Методы специального микроскопического анализа

МЕТОДЫ СПЕЦИАЛЬНОГО МИКРОСКОПИЧЕСКОГО АНАЛИЗА [c.121]

Может быть применен также микроскопический метод для определения дисперсности эмульсии. При помощи микроскопа можно определить размеры отдельных частиц, применяя специальные измерительные приспособления, например окулярный микрометр (рис. 12, 13). Однако по этому методу нельзя получить точных результатов, так как практически измерению подвергается лишь незначительная часть имеющихся в эмульсии частиц. Кроме того, при микроскопическом анализе эмульсий нельзя избежать ошибок, получаемых вследствие испарения жидкости в тонком слое, а также деформации частиц покровным стеклом. Поэтому микроскопический дисперсный анализ менее надежен и его можно применять, главным образом, для качественной характеристики эмульсий. [c.28]

Размеры, форму и взаимное расположение кристаллов в металлах изучают металлографическими методами. Наиболее полную оценку структуры металла в этом отношении дает микроскопический анализ его шлифа. Из испытуемого металла вырезают образец и его плоскость шлифуют, полируют и протравливают специальным раствором (травителем). В результате травления выявляется структура образца, которую рассматривают или фотографируют с помош,ью металлографического микроскопа. [c.319]

В последнее время достигнут значительный прогресс в изучении кристаллической структуры дисперсных минералов. Развитие теории и техники рентгенографического и электронно-микроскопического анализов, применение ИК-спект-роскопии и других современных физических методов для решения структурных задач позволило кристаллографам выяснить не только основные закономерности строения кристаллической решетки дисперсных минералов, но и установить ряд тонких особенностей в их структуре. Многочисленные исследования в области структурной кристаллографии глин подытожены в нескольких монографиях и специальных сборниках [1—6]. В основном этому вопросу были посвящены состоявшиеся в 1963 и в 1966 гг. Международные конференции по глинам и глинистым минералам [1, 8]. [c.67]

В редких случаях, когда требуется выяснить распределение по размерам наиболее мелких фракций, может быть использован микроскопический анализ [8], сущность которого заключается в определении размера большого числа частиц пробы под микроскопом, снабженным специальной шкалой. Частица обычно измеряется по двум взаимно перпендикулярным направлениям и в качестве ее размера принимается среднее значение. Микроскопический анализ позволяет определить фракции не в массовых процентах, а дает лишь процентное число частиц в пробе. При большом увеличении и хорошем освещении этим методом можно измерять частицы размером до 0,001 и даже до 0,0002 мм. [c.108]

В частности, обоснование физико-химического анализа дано правилом фаз — одним из важных разделов химической термодинамики (см. 111.17). В данной главе мы ставим перед собой специальную задачу — рассмотрение методов фазового, в том числе и физико-химического анализа и их взаимосвязей, в частности, связей между диаграммами состояния на основе термографии и микроскопического анализа [c.132]

Если двум частично комплементарным цепям плазмидной ДНК дать возможность ренатурировать, то образуются гетеродуплексные молекулы, которые можно исследовать с помощью электронного микроскопа. Поскольку при электронно-микроскопическом анализе в случае соответствующего приготовления образцов одно-и двухцепочечные участки нуклеиновых кислот различаются, существует возможность картирования гомологичных и негомологичных участков. С тех пор как в практику вошли способы проверки с применением рестриктаз и методы выявления гомологий ДНК в растворе по радиоактивности, методология гетеродуплексного анализа с помощью электронного микроскопа перестала широко применяться для анализа плазмидной ДНК- Хотя техника такого анализа требует большого экспериментального искусства и специального оборудования, она все же заслуживает рекомендации как способ точной локализации различий между плазмидами и наилучшей оценки организации плазмидной ДНК- [c.156]

Были разработаны специальные подходы (Хироми, Тома и Аллен), которые, базируясь на ряде определенных допущений, позволяют количественно связать макроскопические параметры с микроскопическими и на основании этих данных вычислять последние с некоторой (хотя и спорной) точностью. Успехи в этом направлении стимулировали разработку кинетического аппарата, в котором значительную роль играют статистические методы анализа, суммирование и т. д. К сожалению, аналитическое рассмотрение проблемы обычно подменяется массированной компьютерной обработкой данных на базе целого ряда неочевидных допущений и формализованных подходов. При этом часто создается иллюзия взаимной согласованности экспериментальных данных и теоретических расчетов, хотя обычно теоретические расчеты корректируются (фактически подгоняются) с помощью тех же исходных экспериментальных данных, которые впоследствии и обрабатываются с учетом скорректированных эмпирических коэффициентов. [c.106]

Для грубодисперсных систем (с размером минимальных частиц более 40—50 мкм) применяется ситовой анализ. Суспензия фильтруется, осадок высушивается и рассеивается по фракциям через специальный набор сит. Для систем, содержащих частицы с размером менее 40 мкм, применяются другие методы анализа. Наиболее простой и часто применяемый на практике микроскопический метод состоит в том, что исследуемая суспензия рассматривается под микроскопом. В большинстве случаев этот анализ проводят для качественного определения степени полидисперсности суспензии (предельных размеров частиц), формы частиц, а также степени агрегации частиц. Иногда делают количественный дисперсный анализ, подсчитывая число частиц каждого из наблюдаемых в микроскоп размеров с последующим построением кривых распределения частиц по размерам. [c.195]

Описанная методика оценки линейных скоростей роста требует задания специального режима терморегулирования и микроскопического исследования отдельных монокристаллов. В силу этого способ неэффективен при обработке массовых экспериментов по кристаллизации алмаза. В последнем случае более рационально использование способа оценки линейных скоростей роста на основе анализа дисперсности всей совокупности кристаллов, полученных в определенном количестве идентичных циклов. Первым этапом данной методики является гранулометрический анализ, задача которого — оценка преимущественного в ансамбле кристаллов размера т. Этот этап предусматривает рассев алмазов на стандартных контрольных ситах и последующую статистическую обработку результатов рассева. Размеры сторон ячеек сил Г определяют Границы разрядов статистических рядов. Относительную плотность вероятности в разрядах корректно оценить как р = = т,/т(г —где nii — масса кристаллов, имеющих к концу цикла размер в интервале Л—г г, т — общая масса алмазов. Планирование минимального числа циклов п рационально проводить методом итераций, задав погрешность статистической оценки е одного из параметров экспериментального распределения алмазов по дисперсности математического ожидания (МО), моды или среднего квадратического отклонения (СКО). Так, при планировании по значению СКО (S) оценкой очередного приближения будет [c.365]

Качественный анализ полиамидов может быть произведен химическими методами, микроскопическими испытаниями и специальными реакциями [615]. [c.163]

Качественный анализ полиамидов может быть произведен химическими методами, микроскопическими испытаниями и специальными реакциями [86—92], а также при помощи хроматографии [93—101] и инфракрасной спектроскопии [58, 102]. [c.265]

Прямым методом электронно-микроскопического анализа изучают также структуру различных композиционных материалов, полимеров и т. д., делая с них срезы. Ультратонкие срезы толщиной не более 200 нм получают с помощью специальных приборов — ультрамикротомов. Образец закрепляют на конце обогреваемого стержня, совершак )-щего колебательные нли вращательные движения. Прн движении образец подходит к ножу 1У Икротома, который снимает е него тонкий срез. За промежуток времени между двумя последовательными колебаниями стержень с образцом нагревается и расширяется. Регулируя скорость нагревания, можно получит срезы различной толщины. Образующиеся срезы надают на поверхностг, жидкости, откуда их переносят на сетки с пленкой-подложкой. [c.125]

Электронно-микроскопический анализ. Этот метод дает представление о строении кристаллических областей в асфальтенах и дает наглядную картину об их надмолекулярной организации. Исследования выполняются в просвечивающих и сканирующих (растровых)- электронных микроскопах [329, 330]. Просвечивающие электронные микроскопы позволяют одновременно получать как электронно-микроскопический снимок, так и электронограмму в области больших и малых углов. Разрешающая способность их составляет 15—2 нм, а для сканирующих микроскопов 3—5 нм. Пучок электронов вызывает значительный разогрев и даже плавление образцов, поэтому просвечивающая электронная микроскопия применяется для объектов, имеющих незначительную толщину,— несколько десятков нанометров. Для этого образцы специальным образом готовят получают либо тонкие пленки, либо с помощью ультрамикротомов готовят срезы толщиной 10—20 нм. Из косвенных методов для исследования структуры асфальтенов получил распространение метод реплик. Для исследования используют мелкодисперсные порошки асфальтенов [325] или растворы в бензоле [319]. В первом случае асфальтены помещают на угольную (аморфную) подложку на медной сетке. С целью определения фоновых микропримесей проводят контрольные съемки пустой подложки. Во втором случае бензольные 0,1 % растворы асфальтенов диспергируют на поверхность полированного стекла с частотой излучателя 35 кГц. Далее стекло.с пленкой асфальтенов помещают в вакуумный пост и растворитель откачивают в течение 20 мин. Для контроля сходимости результатов с поверхности пленки асфальтенов получают реплику двумя способами. Одноступенчатая реплика образовывается напылением угольной пленки, а двухступенчатая — чистого алюминия толщиной не менее 0,2 мм. Затем асфальтеновую пленку растворяют в бензоле и отдельную угольную реплику оттеняют платиной. Во втором случае на обратную сторону отдельной алюминиевой фольги напыляют платиноугольную реплику толщиной 20—30 нм, а алюминиевую фольгу затем растворяют в азотной кислоте [331]. [c.158]

Вычисление минералогического состава по данным анализа иногда просто — при простом составе породы, иногда же, наоборот, весьма условно и требует специального минералогического— микроскопического — исследования для того, чтобы расчет был близок к истинному. Множество примеров показы-в ает, что без учета данных микроскопии можно получить совершенно неверное представление о минеральном составе породы при правильном валовом химическом анализе ее. В особенности справедливо сказанное для сложных по минералогп-ческому составу пород прикарпатских калийных месторождений. Достаточно надежных методов химического рациональтэго (фазового) анализа мы пока не имеем. [c.131]

Исторически первым методом дисперсионного анализа эмульсий явился микроскопический хметод, при которол отобранную и специально обработанную пробу эмульсии помещают под микроскоп, и, измеряя размеры определенного числа капель эмульсии, судят [c.203]

Разделить с помощью одной лишь хроматографии эту сложную смесь продуктов частичного расщепления цепи — аминокислот, дипептидов, трипептидов, тетрапептидов и т. д. — было очень трудно. Зангер и Туппи применили другие методы разделения (электрофорез и адсорбцию на угле и на ионообменных смолах), с помощью которых они разделили пептидные обломки на группы. Теперь они подвергали анализу уже эти более простые смеси с помощью хроматографии на бумаге. Им удалось выделить из разрушенной цепи 22 дипептида, 14 трипептидов и 12 более крупных обломков (см. фиг. , А). Хотя эти вещества были получены лишь в микроскопических количествах, тем не менее специальными методами они были идентифицированы и была установлена последовательность расположения образующих их аминокислот. [c.97]

Изучение растворимости разных образцов окиси меди, специально "полученных при разных условиях, показало, что только не-прокаленная окись меди (реактив) практически полностью растворяется в 5%-ной уксусной кислоте. Растворимость окиси меди, прокаленной в муфельной печи, понижается с увеличением температуры прокаливания, а окись меди, прокаленная в кипящем слое при 800 °С или в муфельной печи при 900 °С, переходит в такой раствор только на 55—60%. Микроскопическим методом было установлено, что непрокаленная окись меди представляет собой довольно плотные (рыхлые только по периферии) агрегаты кристаллов не более 5 мкм в поперечнике. Характер агрегатов прокаленной окиси меди в муфельной печи или в кипящем слое остается тем же, но размер кристаллов прокаленной при 900 °С окиси меди увеличивается до 20 мкм. Естественно, что увеличение размера Частиц приводит к уменьшению поверхности образца, а следовательно, и к уменьшению скорости перехода его в раствор. Увеличение продолжительности обработки и концентрации уксусной кислоты не приводит к увеличению степени перехода в раствор прокаленной окиси меди. По этим причинам для извлечения окиси меди при анализе огарка применять уксусную кислоту нельзя. [c.61]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология