Этиловый эфир муравьиной кислоты. Метод

Синтез вторичных и третичных спиртов. Взаимодействие сложных эфиров с магнийорганическими соединениями является методом синтеза вторичных и третичных спиртов при применении этилового эфира муравьиной кислоты (этилформиата) образуются вторичные спирты (уравне- [c.52]

Серин был получен по методу Штрекера из гликолевого альде-гида и из этоксиацетальдегида конденсацией этилового эфира муравьиной кислоты с этиловым эфиром гиппуровой кислоты с последующим восстановлением и гидролизом из продукта реакции хлорметилового эфира с натрийфталимидмалоновым эфиром аминироваиием а-бром-З-метоксипропионовой кислоты с последующим деметилированием. [c.393]

Действительно, при взаимодействии метилэтилкетона с этиловым эфиром муравьиной кислоты обнаружены продукты конденсации по метильной и метиленовой группам в отношении 1 3—4, а при той же реакции с этиловым эфиром уксусной кислоты даже в наиболее благоприятных условиях это отношение составляет приблизительно 5 1. Из эфиров карбоновых кислот с ббльшим числом атомов углерода образуются практически исключительно неразветвленные р-дикетоны. К сожалению, пока отсутствуют исследования с помощью более современных методов. [c.311]

Синтез вторичных и третичных спиртов. Взаимодействие сложных эфиров с магнийорганическими соединениями является методом синтеза вторичных и третичных спиртов при применении этилового эфира муравьиной кислоты (этилформиата) образуются вторичные спирты (уравнение I) при при.менении эфиров всех других кислот — третичные спирты (уравнение II) [c.269]

Для получения пленки из ультрамида 6А можно применять так называемый способ осаждения в ванне . В качестве осаждающих жидкостей для коагуляции растворов сополимерных полиамидов применимы спирты, сложные эфиры и кетоны, из которых технически легкодоступными являются эфиры циклической структуры—тетрагидрофуран и диоксан, способные коагулировать полиамиды чрезвычайно быстро. Приготовленные таким образом пленки-в сравнении с пленками, полученными методом литья, обладают лучшей прозрачностью. В качестве осаждающих жидкостей были предложены алифатические соединения с присоединенной непосредственно к атому углерода ОН-группой (например, 5—15%-ные растворы муравьиной или 40—55%-ные растворы уксусной кислоты или этиловый спирт) . Впрочем, полиамидную пленку в технике до настоящего времени по этому способу не получают. [c.224]

Альдегид 9-фенантренкарбонозой кислоты был получен по методу Зонна и Мюллера, исходя из хлорангидрида этой кислоты восстановлением указанного хлорангидрида по методу Розенмунда исходя яз цианистого водорода и фенантрена по методу Гаттермана взаимодействием бромистого 9-фенантрилмагния с этиловым эфиром муравьиной кислоты . Приведенная выше пропись представляет собой видоизменение способа, который разработали Миллер и Бахман - Метод с использованием магнийорганических соединений был применен также и другими авторами [c.25]

Нами найдено, что этот метод с небольшими изменениями может быть распространен на незамещенный тиосемикарба-зид. 1,2,4-Триазолинтион-5 получается при многочасовом кипячении тиосемикарбазида с этиловым эфиром муравьиной кислоты в присутствии эквимолекулярного количества метилата натрия в среде безводного метанола. Преимуществом этого способа является возможность работы с большими загрузками и чистота получаемого продукта. [c.116]

Адикс и сотр. [1], изучая методы приготовления безводного эталона, отмечали, что этиловый эфир муравьиной кислоты при [c.60]

Удобным методом количественного определения муравьиной кислоты в смеси, позволяющим следить за ходом окисления, является спектрофотометрия. Приводимый ниже метод [12], в основу которого положена проба Уоррена на N-ацетилнонулозаминовые кислоты [13], заключается в количественном определении хромофора, образующегося при нагревании муравьиной кислоты (О—5 мкмоль) с тиобарбитуровой кислотой в кислой среде. Другой спектрофотометрический метод основан на восстановлении муравьиной кислоты и последующем определении формальдегида хромотроповой кислотой [14]. Метод отличается высокой чувствительностью, но требует строгой стандартизации условий, поскольку восстановление протекает не количественно и проводится в сильнокислой среде, что может привести к образованию дополнительного количества муравьиной кислоты, не являющейся продуктом периодатного окисления. Метод, основанный на спектрофотометрическом определении комплекса перхлората железа(III) с формогидроксамовой кислотой [15], которая образуется при обработке этилового эфира муравьиной кислоты гидроксиламином, обладает меньшей чувствительностью, и одна из стадий его включает перегонку. [c.79]

Опубликован обзор [18], посвященный этому методу синтеза. Этот метод применим как к альдегидам, так и к кетонам, но используется он в основном для кетонов. Цикланоны при реакции с кислотой Каро (мононадсерная кислота RgSOg) в этиловом спирте дают прекрасные выходы этиловых эфиров а-оксиалифатических кислот с тем же числом атомов углерода [19], а с надмуравьиной кислотой они дают хорошие выходы лактонов (пример 6,5). Оксибензальдегиды образуют окснфениловые эфиры муравьиной кислоты [20]. [c.312]

В литературе проводится ряд методов синтеза этого соединения его получают нагреванием диметиланилина с гликолем и хлористым цинком [2], длительным нагреванием ди-метиланилина с муравьиной кислотой в присутствии хлористого алюминия [3] из диметиланилина и этилового эфира ортомуравьиной кислоты в присутствии хлористого цинка [c.131]

Этот метод является единственным препаративным методом получения незамещенного 1,2,4-триазолинтиона-5, в то время как производные этого соединения могут быть получены многими путями. Один из них заключается во взаимодействии 4-замещенного тиосемикарбазида с этиловым эфиром карбоновой кислоты (в частности, муравьиной) в присутствии метилата натрия [2]. [c.116]

Полностью алкилирсванные амины, необходимые для реакции Гофмана и для расщепления окисей аминов, могут быть получены несколькими путями. Здесь не ставится цель дать полный обзор методов алкилирования , однако хотелось бы указать на наиболее часто применяемые технические приемы. При использовании реакции Гофмана для исследования алкалоидов чаще всего применяется иодистый метил для получения как третичного амина, так затем и четвертичной иодистой соли, что осуществляется обычно в одну реакцию. Для синтетических целей, особенно в тех случаях, когда расщеплению подвергается первичный амин, значительные преимущества при получении третичного амина могут быть получены при применении формальдегида и муравьиной кислоты [171]. Из других реагентов, которые применялись для алкилирования аминов с целью получения четвертичных соединений и использования их в реакции расш,епления по Гофману, можно упомянуть диметилсуль-фат [91], метиловый эфир п-толуолсульфокислоты [172], этиловый эфир хлоруксусной кислоты [173] и фтороборат триметил-оксония [1741. [c.387]

Пирролальдегид был получен из пиррола, хлороформа и едкого кали из йодистого пирролмагния и этилового, пропилового ИЛИ изоамилового эфира муравьиной кислоты и по описанному здесь методу из пиррола, хлорокиси фосфора и диметил-формамида Смит высказался относительно возможного промежуточного продукта этой реакции. Описанный здесь метод был применен и к замещенным пирролам он похож на метод, описанный ранее для получения -диметила1минобензальдегида из диметиланилина. [c.46]

Для устранения методических трудностей с определением формальдегида последний в некоторых случаях переводят в другие соединения, более удобные для хроматографирования. Так, было предложено действием этанола в присутствии п-толуолсульфокислоты превратить формальдегид в диэтилформаль (ацеталь). Присутствующие в изучавшихся смесях муравьиная и уксусная кислоты преобразуются в соответствующие этиловые эфиры (рис. 39) [276]. Как видно из рисунка, описанным методом можно с достаточной точностью определить содержание и формальдегида и муравьиной кислоты. С применением пламенно-ионйзаци-онного детектора находят относительное содержание метанола и формальдегида в контактном газе формалинового производства [277]. Полный состав смесей, содержащих водород, кислород, оксид и диоксид углерода и т. п., выполняется с применением трех колонок [278]. Анализ водных растворов муравьиной и уксусной кислот можно проводить и с применением катарометра [279]. [c.129]

Обычно для гидролиза использовали 2%-ный раствор серной кислоты. Очень важно, чтобы в течение 2 ч предварительной обработки температура сильно не поднималась [69—73]1. Раствор серной кислоты часто разбавляли до 1 н. концентрации и кипятили с обратным холодильником в течение приблизительно 8 ч. После окончания кипячения и фильтрации порошок Ва(ОН)г медленно добавляли при перемешивании к отделенному верхнему слою раствора экстракта для нейтрализации приблизительно трех четвертей кйслоты, а затем приливали насыщенный раствор Ва(0Н)2 до рН=4. Осадок сульфата бария фильтровали и промывали водой. Для первоначальной экстракции использовали 10 г почвы. Объединенные фильтраты концентрировали до объема 20— 30 мл на роторном испарителе. Добавляя гидроокись бария, pH раствора доводили до 6,0—6,5, осадок сульфата бария отделяли центрифугированием и промывали водой. Верхний слой жидкости упаривали досуха и остаток растворяли в 2 мл воды. Во многих методиках предварительную обработку 72 %-ной серной кислотой не проводили и ограничивались кипячением с серной кислотой с обратным холодильником в течение 8 ч, причем концентрация кислоты могла изменяться в широких пределах 0,5 н. [70], 1,0 н. [70, 71, 74], 2,0 н. [70, 75] , 3,0 н. [76, 77] и 6,0 н. [78]. Гидролиз проводили нагреванием на кипящей водяной бане от 1,5 до 18 ч 74—76, 78], кипячением с обратным холодильником в течение 8 ч 69—73] и нагреванием в автоклаве при 121 °С в течение 1 ч [70]. Парсонс и Тирнслей [79] предложили метод гидролиза, включающий обработку пробы в количестве 2 мг сначала 98%-ной муравьиной кислотой (3 мл) в течение 12 ч при 100 °С, а затем 1,0 н. серной кислотой при 100 °С в течение 8 ч в запаянных пробирках. Наилучшие результаты с помошью этого метода получали при выделении сахаров из почв и компостов. Муравьиную кислоту удаляли в виде этилового эфира после мягкого нагрева с абсолютным этанолом. Серную кислоту нейтрализовали карбонатом бария и фильтрат разбавляли до необходимого объема. [c.312]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология