нитроанилина определение исл

Работа 2. Определение 4-нитроанилина по образованию азокрасителя [c.80]

Скорость реакции диазотирования зависит от концентраций 4-нитроанилина, нитрита натрия, H I (pH), температуры и других факторов, поэтому азосоставляющую следует вводить через определенный промежуток времени после введения нитрата натрия (15—20 мин). [c.80]

Определение содержания п-нитроанилина. Определение содержания п-нитроанилина производят согласно реакции [c.159]

Во-первых, соотношение коэффициентов активностей /в//вн зависит от природы основания В, и действительная функция кислотности для данного основания симбатна, но не равна и не строго пропорциональна функции кислотности Гаммета, построенной для оснований определенной химической природы (нитроанилинов). Во-вторых, на реакции с участием ионов очень Сильное влияние оказывают свойства среды (растворителя), в которой они протекают. В органической химии известны реакции, константы скорости которых в различных растворителях отличаются на 6—9 порядков. [c.162]

Определение содержания 4-нитроанилина в растворе. К анализируемому раствору, содержащему 4-нит- [c.81]

Работа 3. Определение о-, м- и п-нитроанилинов в их смеси [c.208]

Определение состава смеси изомерных нитроанилинов [c.63]

Методика определения. Навеску изомера (или смеси изомеров) нитроанилина 0,0400—0,600 г, взятую на аналитических весах, растворяют в смеси уксусная кислота—кетой (1 4). Б кювету отбирают 8—10 мл (с точностью до 0,01 мл) полученного раствора и помещают ее в кюветное отделение прибора. Раствор перемешивают и регулировкой щели устанавливают начальную оптическую плотность, [c.461]

Для определения величины их готовят раствор -нитроанилина в бензоле из расчета 1 мг п-нитроанилина в 0,2 мл бензола. Колонку освобождают от адсорбента и растворителя, просушивают и заполняют новой порцией адсорбента. В верхнюю часть колонки вводят раствор /г-нитроанилина в бензоле и измеряют скорость продвижения нижнего края окрашенной зоны адсорбированного вещества, как это делалось при измерении величины Полученное значение величины делят на р и рассчитывают Rf. Значение Rf колеблется от 0,05 до 0,5, а значение Мр — от 10 до 100 мм мин. [c.31]

Метод основан на улавливании фенола из воздуха раствором карбоната натрия и фотометрическом определении по азокрасителю, образующемуся при взаимодействии фенола с диазотированным пара-нитроанилином [c.234]

Применение диазо-я-нитроанилина недопустимо в случаях резкой щелочной реакции в среде, где производится азосочетание даже в присутствии соды, ие говоря уже об едком натре, это диазосоедииение претерпевает изменения (см. главу IX), и определения становятся неточными. [c.184]

Таким образом удается определить предельную величину индикаторной константы о-нитроанилина, отнесенную к воде как к стандартному растворителю по Паулю и Лонгу [7], наилучшим значением является —0,29. Этот метод позволяет получать величины К°° таких оснований, для которых прямое определение К°° невозможно. Его часто называют методом перекрывания, а допущение, на котором он основан, — допущением перекрывания. Зная р/С о-нитроанилина, можно получить значения Но для растворов серной кислоты с концентрацией 24—35%. В этой области можно измерять индикаторное отношение / для о-нитроанилина, но для п-нитроанилина оно слишком мало и измерить его прямым путем не удается. [c.347]

Освоение приемов нотенциометрическоро титрования определение содержания двухвалентного железа в растворе анализ п-нитроанилина определение содержания хлористого натрия в растворе. [c.197]

Второй метод колориметрического определения фенолов основан на образовании азокраски при взаимодействии фенолов с диазоти-рованным п-нитроанилином. Определение можно проводить также визуально, сравнивая со шкалой стандартов в цилиндрах Геннера или на электрофотоколориметре. Реакция протекает по уравнению [c.280]

Такой щирокий диапазон изменения Ао (12 порядков) удается охватить в результате большого изменения рАд нитроанилинов в качестве индикаторов в зависимости от заместителей в молекуле. Например, для л<-нитроанилина рАд = 2,50, для 2,4-динитроанилина рАд = -4,53, а для 2,4,6-тринитроанилина рАд = -10,10. Функция кислотности Яо была введена Гамметом и носит его имя. В более поздних исследованиях для определения На использовали и другие классы оснований-индикаторов и получили иные значения кислотности концентрированных растворов кислот (// " для индикаторов N,N-диaлкилнитpoaни-линов Я/ для алкилированных индолов Н для амидов кислот Нц для трифенилкарбинолов). [c.488]

В качестве примера можно более подробно рассмотреть определение т Кс нитроанилина. Определение рКс проводят при 270 нм в односантиметровых кюветах при постоянной концентрации М нитроанилина в растворе. Предварительно приготовленный 10 М раствор нитроанилина разводили в 10 раз растворами НС1, концентрация и pH которых указаны в табл. 7. Оптическая плотность раствора нейтральных молекул (рН=4,7) =0,138, катиона НВ+ (pH = 1,68> — /) НВ+ = 0,693. [c.31]

Аминогруппы можно замещать на нитрогруппы, причем промежуточно образуются соли диазония. Хотя синтез имеет ограниченное применение, оп может оказаться наилучшим, когда желательно синтезировать соединение с определенным положением заместителей. Например, /г-динитробензол нельзя получить прямым нитрованием, но он образуется с выходом 76% из га-нитроанилина в результате превращения последнего сначала в соль диазония. которая затем с нитритом натрия дает диннтросаединепие [20]. Выход того же продукта через фторборат диазония 67—82% [21]. Используют различные соли диазония хлорид, сульфат [22]. фгорбэрат [21] и кобальтинитрит [231. Для превращения этих солей в нитросоединения в качестве катализаторов применяют закись меди с сульфатом [c.494]

Используют ВЭЖХ в нормально-фазовом варианте (полярный сорбент — неполярный элюент). Изомеры нитроанилинов имеют различное время удерживания на силикагеле благодаря различному пространственному расположению полярных групп нитроанилина. Идентификацию пиков на хроматограмме проводят методом добавок индивидуальных изомеров. Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки. [c.208]

Изомерные о-, м- и /г-хлоранилины значительно более слабые основания, чем анилин они отличаются друг от друга по силе основности в зависимости от положения галоида в кольце, причем наблюдается такой же поряД Зк, что и в ряду нитроанилинов, но менее резко выраженный. Так как атом хлора, как известно из данных определения дипольных моментов, является электроноакцепторным заместителем, то указанное соотношение, очевидно, обусловлено сходством индукционных эффектов атома хлора и нитрогруппы. Введение метоксильной или этоксильной группы в пара-положение оказывает незначительное противоположное влияние. Наприме]), основность /г-анизидина и /г-фенетиди-на несколько выше, чем у анилина. Как можно было ожидать, дифениламин очень слаб Ое основание, и его соли, образующиеся при взаимодействии с концеитрированнымн кислотами, легко гидролизуются. [c.236]

Для получения диазосоединений чаще всего применяют аминопроизводные бензола, нафталина, антрахинона, аминобензол- и аминонаф-талинсульфокислот. Имеющиеся в продаже продукты (анилин, толуидин, ксилидин, п-нитроанилин, бензидин, толидин, о-нафтиламин, р-нафтил-амин) обычно можно считать 100%-ными, аминосульфокислоты же не являются 100%-ными, так как содержат цримеси сульфата натрия или лористого натрий. Поэтому перед диазотированием нужно определить содержание чистой аминосульфокислоты в техническом продукте. Для этого пробу продукта диазотируют нитритом натрия с точно определенным титром в присутствии ндикатора—иодкрахмальной бумаги . [c.454]

Фенолы и анилины нитруются очень легко более того, их используют для того, чтобы обеспечить определенную ориентацию входящей нитрогруппы. Ацетанилид при действии нитрующей смеси дает около 90% .-нитроацетанилида. Нитрование анилина в 100%-ной серной кислоте дает 64% м- и 36% п-нитроанилинов. Чистый ж-нитроанилин более удобно получать восстановлением и -ди-нит юбензола. Однако сила применяемой кислоты может оказаться полезным средством для контроля ориентации при нитровании [30]. [c.482]

Особая группа — К.-о. и., применяемые для установления конечной точки титрования в неводных средах. Напр., при титровании слабых орг. оснований в среде ледяной СНзСООН примен. тимоловый синий, при титровании слабых карбоновых к-т в ДМФА — о-нитроанилин. Для определения орг. к-т и оснований в смеси воды и несмешивающе-гося с ней р-рителя примен. т. н. амфи-индикаторы, к-рые представляют собой соли к-т, служащих К.-о. и. (напр., тропеолин ОО, ализарин С, метиловый оранжевый, бромфеноловый синий), с различными орг. основаниями (алкалоидами, спартеином, атропином, эфедрином, хинином, кодеином, пилокарпипом и др.). Эти индикаторы хорошо раств. в орг. р-рителях, плохо — в воде отличаются высокой чувствительностью. л. Н. Симонова. [c.257]

Н,-азоамин оранжевый К, 4-Н,-азоамин красный Ж. 4-Н. применяют также в произ-ве дисперсных и катионных красителей, пигментов, оптич. отбеливателей, для получения и-фенилендиамина, 2-хлор-4-нитроаяшпша, 2,6-дихлор-4-нитроанилина, в качестве ингибитора коррозии 2-Н.-в произ-ве диазолей, дисперсных красителей, пигментов, для получения о-фенилендиамина, 4,б-дихлор-2-нитроанилина, а также используют в качестве фотографич. антивуалирующего агента, кислотно-основиого индикатора для титримет рич. определения фенолов и карбоновых к-т в неводных средах (этилеидиамин, пиридин, /ире и-бутанол). [c.266]

Определение состава смеси изомерных нитроанилинов. Для проведения работы используют 1%-ные бензольные растворы п-нитроанилина, Л1-нитроанилина, о-нитроанилина, а также раствор, содержащий смесь двух или трех изомерных нитроанилинов. На хроматографическую пластинку с незакрепленным слоем окиси алюминия наносят по 0,01 мл всех этих растворов. После хроматографирова ия сравнивают значения Rf соединений, обнаруженных в смеси, и значения Rf свидетелей (о-, м- и п-нитроанилина). В качестве элюентов для разделения нитроанилинов на окиси алюминия можно использовать бензол, смеси хлороформа и петролейного эфира на силикагеле — бензол, и смесь бензола и этилацетата (4 1). [c.268]

Очевидно, вместе с увеличением возможности групп к сопряжению возрастает и батохромный сдвиг. Когда заместители разного рода (способные к сопряжению) расположены в пара-положении, происходит особенно сильный батохромный сдвиг для анилина (аминобензола) = = 230 ммк, для нитробензола 2Ш1ммк, для тг-динитробензола 266 ммк а тг-нитроанилин имеет интенсивный максимум поглощения при 381 ммк ( ), в то время как Ящакс Для д -нитроанилина 280 ммк. Такой значительный батохромный сдвиг A -полосы бензола под влиянием сопряжения используется химиками в самых разных целях, например для определения положения заместителя в бензольном кольце — для анализа смесей мета- и пара-замещенных. [c.621]

Для образования соли диазония наиболее часто применяют два ароматических амина сульфаниловую кислоту и я-нитроанилин. Если пара-положеит фенола не занято, то сочетание происходит в этом положении в противном случае сочетание может произойти в орго-положении, хотя и гораздо медленнее. Если же в феноле заняты оба эти положения, то сочетания обычно не происходит. Этому могут мешать ароматические амины, многие из которых могут замещаться нитрозогруппами из-за избытка в смеси азотистой кислоты. Как правило, продукты разложения соединений диазония окрашены поэтому присутствие в реакционном растворе таких ве ществ, как соли металлов, ускоряющих разложение, может вызвать появление опаски и, следовательно, мешать определению. [c.32]

ДеМейс использовал диазотированный /2-нитроанилин для определения фенола в тканях животных. Поглощение он измерял при 500 нм в кюветах с / = 1 см. Закон Бера выполнялся при этом для содержания фенола вплоть до 50 мкг. Такеюки, Фурузава и Такаяма т определяли фенол в метилметакрилате. Они обрабатывали водный раствор образца диазотированным /г-нитроанилином, пиперидином и едким натром и измеряли поглощение полученного оранжевого раствора при 460 нм. С помощью диазотированного /г-нитроанилина Смит и Кинг определяли фенолы, отго- [c.32]

В преобладающем числе случаев щелочное плавление дает начало оксигруппе, которая способна реактивировать азосочетание— образование при взаимодействии с диазониями характерных окрашенных оксиазосоединений, т. е., иначе говоря, сплавление со щелочами образует азосоставляющие красителей. На этом свойстве основан общий способ определения, как качественного, так и количественного, гидроксильной группы. Если в соединении нет других реактивирующих азосочетание групп [например NHa, NHAr, N(Alk)a и пр. у аминонафтолов и их замещенных], то тогда качественное определение сводится к наблюдению, появляется ли интенсивная окраска, обычно в оранжевый до красного тон, при сливании раствора испытуемого соединения и соды с раствором достаточно удобной для приготовления диазониевой соли. В качестве таких солей пользуются или хлористым фенилдиазонием (из анилина) или хлористым -нитрофенилдиазонием (из л-нитроанилина). Последний предпочитают ввиду его относительной стойкости. Раствор диазониевой соли ие должен заключать свободной "минеральной кислоты, исключаемой прибавлением уксуснокислого натрия, так чтобы при смачивании Конго-бумажки употребляемым раствором она оставалась красной. Для количественного анализа ароматических оксисоединений применяют раствор хлористого л-нитрофенилдиазония определенного титра. Для приготовления его можно пользоваться таким приемом [c.182]

В стандартном растворителе — воде — п-нитроанилин представляет собой достаточно сильное основание, для того чтобы определение / проводить в настолько разбавленном врдном растворе кислоты, что К°° можно с удовлетворительной точностью вычислить по уравнению (7). Исходя из хорошо согласующихся результатов, относящихся к широкому кругу водных растворов сильных кислот, Пауль и Лонг [7] получили для п-нитроанилина pJT = -lgr° = 0,99. [c.345]

Определение анилина в присутствии нитроанилина разработано Терентьевым Этот метод основан на том, что диазотиро-ваниые нитроанилшш при действии щелочи легче переходят в неспособные к сочетаниям антидиазотаты, чем анилин, который можно прямо оттитровать -нафтолом. [c.709]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология