Электронно-микроскопический

Существенные отличия модифицированного полиизопрена, сближающие его с натуральным каучуком, обнаружены при электронно-микроскопическом исследовании изменения морфологии полиизопренов [27] в условиях неускоренной серной вулканизации ненаполненных смесей. В системе СКИ-3 — сера при вулканизации лишь после 8 ч прогрева образуются глобулы, в то время как для систем НК и СКИ-ЗМ с серой характерным является исходное состояние с глобулярными структурами и в ходе вулканизации происходит увеличение размера глобул. [c.235]

Принцип действия и устройство электронного микроскопа. Принцип электронно-микроскопического метода заключается во взаимодействии узкого электронного пучка с достаточно тонким объектом, слабо поглощающим электроны. Длина волны де Бройля для электронов, разогнанных до высоких скоростей в вакууме, составляет 0,005 нм, что значительно меньще межатомных расстояний в конденсированном веществе. Поэтому основными явлениями, возникающими при взаимодействии электронного пучка с веществом, являются рассеяние и интерференция. [c.123]

Метод электронной микроскопии может быть использован для непосредственного наблюдения распределения пор по размерам. Этот метод является прямым и дает детальную статистику распределения пор. Однако обработка электронно-микроскопических микрофотографий представляет собой весьма трудоемкий процесс. [c.102]

ЯМР [16], электронно-микроскопического [17]. Установлено, что даже незначительная доля структурных неоднородностей в каучуке оказывает большое влияние на скорость и степень кристаллизации полимера. Полупериод кристаллизации возрастает почти на порядок с уменьшением содержания ис-1,4-звеньев от 98 до 95%, а температура плавления кристаллов изменяется пропорционально изменению содержания 1,4-звеньев в этих пределах [14]. Скорость образования кристаллов в полимерах, содержащих 10% гранс-звеньев, на три порядка меньше величины, характерной для полиизопрена, состоящего исключительно из цис- [c.204]

Электронно-микроскопические исследования сажи, полученной при паро-кислородной газификации мазута, показали [14], что первичные частицы имеют шарообразную форму, диаметр их 20— 50 нм. Имеются и более крупные частицы, которые, как полагают авторы, являются вторичными частицами, образовавшимися в результате механического соединения первичных. Из этого исследования делается вывод, что сажа в процессе газификации жидкого топлива [c.105]

Указанное явление, по-видимому, связано с взаимной растворимостью эластичной и полиуретановой фаз. Естественно, что с увеличением полярности эластичного блока взаимная растворимость возрастает. Электронно-микроскопические исследования показали, что размеры доменов полиуретановой фазы существенно уменьшаются с увеличением полярности эластичного блока. [c.450]

Структуры скелетов адсорбентов исследуются электронно-микроскопическим методом. [c.515]

Частицы латексов имеют, как правило, сферическую форму. Отсутствие в исследуемых образцах вторичных агрегатов неправильной формы обычно контролируют с помощью электронно-микроскопических наблюдений. [c.190]

Коагуляция электролитами. Рис. 11.3 иллюстрирует кинетику коагуляции, адсорбционно ненасыщенного латекса по данным нефелометрии. Обращает на себя внимание существование начального и промежуточного индукционных периодов, подтверждаемое и электронно-микроскопическими наблюдениями за развитием коагуляционного процесса [534—536]. Подобные результаты были получены при коагуляции латексов электролитами типа 1-1, 2-1, 3-1. [c.194]

Некоторые исследователи, например Кобозев и его сотрудники [88], придавали большое значение вопросу концентрации активного компонента на носителе. Во многих случаях установлено, что удельная активность катализатора растет по мере понижения концентрации активного компонента на носителе, а в некоторых случаях удалось установить и точки максимума для этой зависимости [89]. При оценке результатов экспериментов по сравнительной активности катализаторов на носителях надо иметь в виду, что, как показали электронно-микроскопические исследования [90], активные компоненты (металлы или окислы) часто образуют на носителе скопления кристаллов или сферолитов. [c.46]

Электронно-микроскопический анализ. Этот метод дает представление о строении кристаллических областей в асфальтенах и дает наглядную картину об их надмолекулярной организации. Исследования выполняются в просвечивающих и сканирующих (растровых)- электронных микроскопах [329, 330]. Просвечивающие электронные микроскопы позволяют одновременно получать как электронно-микроскопический снимок, так и электронограмму в области больших и малых углов. Разрешающая способность их составляет 15—2 нм, а для сканирующих микроскопов 3—5 нм. Пучок электронов вызывает значительный разогрев и даже плавление образцов, поэтому просвечивающая электронная микроскопия применяется для объектов, имеющих незначительную толщину,— несколько десятков нанометров. Для этого образцы специальным образом готовят получают либо тонкие пленки, либо с помощью ультрамикротомов готовят срезы толщиной 10—20 нм. Из косвенных методов для исследования структуры асфальтенов получил распространение метод реплик. Для исследования используют мелкодисперсные порошки асфальтенов [325] или растворы в бензоле [319]. В первом случае асфальтены помещают на угольную (аморфную) подложку на медной сетке. С целью определения фоновых микропримесей проводят контрольные съемки пустой подложки. Во втором случае бензольные 0,1 % растворы асфальтенов диспергируют на поверхность полированного стекла с частотой излучателя 35 кГц. Далее стекло.с пленкой асфальтенов помещают в вакуумный пост и растворитель откачивают в течение 20 мин. Для контроля сходимости результатов с поверхности пленки асфальтенов получают реплику двумя способами. Одноступенчатая реплика образовывается напылением угольной пленки, а двухступенчатая — чистого алюминия толщиной не менее 0,2 мм. Затем асфальтеновую пленку растворяют в бензоле и отдельную угольную реплику оттеняют платиной. Во втором случае на обратную сторону отдельной алюминиевой фольги напыляют платиноугольную реплику толщиной 20—30 нм, а алюминиевую фольгу затем растворяют в азотной кислоте [331]. [c.158]

Вследствие межмолекулярной ассоциации асфальтены обычно содержатся в нефти в форме коллоидных (мицеллярных) частиц, а смолы — в виде соединений, молекулярно растворенных в углеводородной среде или сорбированных на поверхности асфальтеновых мицелл [1027—1029]. В поле зрения электронного микроскопа макромолекулы (мицеллы) асфальтенов из различных нефтей и нефтяных остатков в сильно разбавленных растворах выглядят как округлые частицы вытянутой (овальной) формы. По результатам электронно-микроскопических измерений средние максимальные размеры (длины больших осей овалов) частиц асфальтенов из различных нефтей могут меняться от 20—30 до 150— [c.185]

Предположения, высказанные в работе [133], подтверждаются прямыми электронно-микроскопическими наблюдениями броуновского [c.61]

Сравнение данных, полученных хемосорбционным, рентгеновским и электронно-микроскопическим методами для катализаторов металл иа носителе , приведено в табл. 7.7. Наиболее удовлетворительная сходимость результатов измерений этими тремя методами наблюдается для частиц 10—.30 нм. [c.376]

Электронно-микроскопические исследования [17] показали также, что первичные частицы сажи газификации снаружи выгорают и с повышением температуры процесса становятся сильно пористыми. Некоторые частицы окисляются до тонкостенных скорлупок, причем окисление происходит в первую очередь внутри частиц. [c.106]

Электронно-микроскопические исследования дали возможность получить наглядную картину рельефа асфальтеновой молекулы подтвердить пластинчатую структуру, сравнить с эталоном (графитом), определить размеры слоев. [c.158]

Цйаты. Вторая стадий, характеризующаяся сохранением постоянной мутности, предшествует собственно коагуляции, т. е. коалесценции (слипанию) первичных ассоциатов и отделению их от водной фазы, что подтверждается электронно-микроскопическими исследованиями [28, 42]. На последней стадии процесса уменьшается мутность системы и происходит осветление серума. Известно, что для некоторых коллоидных систем имеет большое значение длительность именно этого периода, и время полной коагуляции при достижении минимальной мутности в этом случае принимается как основной параметр при кинетических исследованиях [43]. При коагуляции латексов момент слипания первичных агломератов в ассоциаты каучуковой фазы характеризуется разделением системы на две фазы каучука и серума (водная фаза) [44]. [c.257]

Колпаков Л. В., Никитина С. А., Таубман А. В. п др., Коллоидн. ж., 32, оЛ 2, 229 (1970). Электронно-микроскопический метод исследования дисперсных систем с жидкими фазами. [c.196]

Рис. .6. Электронно-микроскопический снимок (метод РЭМ) цементного камня

Были приготовлены разбавленный (0,01%) и концентрированный (10%) растворы перхлорвинила в ацетоне и из них высушиванием на стекле получены пленки. В результате электронно-микроскопических исследований установлено, что в первом случае наблюдается большое количество глобулярных структур, а во втором - фибриллярных. Объясните воз- [c.157]

Известно, что твердые вещества представляют собой сложные образования из зерен различной величины. Кристаллические вещества состоят из сочетания кристаллов различных размеров. Даже отдельные монокристаллы сильно отклоняются от идеального порядка строгой периодичности. В кристаллических решетках отмечается много типов нарушения порядка расположения атомов из-за посторонних включений, деформаций, пробелов (пустот), отклонений от стехиометрии. Все это влияет на свойства поверхности, всегда обладающей геометрической и топографической сложностью и неоднородностью силового поля. Эти явления с очевидностью подтверждаются электронно-микроскопическими снимками. По А. Б. Шехтер и С. 3. Рогинскому [20], при 10 000-кратном увеличении дымового налета (М 0, 2пО или Ag) последний состоит из кри- [c.109]

Обычно наличие кремния в нефти, связывают с присутствием коллоидных частиц SiOj. Тем ие менее кремний обнаруживается и в тщательно очищенных нефтях. При этом электронно-микроскопическое изучение не выявляет никаких частиц размером более [c.175]

По мнению ряда авторов [32], сверхоосновные (высокощелочные) присадки представляют собой коллоидные растворы в маслах карбонатов щелочноземельных металлов, стабилизированных ПАВ. По данным электронно-микроскопического анализа размер коллоидных частиц карбоната кальция в присадках находятся в пределах 5—50 нм. [c.78]

Такие представления первоначально были развиты на основании данных по адсорбции и десорбции газов (паров) эти процессы были проведены на спрессованных и неспрессованных порошках из непористых шаровидных частиц, на непористых образцах кремнезема (кварц и кварцевое стекло) и на силикагелях [72]. В дальнейшем предложенная структура ксерогелей была многократно подтверждена с помощью электронно-микроскопических исследований [73—75]. С точки зрения корпускулярной теории строения скелета ксерогелей спекание катализатора при термопа-ровой обработке можно представить как результат изменения размеров, формы, взаимного расположения и связи первичных частиц, происходящего вследствие переноса вещества этих частиц [75]. Перенос происходит в направлении уменьшения свободной энергии дисперсной системы и приводит к сокращению поверхности, а, следовательно, к увеличению стабильности системы. [c.54]

Поверхность активных компонентов катализатора. Для характеристики катализатора определение поверхности активного компонента, например металла в катализаторе типа металл на носителе , иногда более важно, чем определение его удельной поверхности. Для этой цели наиболее широко используют хемосорб-ционный, электронно-микроскопический и рентгеновский методы. [c.373]

Помимо хемосорбциоииого для измерения размеров частиц какого-либо компонента используются рентгеновский и электронно-микроскопический методы. Применяя рентгеновский метод в его обычном варианте, можно по уширению линий на дебаеграммах определить размеры кристаллов интересующего нас компонента. Методика основана на упрощенном уравнении Шсррера [c.375]

В работе [41] дан анализ электронно-микроскопических исследований (увеличение от 10 000 до 30 000 раз) асфальтенов из процесса Добен. Показано, что на уровне тонкой структуры различий между исследованными асфальтенами нет. Для них характерна пластинчатая структура в форме резко выраженных анизодиаме-трических частиц с некоторой шероховатостью рельефа поверхности, что отличает их от структуры графитовых слоев [41]. [c.203]

С помощью различных методов (рентгеиоструктурнын, электронно-микроскопический, микроэлектронно-дифракционный анализ и др.) найдены размеры надмолекулярных структурных образований асфальтенов [90, 91, 150, 155, 166]. [c.30]

Электронно-микроскопические исследования [299] показали наличие пластинчатой структуры в форме резко выраженных анизо-диаметрических частиц с шероховатостью рельефа. Для обнару- [c.158]

Глубина проникновения электронов в твердое вещество не превышает 10 нм, но этого вполне достаточно для исследования строения поверхиостпых слоев и очень тонких пленок. С помощью электронографии можно исследовать строение твердых растворов и аморфных фаз, установить фазовый состав и фазовые превращения и т. д. Электронографические исследосания проводят с помощью специальных приборов электронографов или электронных микроскопов, снабженных приставкой для электронографнрования. Образцы готовят так же, как и для электронно-микроскопических исследований, если работают на просвет . При работе на отражение используют шлифы. [c.253]

В фотографической камере с([)ормированное электронно-микроскопическое изображение исследуемого объекта проецируется на (1) 1юо-ресцентный экран и ири необходимости фиксируется на фотон,"енке или фотопластинке. Изображение па экране можио шблюдать через специальные окна камеры. Кассеты с фотопластинками заменяют через вакуумный шлюз, не нарушая герметичности колонны мпкро-скоиа. [c.124]

Электронно - микроскопическими исследованиями было установлено, что для всех образцов характерен -один основной структурный элемент - углеродные глобулы размером 10 нм, внутри когоры.ч методами просвечивающей электронной микроскопии и малоуглового рентгеновского рассеяния было установлено наличие пустот. Также была установлена схож есть искажения графитоподобных слоев шунгитового углерода (ШУ) и фуллеренов. Основываясь на этих данных,авторы предложили фуллереноподобиую структуру ШУ. Для доказательства и обоснования предложенной структуры использовали методику последовательной экстракции фуллеренов С-60 и С-70 этанолом и гексаном.. Анализ экстракта показал присутствие фуллеренов С-60 и С-70 в количестве 0.0001 %. На основании этого была предложена фуллеренная модель щунгитового углерода [28]. [c.24]

Приготовление иренаратов. Наиболее важным этапо.м в электронно-микроскопическом анализе является приготовление об азца для исследования, поскольку от него во многом зависит качество и информативность полученных изображений. Мето.дика ириготоилеиия образцов определяется видом объекта и методом исследования. [c.124]

Прямым методом электронно-микроскопического анализа изучают также структуру различных композиционных материалов, полимеров и т. д., делая с них срезы. Ультратонкие срезы толщиной не более 200 нм получают с помощью специальных приборов — ультрамикротомов. Образец закрепляют на конце обогреваемого стержня, совершак )-щего колебательные нли вращательные движения. Прн движении образец подходит к ножу 1У Икротома, который снимает е него тонкий срез. За промежуток времени между двумя последовательными колебаниями стержень с образцом нагревается и расширяется. Регулируя скорость нагревания, можно получит срезы различной толщины. Образующиеся срезы надают на поверхностг, жидкости, откуда их переносят на сетки с пленкой-подложкой. [c.125]

На рис, V,6 приведен электронно-микроскопический снимок микроструктуры цементного камня при увеличении около 20000 раз. На нем отчетливо видны серая ватообраз-пая масса цементного геля, обволакивающая частицы ие-гидратироваиного цемента светлые вытянутые кристаллы промежуточные поры между ними и темные участки, представляющие собой капиллярные поры. [c.118]

На электронно-микроскопических снимках цементного камня, приведсмшых на рис. У.Ю с увеличением примерно 10000 раз, видно, что нри температуре 430 К размеры кристаллов а-гидрата СгЗ значительно увеличились к 28 сут твердения по сравнению с 7 сут. [c.124]

Если в стеклообразной совокупности цепей нет регулярного упорядочения или коллоидной структуры, то говорят об аморфном состоянии. Не так давно природа неупорядоченного или аморфного состояния твердых полимеров вызывала оживленную дискуссию и тш ательно исследовалась. Примерно до 1960 г. преобладало представление о том, что в таких изотропных, некристаллических полимерах, как большинство каучуков, стеклообразных полимеров (ПС ПВХ, ПММА, ПК) или частично кристаллических полимеров (ПХТФЭ, ПТФЭ, ПЭТФ), цепные молекулы имеют случайное распределение и что модель статистического клубка, или спагетти , правильно отражает структуры этих полимеров. В последующие годы в связи с развитием рентгенографии аморфных полимеров все большее признание приобретала концепция ближнего порядка цепных молекул. Эта концепция со всей очевидностью следует из сравнения сегментального объема и плотности аморфной фазы, из электронно-микроскопических наблюдений структурных элементов, калориметрических исследований, закономерности кинетики кристаллизации и изучения ориентации полимерного клубка. После 1970 г. в дополнение к световому и малоугловому [c.26]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология