Определение о-, м- и z-нитроанилинов в их смеси

Определение 2,6-дихлор-4-нитроанилина [99]. Навеску исследуемого вещества, содержащую 0,01—0,1 мг 2,6-дихлор-4-нитро-анилина, растворяют в толуоле, добавляют 5 г гранулированного цинка, 15 мл воды и 0,5 мл 1 н. хлористоводородной кислоты. Смесь кипятят 1 ч с обратным холодильником, после чего толуол отгоняют. Водный раствор, в котором теперь находится 2,6-дихлор- [c.88]

Определение состава смеси изом ых нитроанилинов. Для проведения работы используют 1%-ные бензольные растворы п-нитроанилина, Ai-нитроанилина, о-нитроанилина, а также раствор, содержащий смесь двух или трех изомерных нитроанилинов. На хроматографическую пластинку с незакрепленным слоем окиси алюминия наносят по 0,01 мл всех этих растворов. После хроматографирования сравнивают значения Rf соединений, обнаруженных в смеси, и значения Rf свидетелей (о-, м- и п-нитроанилина). В качестве элюентов для разделения нитроанилинов на окиси алюминия можно использовать бензол, смеси хлороформа и петролейного эфира на силикагеле — бензол, и смесь бензола и этилацетата (4 1). [c.268]

Выполнение определения. Для устранения мешающего действия примесей пробу предварительно перегоняют в стеклянном приборе с водяным паром. В колбу для перегонки помещают 300 см пробы (объем анализируемой пробы зависит от содержания фенолов), прибавляют 10 см раствора фосфорной кислоты, 5 см раствора сульфата меди, 2 см раствора кобальта и отгоняют 2/3 первоначального объема. Отбирают 150 см дистиллята в делительную воронку вместимостью 250 см , добавляют 3 см раствора карбоната натрия и 6 см диазотирован-ного раствора -нитроанилина, через 15 мин прибавляют 50 см бутанола. Смесь тщательно взбалтывают 1 мин. Примерно через 1 ч водный слой сливают из делительной воронки. Если слой бутанола не совсем прозрачный, его осветляют добавлением [c.100]

Получение р-ДИнитробе.нзола. Смесь 28 г р-нитроанилина, и 100 см азотной кислоты (уд. в. 1,4) подвергают диазотированию при 0° прибавление. концентрированного водного раствора 75 г азотистокислого натрия. Раствор понемногу прибавляют к водной суспензии закиси меди, полученной Нз 200 г u,S04 5НгО. Через определенные интервалы времени прибавляют спирт, чтобы е допустить си.тьного пенообразоваиия. Смесь оставляют [c.449]

ВариантБ (дистиллятсодержитменее 0,005 мг фенолов). Повышения чувствительности п-нитроанилинового метода можно достигнуть экстракцией получаемого окрашенного соединения бутиловым спиртом. Переливают 150 мл дистиллята в делительную воронку емкостью 250 жл< добавляют 3 мл 5% -ного раствора карбоната натрия и 6 жл диазотированного раствора п-нитроанилина, через 15 мин приливают 30,0 мл, бутилового спирта. Смесь тщательно взбалтывают 1 мин. Приблизительно через 1 ч (слой бутилового спирта может быть не вполне прозрачным) сливают из делительной воронки водный слой. Для получения прозрачного экстракта в делительную воронку прибавляют 5,0 мл раствора карбоната натрия и полученную смесь взбалтывают 10 сек. После осветления бута-нольного слоя отсасывают осторожно пипеткой, снабженной шлангом, нужный объем экстракта в кювету, в которую предварительно наливают 1,0 мл изопропилового спирта, чтобы предотвратить прилипание воды к стенкам кюветы. Измеряют оптическую плотность пробы и вычитают из полученного значения оптическую плотность экстракта холостого определения, которое проводят с дистиллированной водой. Содержание фенола находят по калибровочной кривой. [c.323]

Определение дивинила [209, 210]. В колбу емкостью 150 мл помещают 40 мл 2%-ного раствора 4-нитроанилина в 3%-ной хлористоводородной кислоте и 40 мл 0,1 %-ного раствора НаЫОг. Колбу закрывают пробкой, через которую проходит трубка с краном, откачивают воздух и присоединяют трубку к газовой бюретке или пипетке с отмеренным объемом исследуемой газовой смеси, содержащей 0,1—1 мг дивинила. Открывают кран и, пропуская газовую смесь, встряхивают содержимое колбы 10 мин. Жидкость разбавляют водой до объема 100 мл и измеряют оптическую плотность желтого раствора, используя синий светофильтр. [c.59]

Определение пирокатехина. Для подготовки стекла растирают в ступке 8 г безводного силикагеля, 1,6 г гипса и 35 мл дистиллированной воды. Полученную сметанообразную массу наносят на два стекла размером 10X20 см, выдерживают на воздухе, поместив стекла горизонтально л загустевания, и нагревают в сушильном шкафу 1 ч при 100 °С. Сохраняют стекла в эксикаторе над силикагелем. Аликвотную часть эфирного экстракта (см. определение гидрохинона) 5—25 мл упаривают до объема 2 мл и наносят полосой на стартовую линию подготовленной стеклянной пластинки. Стеклянную пластинку помещают в камеру, в которую предварительно наливают смесь 75 мл бензола и 7,5 мл ледяной уксусной кислоты. Оставляют пластинку в камере на 1,5—2 ч, пока фронт растворителя не достигнет верхнего края, затем пластинку вынимают, высушивают на воздухе и проявляют раствором диазотированного -нитроанилина. В средней части стекла (Rf = 0,46) появляется коричневое пятно. Так как окраска выявляется не сразу, надо пластинку после проявления выдержать на воздухе 30 мин. Затем окрашенное пятно вырезают, обрабатывают 10 мл метанола и фильтруют. В фильтрате окраска достигает максимальной интенсивности также не сразу, поэтому оптическую плотность его измеряют через 1 ч после фильтрования. Измерение проводят в кювете толщиной слоя 2 см и Л = 450 нм. [c.385]

Такая низкая температура активаций коксового слоя связана с наличием f на боковых гранях и ребрах палыгорскит-монтмориллонитовых частиц коор- J динационно ненасыщенных катионов Fe +, которые выступают в роли активных каталитических центров окисления органических веществ [15]. Температуру активации коксового слоя можно снизить до 350 °С путем предварительного-введения в сорбент катализирующей добавки — u lg. Снижение температуры i активаций позволяет повысить содержание углеродной части в сорбенте до I 7— 7.5% мае. и лучше сохранить адсорбционные свойства неорганической J матрицы по отношению к неионогенным и катионным ПАВ. В то же время нали- j чие коксового слоя придает сорбенту определенную гидрофобность, и он поглощает из водных растворов производные бензола. Так, генетическая смесь не ад- I сорбирует из водных растворов ге-нитроанилин, а отработанный в процессе ад- i сорбционно-каталитической очистки сорбент на ее основе уже поглощает неко- 1 торое количество и-нитроанилина. Адсорбционную емкость отработанного-сорбента но ге-нитроанилину можно существенно повысить путем его термической 2 активации в токе азота при 500 °С и особенно при 350 °С в нрисутствии катали- t зирующей добавки — хлорной меди.. j [c.152]

Определение пирокатехина. Для подготовки стекла растирают в ступке 8 г безводной кремневой кислоты, 1,6 г гипса и 35 мл дистиллированной воды. Полученную сметаноподобную массу наносят на два стекла размером 10X20 с.м, выдерживают на воздухе, поместив стекла горизонтально до загустевания, и нагревают в сушильном шкафу при 100 °С в течение 1 ч. Сохраняют стекла в эксикаторе над силикагелем. Отбирают аликвотную часть эфирного экстракта (см. определение гидрохинона) в 5—25 мЛ, упаривают до объема 2 мл и наносят полосой на стартовую линию подготовленного стекла. Стеклянную пластинку помещают в камеру, куда предварительно наливают смесь 75 мл бензола и 7,5 мл ледяной уксусной кислоты. Оставляют пластинку в камере на 1,5—2 ч, пока фронт растворителя не достигнет верхнего края, затем пластинку вынимают, высушивают на воздухе и проявляют раствором диазотированного п-нитроанилина. В средней части стекла Rf = 0,46) появляется коричневое пятно. [c.279]

Случай Б. Дистиллят содержит менее 0,005 мг фенолов. Повышения ч встви-тельности я-нитроанилинового метода можно достигнуть экстракцией получаемого окрашенного соединения бутанолом. ISO мл дистиллята переливают в делительную воронку на 250 мл. После прибавления 3 мл 50 о-ного раствора карбоната натрия и 6 ыл диазотированного раствора гг-нитроанилина и 15-минутного отстаивания туда же приливают 30,0 мл бутанола. Смесь тщате.пьно взбалтывают в течение 1 мин. Через 1 ч из делительной воронки сливают неорганический слой. Для получения прозрачного экстракта в делительную воронку прибавляют 5,0 мл раствора карбоната натрия и полученную смесь взбалтывают 10 с. После осветления органического слоя отсасывают пипеткой, снабженной шлангом, нужный объем экстракта в кювету, в которую предварительно вносят 1,0 мл изо-пропило-рого спирта, чтобы предотвратить прилипание воды к стенкам кюветы. Измеряют оптическую плотность пробы н вычитают из полученного значения оптическую плотность экстракта холостого определения, которое проводят с ди- [c.552]

Установка запроектирована на производительность 1 м час масла, содержащего 25% (или всего 0,25 ж ) экстрагируемых фенолов. Масло, поступающее на экстракцию под давлением, противоточно контактируется для удаления фенолов с 1 обесфеноленной воды полукоксования, в которую переходят, следовательно, 0,25 л фенолов. В соответствии с этим концентрация фенола в растворе равна 3,5%. Дросселирование производят в поток 22 ж обычной неочищенной воды полукоксования, содержащей 0,26 ж фенолов. Смесь обоих водных потоков, содержащих соответственно 0,25 и 0,26 ж фенолов, носле предварительной отпарки азеотропной смеси подвергается обесфеноли-вапию обычным способом, путем экстракции бутилацетатом на расширенной установке. Таким образом, с фенольной установки отходит 21,7 + 7 л. обесфеноленной воды полукоксования (так называемых разбавленных фенольных вод). Из этого количества 21,7 л выводится в реку с содержанием остаточных фенолов 10—20 мг/л, что соответствует 0,2—0,4% первоначального содержания фенола (по определению при помощи нитроанилина), а 7 л возвращаются в цикл для повторной экстракции под давлением. [c.152]

Чоулис и Кери [127] использовали для количественного определения при хроматографировании на целлюлозе смесь бутанол—уксусная кислота—вода (4 1 5), содержавшую добавку метабисульфита натрия в качестве окислителя. 3,4-Диок-сифеииланилин, допамин и эфедрин обнаруживали нингидрином, амфетамин—диазотированным нитроанилином, а другие амины — реактивом Т-200. Спектрофотометрические измерения поглощения элюата дают погрешность 3%, а денситометрия вместе с измерением площади пятен 5 %. [c.212]

Одноатомные фенолы определяются суммарно. При концентрациях фенола в воде, превышающих 50 мг л. Чехословацкий стандарт рекомендует броматометрическое определение после перегонки. Коэффициент пересчета принят равным 1,7, так как последний лучше всего отвечает составу фенольных вод Чехословакии. Меньшие количества фенолов в сточных водах определяются колориметрическим методом с п-нитроанилином после отделения одноатомных фенолов путем перегонки с водяным паром. В качеству стандартного сравнительного раствора в ЧССР применяется раствор, содержащий смесь фенола и м-крезола в отношении 1 1, который дает для наших условий наиболее подходящий цветной оттенок. Для определения весьма малых количеств фенолов (например, в природных водах) в ЧССР Халупа и Дворжакова проверили и усовершенствовали метод Букстег и [c.342]

Определения проводят в видимой области спектра при одной длине волны, при которой поглощают все анализируемые изомеры. Средой для титрования служат безводная уксусная кислота, ее смесь с ацетоном или метилэтил кетоном (1 4). В качестве титра,нта применяют 0,04— 0,08 н. раствор хлорной кислоты в том же растворителе, титр ее устанавливают визуально (по кристаллическому фиолетовому), потенциометрически по бифталату калия или спектрофотометрически по точной навеске л-нитроанилина. [c.479]

Смесь бензаль-п-анизидина с /г-нитроанилином анализировать не имело смысла, так как в 9том случае в процессе определения между ними могла, итти реакция. [c.1572]

L Определение активности GGT. Активность -глутамил-трансферазы определяют спектрофотометрически, используя в качестве субстрата 7-ь-глутамил-/г-нитроанилид, а в качестве акцептора — глицилглицин [21]. Раствор субстрата содержит 5 мМ у-1--глутамил-/г-нитроанилид (13,3 мг в 10 мл) и 50 мМ глицилглицин (66 мг в 10 мл) в 0,1 М трис-НС1 буфере (pH 7,6). К 0,4 мл раствора субстрата добавляют 0,1 мл разбавленного препарата GGT (0,005-г-0,2 Е) и инкубируют смесь при 37 X в течение 1 —10 мин. Для остановки ферментативной реакции добавляют 1,0 М уксусную кислоту (2 мл) и измеряют оптическую плотность при 407 нм против контрольного образца, полученного тем же способом, но с введением GGT после добавления уксусной кислоты. Строят градуировочный график для определения содержания /г-нитроанилина (O-i-0,2 мкмоль). Ферментативную активность указывают в единицах, равных количеству мкмолей образующегося л-нитроанилина в 1 мин. [c.152]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология