивлению нити Гз с помощью калибрационных кривых, которые выражали сопротивление нити в виде функции показаний пирометра Температура нагретой поверхности поддерживалась постоянною в течение всей реакции. Длщ этого нить [c.47]

Металлич. Р. получают восстановлением галогенидов (обычно хлорида) Р. металлич. кальцием в вакууме ( 0,001 мм рт. ст.) при 700—800°. В небольших количествах Р. получают восстановлением хромата Р. Rb2 r04 порошком циркония при 850°, что удобно для внесения Р. в разрядные трубки, или медленным термич. разложением азида Р. RbN3 в вакууме (0,1 мм рт. ст.) при 390—500° этот метод позволяет получить наиболее чистый металлич. Р., пригодный для онределения термодинамич. и физич. констант. Хранят металлич. Р. в парафиновом масле или в запаянных ампулах (из особого стекла), заполненных водородом. [c.359]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология